静电雾化作用下水合物连续生成装置的制作方法

本发明涉及连续快速制备气体水合物的技术领域，尤其涉及一种静电雾化作用下水合物连续生成装置。

背景技术：

气体水合物是由气体分子(如甲烷、二氧化碳、硫化氢等)与水分子在低温高压条件下生成的一种类冰晶状的笼型化合物。近年来，随着气体水合物研究的深入，发现利用气体水合物进行气体分离及储运可以成为一种新型高效的工业技术。

在研究中，发现现有的各种搅拌技术和固液分离技术不能高效地促进水合物的连续生成。例如内部机械搅拌和磁力搅拌不仅会造成气水界面和搅拌设备界面处水合物的生成结块，无法完成搅拌混合任务，阻碍水合物的继续生成，还存在搅拌设备与生成的水合物无法分离的情况。

技术实现要素：

本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种静电雾化作用下水合物连续生成装置。

本发明是通过以下技术方案来实现的：一种静电雾化作用下水合物连续生成装置，包括外侧设有水夹套的反应釜、为所述反应釜提供气源和超重力环境的供气单元、为所述反应釜提供离子阻聚剂和水雾的供雾单元、用于控制所述水夹套温度的温度控制单元、与所述反应釜相接并用于对其生成水合物晶体进行过滤和收集的水合物过滤收集单元、以及用于采集并记录所述反应釜温度和压力的数据采集处理单元；所述水合物过滤收集单元设置多层具有不同孔隙的倾斜过滤板，通过弹跳和粒径两种方式实现固液的高效分离,其下端通过管线与所述供雾单元连接；所述供雾单元包括溶液罐、液罐阀、溶液泵、进液阀、直流电源、雾化室和回路线管；所述溶液罐中盛放离子型表面活性剂溶液；所述溶液罐的出液口顺次连接所述液罐阀、溶液泵、进液阀、雾化室后接入所述反应釜内。

反应釜是气水体系反应生成水合物的容器，水夹套的设置，可使温度控制单元来控制体系温度；水合物过滤收集单元是进行固液分离的装置；数据采集处理单元可自动记录反应釜中的温度、压力，便于分析反应釜中体系的水合物生成进展。

所述供气单元包括气瓶罐、上部恒压进气阀、中部恒压进气阀、下部恒压进气阀和进气管线；所述反应釜的侧部设置有进气口，所述上部恒压进气阀、中部恒压进气阀、下部恒压进气阀分别设有与其自身匹配的压力数值和流速数值，且在所述反应釜内完成重力环境的实现和调节；所述气瓶罐的出气口分别通过进气管线连接所述上部恒压进气阀、中部恒压进气阀、下部恒压进气阀后由上而下接入所述反应釜的上部、中部和下部。上中下三路恒压进气阀的设置，可实现对反应釜进行多路供气，使气体在反应釜内得到充分循环。

所述水合物过滤收集单元包括用于将水分子与离子阻聚剂分离的固液分离室、以及用于收集水合物的水合物收集室，所述反应釜的下部与所述固液分离室连接，所述水合物收集室接入所述固液分离室的后端；所述倾斜过滤板设置在所述固液分离室内部；所述水合物过滤收集单元的下端通过所述回路管线接入所述溶液罐内。

与现有技术对比，本发明的优点在于：

(1)可以生成完全且均匀的气体水合物，提高气体储运的效率；

(2)溶液中有离子型表面活性剂，可以促进水合物生成的同时，防止水合物堆积固结；

(3)反应容器中没有机械搅拌浆或磁子的残留，系统可以连续运行，既可以加强传热传质效果，又可以控制反应过程实现水合物生成或流动收集，方便进行下一步运输操作。

附图说明

图1为本发明实施例的实验设备示意图。

图中附图标记含义：1、气瓶罐；2、上部恒压进气阀；3、中部恒压进气阀；4、下部恒压进气阀；5、反应釜；6、恒温水浴槽；7、溶液罐；8、液罐阀；9、溶液泵；10、进液阀；11、直流电源；12、雾化室；13、固液分离室；14、水合物收集室；15、数据采集处理装置；16、计算机数据处理系统。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。

