一种糠醇废催化剂处理装置的制作方法

本实用新型属于糠醇废催化剂回收技术领域，具体为一种糠醇废催化剂处理装置。

背景技术：

糠醇的制备方法主要有气相加氢法及液相加氢法，目前化工生产中均采用液相加氢的方法，即在高温高压的条件下，糠醛与过量氢气在固体催化剂的作用下还原加氢，反应生成粗糠醇，反应后的粗糠醇经离心过滤或板框过滤的方式实现液固分离，分离后的液体通过精馏的方式得到糠醇成品，而由于固体催化剂往往使用一次即失活或活性下降较大，无法直接循环使用，只能作为固废处理，增加了生产成本、仓储成本及环保风险。

糠醇生产过程中催化剂使用量大，仅能单次利用，大大增加了生产成本，且使用后的废催化剂在外售处理过程中需在在现场堆放，严重污染现场环境。目前采用普通真空干燥箱回收废糠醇催化剂的再利用方法，不仅由于设备的限制处理量小，回收率低，操作时间长，而且此种方法不可连续操作，无法应用于工业化生产。因此，为降低糠醇生产成本及对环境的污染，实现糠醇催化剂的高效回收利用，寻求一种糠醇废催化剂再生的技术是亟待解决的问题。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本实用新型提供了一种糠醇废催化剂处理装置，解决了上述背景技术中提出的问题。

为了达到上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：

一种糠醇废催化剂处理装置，该装置包括：至少一个用于对糠醇废催化剂进行换热的蒸发器，至少一套用于分离粗糠醇和废气的尾气处理单元，以及至少一套用于糠醇废催化剂再生的废催化剂再生单元；所述蒸发器的进料口与糠醇废催化剂进料管道相连通，蒸发器顶部的气相出口与尾气处理单元相连通，蒸发器底部的固相出口与废催化剂再生单元相连通；所述的废催化剂再生单元包括用于糠醇废催化剂溶解以及再生的溶解再生部以及用于对再生催化剂进行活化的脱水活化破碎部。

优选的，所述尾气处理单元包括冷凝器，冷凝器的气相出口依次通过缓冲罐、真空泵、凝液收集罐和尾气冷凝器与火炬装置相连。

优选的，所述冷凝器底部的液相出口、缓冲罐底部的液相出口以及凝液收集罐底部的液相出口分别与粗糠醇回收罐相连。

优选的，所述溶解再生部包括用于对糠醇废催化剂进行回收的催化剂回收罐，催化剂回收罐依次通过溶解槽、固液分离器以及过滤器与反应器相连。

优选的，所述溶解槽包括设在溶解槽外部的第一换热夹套，溶解槽的内部设有带第一搅拌电机的搅拌装置，溶解槽的顶部设有糠醇废催化剂进口以及稀硫酸进口，溶解槽的底部设有第一液相出口。

优选的，所述反应器包括设在反应器外部的第二换热夹套，反应器的内部设有带第二搅拌电机的搅拌装置，反应器的顶部设有与过滤器出口相连的硫酸铜溶液进口以及氢氧化钠和硅酸钠进口，反应器的底部设有第二液相出口。

优选的，所述固液分离器包括设置其一侧的硫酸铜混合溶液进口和设在其另一侧的硫酸铜溶液出口，固液分离器的下部为漏斗状，漏斗状的底部设有固体排出口；所述的固液分离器内部设有若干个溢流板。

优选的，所述脱水活化破碎部包括压滤机，压滤机的固体出口依次通过粗破碎机、烘干机以及细破碎机与筛分机相连。

优选的，所述压滤机的液相出口与排污管道相连。

优选的，所述筛分机的进料口与细破碎机的出料口相连，筛分机的筛下物出口与包装装置相连，筛分机的筛上物出口与粗破碎机的进料口相连。

本实用新型具有结构简单、流程设计合理、操作简便、能够对粗糠醇进行有效回收的同时对废气进行有效处理，且能够实现废催化剂进行连续化和工业化再生，不仅能够使催化剂实现循环使用，降低了催化剂的购置和废催化剂的仓储成本，还能够降低废催化剂对环境污染的优点。

