专利名称：一种钇-钯不锈钢丝网催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于处理挥发性有机废气(V0Cs)的催化剂，特别是涉及不锈钢丝网阳极氧 化膜金属载体负载稀土金属一贵金属催化剂及其制备方法。
背景技术：
催化剂载体是实现高效净化的一个关键因素。近年来，研究开发了一些高稳定性高活性 的新载体，其中金属载体成为一个研究热点，但其存在表面光滑，活性组分不易负载的缺点。 本发明选用不锈钢丝网作为催化剂的载体，采用金属表面的阳极氧化技术，使其表面自生长 出一层氧化膜，可以较好的负载活性组分钇和钯。通过这种方法制备的催化剂热稳定性好， 贵金属含量少，是一种具有应用前景的催化剂。
已公开的中国专利ZL03129367. 0和200710067768. 0涉及到二种不锈钢阳极氧化膜负载 贵金属催化剂制备方法，其步骤为化学除油，去氧化皮处理，除挂灰处理，活化预处理， 阳极氧化处理，获得不锈钢阳极氧化膜，负载贵金属活性组分，上述二种不锈钢阳极氧化膜 负载贵金属催化剂活性较好、耐高温、耐冲击、抗震动，热稳定性好。但存在着载体应用面 窄，制备步骤多等问题。
中国专利200810059778. 40涉及另一种不锈钢金属丝网载体阳极氧化膜负载贵金属催化 剂，扩大了载体应用面，但获得的催化剂催化活性不够高。相比之下中国专利200810062376. X 不锈钢金属丝网阳极氧化膜载体负载稀土金属-贵金属催化剂成本低，与前面所述的已有较好 VOCs净化效果的不锈钢阳极氧化膜负载贵金属催化剂相比，催化活性更高，但由于该催化剂 (Ce-Pt-Pd/不锈钢金属丝网)活性组分中的贵金属采用Pt — Pd双组分，成本相对较高，如 何降低成本又保持活性是需要解决的问题。
发明内容
本发明是在上述四个专利基础上进行改进，通过活性组分的调变，目的是在保证低成本的 前提下，进一步提高催化剂的低温活性。因此提供不锈钢金属丝网阳极氧化膜载体负载稀土 金属-单组分贵金属催化剂的制备方法，用于处理挥发性有机废气。
稀土钇能稳定催化剂活性组分，能使得更多的(V物种与阴离子空穴相互作用，从而形成 对催化氧化有利的氧缺位。本发明利用稀土钇这一特点；在采用不锈钢丝网为催化剂载体的 原有基础上，通过阳极氧化法和二次浸溃法制备的稀土金属-单组分贵金属催化剂，具有较大应用前景和开发市场。
本发明提供的不锈钢金属丝网阳极氧化膜载体负载稀土金属-贵金属催化剂，是以表面附 着复合氧化膜不锈钢丝网为载体，以稀土金属钇和贵金属钯为活性组分，所述催化剂活性组 分含量为钇8wrt和钯0. 5wt%。
本发明提供的不锈钢金属丝网阳极氧化膜载体负载稀土金属-贵金属催化剂与上述四个专
利相比，具有的优点是负载的贵金属种类有所减少，由于(Pt)的价格大约在450—550元/ 克之间，而钯(Pd)的价格仅在160—200元/克之间，相差近2倍。在本发明中的贵金属只 选用了钯，减少了价格较为昂贵的金属铂的用量，应用范围更为广泛。
本发明提供高活性的钇-钯不锈钢丝网催化剂的制备方法,采用阳极氧化技术在不锈钢丝 网上形成氧化膜制成金属蜂窝载体；采用浸渍方法负载稀土金属Y和贵金属Pd活性组分，制 备成催化剂。制备步骤为
1、 将不锈钢丝网加工成所需的规格，制成蜂窝状，将丝网载体进行去氧化皮处理、除挂灰处
理、活化预处理、阳极氧化处理，获得不锈钢丝网复合氧化膜载体；
2、 将步骤1中的不锈钢丝网载体，浸入含钇8wt。/。的硝酸钇溶液中，负载稀土钇，浸渍时间 为lh，将不锈钢载体取出，洗净，IO(TC烘干，获得负载有稀土金属钇的不锈钢丝网复合 氧化膜金属载体；
3、 将上述步骤2中获得的不锈钢丝网载体，浸渍在含贵金属0.5wt呢Pd的氯钯酸溶液中，煮 沸，待溶液颜色由黄色转为无色后，将不锈钢丝网载体取出，洗净，置于浓度0.1wtW水 合肼的还原剂中，还原1小时，获得不锈钢金属丝网阳极氧化膜载体负载稀土金属Y-贵 金属Pd的催化剂前驱体；
4、 将上述歩骤3获得的不锈钢丝网催化剂前驱体，在温度为50(TC空气氛中焙烧1小时，获 得高活性的钇-钯不锈钢丝网催化剂。
本发明所述进行去氧化皮处理，将不锈钢丝网浸渍在依次加入H20、 H2S04、 HC1、 C晶OH、 适量(CH2)6N4、 HA溶液中1.0-3.0分钟，所述溶液&0、 H2S04、 HC1、 C2H50H、 &02的体积比为
26 : i : i : l: i,。
本发明所述进行除挂灰处理，在室温和搅拌状态下，将去氧化皮处理后的不锈钢丝网载
体浸渍在体积比为1 : 0. 5 : 35的HNO" HA， H20溶液中1-3分钟。
本发明所述的活化预处理，将除挂灰处理后的不锈钢丝网载体浸渍在体积比为io : i的
H2S04、 HC1溶液中0.5-2分钟。
本发明所述的阳极氧化处理，将活化预处理后不锈钢丝网载体浸渍在H2S04电解质溶液中，电流密度为0. 5-2. 5A/dm2，电压为3_5V，时间为30分钟。