实施例

参阅图1，一种静电雾化作用下水合物连续生成的装置，包括外侧设有水夹套的反应釜5、为反应釜5提供气源和超重力环境的供气单元、为反应釜5提供离子阻聚剂和水雾的供雾单元、用于控制水夹套温度的温度控制单元、与反应釜5相接并用于对其生成水合物晶体进行过滤和收集的水合物过滤收集单元、以及用于采集并记录反应釜5温度和压力的数据采集处理单元；水合物过滤收集单元设置多层具有不同孔隙的倾斜过滤板，通过弹跳和粒径两种方式实现固液的高效分离,其下端通过管线与供雾单元连接；供雾单元包括溶液罐7、液罐阀8、溶液泵9、进液阀10、直流电源11、雾化室12和回路线管；溶液罐7中盛放离子型表面活性剂溶液；溶液罐7的出液口顺次连接液罐阀8、溶液泵9、进液阀10、雾化室12后接入反应釜5内。

反应釜5是气水体系反应生成水合物的容器，水夹套的设置，可使温度控制单元来控制体系温度；水合物过滤收集单元是进行固液分离的装置；数据采集处理单元可自动记录反应釜5中的温度、压力，便于分析反应釜5中体系的水合物生成进展；供雾单元中添加了离子型阻聚剂的溶液从溶液罐7中经过液罐阀8、溶液泵9和进液阀10后进入雾化室12，在直流电源11作用下的雾化室12内完成离子溶液雾化过程后进入反应釜5与多路供气的气体分子迅速反应生成气体水合物。离子型阻聚剂在雾化室12中实现雾化功能、反应釜5中实现阻聚功能后进入固液分离室13和回路管线，回到溶液罐7，完成循环利用。

供气单元包括气瓶罐1、上部恒压进气阀2、中部恒压进气阀3、下部恒压进气阀4和进气管线；反应釜5的侧部设置有进气口，上部恒压进气阀2、中部恒压进气阀3、下部恒压进气阀4分别设有与其自身匹配的压力数值和流速数值，且在反应釜5内完成重力环境的实现和调节；气瓶罐1的出气口分别通过进气管线连接上部恒压进气阀2、中部恒压进气阀3、下部恒压进气阀4后由上而下接入反应釜5的上部、中部和下部。上中下三路恒压进气阀的设置，可实现对反应釜5进行多路供气，使气体在反应釜5内得到充分循环。

水合物过滤收集单元包括用于将水分子与离子阻聚剂分离的固液分离室13、以及用于收集水合物的水合物收集室14，反应釜5的下部与固液分离室13连接，水合物收集室14接入固液分离室13的后端；倾斜过滤板设置在固液分离室13内部；水合物过滤收集单元的下端通过回路管线接入溶液罐7内。反应釜5的下部与固液分离室13连接，固液分离室13的下端通过回路管线接入溶液罐7罐，完成离子溶液的回收和循环；固液分离室13的后端接入水合物收集室14，完成水合物的分离和收集；固液分离室13采用多层具有不同孔隙的倾斜过滤板，通过弹跳和粒径两种方式实现固液的高效分离，是固液分离的典型创新，可以将生成的水合物晶体进行过滤和收集。

反应釜5采用高压反应釜5。高压反应釜5设置多管路侧部进气是，实现静态超重力环境，无任何泄漏和污染，是国内目前进行高温、高压下的化学反应最为理想的装置，特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应，更加显示出它的优越性。

温度控制单元为恒温水浴槽6。可以通过控制恒温水浴槽6中液体的温度来控制水合物反应釜5外夹套的温度，进而控制反应釜5中体系的温度，温度控制精度为±0.1k。

数据采集处理单元包括数据采集处理装置15和计算机数据处理系统16；数据采集处理装置15包括温度传感器、压力传感器和数据采集控制卡；反应釜5侧部设置有与温度传感器、压力传感器相接的温压口，温度传感器、压力传感器分别接入数据采集控制卡，数据采集控制卡与计算机数据处理系统16相接。

一种基于静电雾化作用下水合物连续生成装置生成水合物的方法，包括如下步骤：

步骤一：打开温度控制单元(恒温水浴槽6)，将反应釜5降温至设定温度；

步骤二：打开直流电源11的开关，启动雾化室12；

步骤三：打开液罐阀8、溶液泵9和进液阀10，将反应釜5中充入雾化的水分子和离子阻聚剂；

步骤四：打开上部恒压进气阀2、中部恒压进气阀3、下部恒压进气阀4，并设置不同压力数值和流速数值，向反应釜5中充入反应气体，建立超重力环境，迅速生成气体水合物；

步骤五：生成完成的水合物和离子阻聚剂溶液在固液分离室13中进行分离，获得生成的水合物晶体，并将未反应的离子阻聚剂溶液通过回路管线送入溶液罐7中循环使用；

步骤六：当水合物收集室14的水合物达到额定容量后，更换新的水合物收集室14，实现连续制备气体水合物；

步骤七：生成完全的水合物晶体在液氮辅助下制备水合物晶块或圆球，进入后续储运步骤。

上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。