附图说明

图1为本实用新型中尾气处理单元的结构示意图。

图2为本实用新型中废催化剂再生单元的结构示意图。

图3为本实用新型中溶解槽的结构示意图。

图4为本实用新型中反应器的结构示意图。

图5为本实用新型中固液分离器的结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

参看图1-5：本实用新型为一种糠醇废催化剂处理装置，该装置包括：至少一个用于对糠醇废催化剂进行换热的蒸发器1，至少一套用于分离粗糠醇和废气的尾气处理单元，以及至少一套用于糠醇废催化剂再生的废催化剂再生单元；所述蒸发器1的进料口与糠醇废催化剂进料管道相连通，蒸发器1顶部的气相出口与尾气处理单元相连通，蒸发器1底部的固相出口与废催化剂再生单元相连通；所述的废催化剂再生单元包括用于糠醇废催化剂溶解以及再生的溶解再生部以及用于对再生催化剂进行活化的脱水活化破碎部。本实用新型包括了蒸发器1，蒸发器1能够实现对糠醇废催化剂中的固体和有机物的有效分离；上述分离过程中使有机物以气相的形式存在以方便后期的分离，同时使固体中的释放有机物得以释放，为后期的催化剂再生奠定了基础；本实用新型中的尾气处理单元为真空系统，能够保证气相顺利的进入尾气处理单元中，而本实用新型中所述的废催化剂再生单元包括了溶解再生部以及脱水活化破碎部，通过溶解再生部使废催化剂溶解并实现再生，通过脱水活化破碎部能够使催化剂活化并得以再利用；上述结构以及过程中能够实现废催化剂的大规模工业化连续处理，以满足生产需求。

进一步的，所述尾气处理单元包括冷凝器2，冷凝器2的气相出口依次通过缓冲罐3、真空泵4、凝液收集罐5和尾气冷凝器6与火炬装置18相连。本实用新型通过真空泵4建立真空系统，并通过冷凝器2、缓冲罐3、凝液收集罐5和尾气冷凝器6实现对粗糠醇的逐步回收，并将不凝气体(即废气)通过火炬装置18进行燃烧，以达到对环境友好的目的。

进一步的，所述冷凝器2底部的液相出口、缓冲罐3底部的液相出口以及凝液收集罐5底部的液相出口分别与粗糠醇回收罐7相连。本实用新型中的尾气冷凝器6中冷凝的粗糠醇进入凝液收集罐5中，最终冷凝器2、缓冲罐3以及凝液收集罐5中的粗糠醇均进入凝液收集罐5内，并用于后期的提纯。

进一步的，所述溶解再生部包括用于对糠醇废催化剂进行回收的催化剂回收罐8，催化剂回收罐8依次通过溶解槽9、固液分离器10以及过滤器11与反应器12相连。所述溶解槽9包括设在溶解槽9外部的第一换热夹套19，溶解槽9的内部设有带第一搅拌电机20的搅拌装置，溶解槽9的顶部设有糠醇废催化剂进口21以及稀硫酸进口22，溶解槽9的底部设有第一液相出口23。所述反应器12包括设在反应器12外部的第二换热夹套24，反应器12的内部设有带第二搅拌电机25的搅拌装置，反应器12的顶部设有与过滤器11出口相连的硫酸铜溶液进口26以及氢氧化钠和硅酸钠进口27，反应器12的底部设有第二液相出口28。所述固液分离器10包括设置其一侧的硫酸铜混合溶液进口29和设在其另一侧的硫酸铜溶液出口30，固液分离器10的下部为漏斗状，漏斗状的底部设有固体排出口31；所述的固液分离器10内部设有若干个溢流板32。本实用新型中所述的溶解槽9对废催化剂进行破碎以及搅拌以及加热，使其快速与稀硫酸进行溶液反应，待溶解反应完全结束后进入固液分离器10内进行固液分离，去除固体杂质；本实用新型中的固液分离采用溢流板32溢流的方式并在其底部设置为漏斗以便于收集固体沉淀物；当固液分离后的硫酸铜溶液由硫酸铜溶液出口30排出进入过滤器11内进行过滤，所述的过滤器11内部设置有轴向旋流破碎器，依靠流体冲击力对溢出液固分离器的大块状的固体进行二次破碎，达到过滤效果的同时实现能量的再次利用；进一步地，对通过过滤器11后的硫酸铜溶液在反应器12进行再生，再生的过程为使硫酸铜溶液与氢氧化钠及硅酸钠溶液充分反应得到固体沉淀物，即为再生后的催化剂；需要注意的是；本实用新型中的带第一搅拌电机20的搅拌装置设置在溶解槽9的侧壁上，不仅避免物料在溶解槽内垂直方向浓度分布不均影响废催化剂溶解的问题，也对物料起到一次破碎的作用和提高溶解效率的目的。