本发明提供的不锈钢金属丝网载体阳极氧化膜催化剂，活性组分含有稀土金属钇和贵金 属钯。稀土钇能稳定催化剂活性组分，钯的价格比铂低近50%，不锈钢金属丝网载体经阳极 氧化工艺的处理，表面形成复合氧化膜后负载活性组分制成的金属蜂窝催化剂，用于处理挥 发性有机废气(如甲苯，丙酮，乙酸乙酯等)，具有活性高，成本低的优点。经50(TC温度 焙烧处理后，对甲苯的完全转化温度为20(TC,对丙酮的完全转化温度为26(TC,对乙酸乙酯 的完全转化温度为2S(TC。在同类环境保护催化剂中，具有较好的性价比，极具市场应用前 景。
具体实施例方式
参照上述的制备步骤
*将不锈钢丝网加工成所需蜂窝状，浸渍在依次加人比0、 h2s04、 hc1、 c2h50h、适量((^2)6队、
ha的溶液中，上述溶液h2o : h2so4 : hci : c2h5oh : ha的体积比为26 : i : i : i: i，进 行去氧化皮，反应温度为室温，搅拌，时间为i分钟。
*将去氧化皮的不锈钢丝网浸渍在hn03、 ha的溶液中，hn03 : 11202体积比为2 : 1进行除挂
灰，反应温度为室温，搅拌浸渍时间3分钟。 *将除挂灰后的不锈钢丝网浸渍在体积比为10 : 1的h2s04、 hc1的溶液中，进行活化预处
理，时间1分钟。
*将预处理的不锈钢丝网浸渍在H2S04电解质溶液中，电流密度为0. 5-2. 5A/dm2，电压为
1.5-5.0V，时间为30分钟，得到阳极氧化膜载体。 *将不锈钢阳极氧化膜载体，浸入含钇8wty。的硝酸钇溶液中1小时后，烘干，再浸渍在含
Pd为0.5wty。的沸水溶液中负载贵金属活性组分。置于还原剂水合肼(浓度为O. lwt%)
中进行还原，时间lh。
*将上述不锈钢阳极氧化膜负载稀土金属，贵金属的催化剂前驱体，50(TC焙烧1小时。
上述催化剂用于处理挥发性有机废气，经50(TC温度焙烧处理后，对甲苯的完全转化温 度为20(TC，对丙酮的完全转化温度为26(TC，对乙酸乙酯的完全转化温度为28(TC。
权利要求
1、一种钇-钯不锈钢丝网催化剂的制备方法，其特征是以表面附着复合氧化膜不锈钢丝网为载体，以稀土金属钇，贵金属钯为活性组分，活性组分含量为钇8wt％和钯0.5wt％，采用阳极氧化制备工艺形成阳极氧化膜，采用浸渍方法负载稀土元素Y和贵金属Pd活性组分，制备步骤如下●将不锈钢丝网加工成所需的规格，将丝网载体进行去氧化皮处理、除挂灰处理、活化预处理、阳极氧化处理，获得不锈钢丝网复合氧化膜载体；●将步骤1中的获得不锈钢丝网载体，浸入含钇8wt％的硝酸钇溶液中，浸渍时间为1小时，将不锈钢丝网载体取出，洗净，100℃烘干，获得负载稀土金属钇的不锈钢丝网复合氧化膜载体；●将上述步骤2中获得的不锈钢丝网载体，浸渍在含0.5wt％Pd的氯钯酸溶液中，煮沸，待溶液颜色由黄色转为无色后，将不锈钢丝网载体取出，洗净，置于浓度0.1wt％水合肼的还原剂中，还原1小时，获得钇-钯不锈钢丝网催化剂前驱体；●将上述步骤3获得的不锈钢丝网催化剂前驱体，在温度为500℃空气氛中焙烧1小时，获得钇-钯不锈钢丝网催化剂。
2、 根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征是所述去氧化皮处理，将不锈钢丝网浸 渍在依次加入H力、H2S04、 HC1、 C晶0H、适量(CH》6N4、 HA的溶液中1.0-3.0分钟，所述溶液仏0、貼04、 hci、 c鋼、ha的体积比为:26 : i : i: i : i。
3、 根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征是所述除挂灰处理，在室温和搅拌状态 下，将不锈钢丝网载体浸渍在体积比为1 : 0.5 : 35的HNO" H202， H20溶液中1.0分钟。
4、 根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征是所述活化预处理，将不锈钢丝网载体 浸渍在体积比为10 : 1的H2S04、 HC1溶液中0. 5-2. 0分钟。
5、 根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征是所述阳极氧化处理，将不锈钢丝网载 体浸渍在质量分数为10%的H2S04电解质液中，电流密度为0. 5-2. 5A/dm2，电压为1. 5-5. OV, 时间为30分钟。
全文摘要
一种钇-钯不锈钢丝网催化剂的制备方法，是以表面附着复合氧化膜不锈钢丝网为载体，以稀土金属钇和贵金属钯为活性组分，催化剂的活性组分含量为钇8wt％和钯0.5wt％，采用阳极氧化制备工艺形成阳极氧化膜，利用浸渍法负载稀土元素Y和贵金属Pd的活性组分。催化剂用于处理挥发性有机废气(甲苯、丙酮、乙酸乙酯等)，具有较高的活性，由于引入稀土元素钇，贵金属采用价格低的钯，降低了的成本，具有较大应用前景。
文档编号B01J35/00GK101284240SQ200810062150
公开日2008年10月15日 申请日期2008年6月3日 优先权日2008年6月3日
发明者萃 宋, 敏 陈 申请人:浙江大学