进一步的，所述脱水活化破碎部包括压滤机13，压滤机13的固体出口依次通过粗破碎机14、烘干机15以及细破碎机16与筛分机17相连。所述压滤机13的液相出口与排污管道33相连。所述筛分机17的进料口与细破碎机16的出料口相连，筛分机17的筛下物出口与包装装置34相连，筛分机17的筛上物出口与粗破碎机14的进料口相连。本实用新型中所述的压滤机13能够对水分进行有效的脱除，并通过粗破碎机14进行破碎以方便烘干机15粉碎的物料进行烘干以及活化；并通过细破碎机16以及筛分机17进行破碎和筛分，以达到使催化剂能够实现循环使用的目的。

本实用新型的工作原理包括如下步骤：步骤一：系统投料前，对蒸发器1、溶解槽9、反应器12及烘干机15进行预热，冷凝器2及尾气冷凝器6进行冷却水投运。步骤二：进料前，粗糠醇回收系统建立真空。真空泵4通过缓冲罐3对主物料系统进行抽真空处理。步骤三：步骤一所述的系统预热完成及步骤二所述的真空系统建立后，将废催化剂加入到预热好的蒸发器1中进行换热。换热后，固体物料温度达到操作状态下糠醇的气化温度，从而使废催化剂上附着的糠醇等有机物蒸发气化，并经蒸发器1的气相出口进入冷凝器2中，而固体则通过蒸发器1固相出口进入催化剂回收罐8。在粗糠醇气化过程中，蒸发器1真空度保持在60kpa～90kpa，温度保持在110℃～150℃；催化剂回收罐8的物位保持在300～500mm。步骤四：经步骤三处理后的粗糠醇气相有机物进入冷凝器2中，在冷凝器2中经冷凝后通过冷凝器2液相出口进入粗糠醇回收罐7，而不凝气通过冷凝器2的气相出口进入缓冲罐3中，进而被真空泵4抽出，以维持系统的真空度。其中经真空泵4抽出的不凝气通过尾气冷凝器6进行再次冷却，冷凝下来的液体进入凝液回收罐5，冷却后的尾气送入火炬装置18中燃烧。在粗糠醇冷凝过程中，冷凝器2的温度为25℃～40℃，尾气冷凝器6的温度为10℃～20℃。步骤五：将经步骤三处理后的固体物料送入催化剂回收罐8中，后进入溶解槽9中，并向溶解槽9中加入稀硫酸，在加热搅拌的条件下溶解后生成硫酸铜溶液，含有少量硫酸钙及氧化钙。在此过程中，溶解槽9温度保持在80℃～120℃，加入的稀硫酸浓度为50％～68％。步骤六：经步骤五生成的硫酸铜混合溶液进入到固液分离器10中，在自身重力及溢流的作用下，混合液中含有的少量氧化钙等固体杂质沉积在固液分离器的锥斗底部，而硫酸铜溶液则通过过滤器11过滤后进入到反应器12中。液固分离器10底部沉积物无需连续排放，定期外排即可。步骤七：过滤后的硫酸铜溶液在反应器12中与氢氧化钠及硅酸钠溶液充分反应后进入压滤机13中。反应过程中，反应器的温度不低于80℃。步骤八：经压滤机13压滤后，废水送入污水处理工序处理后循环利用，而载有氧化铜的二氧化硅固体进入压滤机料斗中，然后送至粗破碎机14进行初步破碎后进入烘干机15进行干燥，干燥后的催化剂进入细破碎机16进行再次破碎，再次破碎后的催化剂经过筛分机17筛选后，粒度合格的产品进行装包，而粒度不合格的产品则返回至粗破碎机14进行二次加工。在此过程中，烘干机15的温度为130℃～180℃，经烘干机烘干后的催化剂水分含量≤2.5％。经筛分机17筛选后的成品催化剂颗粒粒度≤350目。

本实用新型中能够实现对粗糠醇的回收、尾气的处理以及对催化剂的再生，其不仅打破了传统工艺不能实现工业化生产的壁垒，同时提高了废催化剂糠醇的回收率，由65％～70％提升至90％～95％，大大降低了成品消耗，并减少了处理成本，在处理费用一项，能够节约费用约10万元/年。此外，本发明的再生工艺实现了催化剂的循环利用，节省了催化剂的使用成本，在催化剂采购成本上，能够节约费用114.45万元/年。综上而言，采用本发明中的糠醇废催化剂再生工艺，即可以提高粗糠醇的回收效率，也极大降低了生产成本，并大大减轻了废催化剂储存压力，对环保意义重大。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。