改进固体颗粒表面性质的方法与装置的制作方法

专利名称:改进固体颗粒表面性质的方法与装置的制作方法
本发明涉及一种改进粉末固体颗粒表面性质的方法及其装置，它是用冲击方法将另一种物质，例如，另外的固体颗粒或液体，固着在作为核心的固体颗粒的表面上。
更具体地说，本发明涉及这样一种方法和装置，它通过在作为核心的颗粒(以后称作母粒)的表面上预先粘附上细颗粒(以后称作子粒)，或是不用粘附子粒而用冲击方法将子粒嵌入或固着在母粒表面上，从而改进母粒的表面性质。
本发明还涉及一种改进母粒表面性质的方法与装置，其作法是将子粒预先粘附在作为核心的母粒表面上，或是不用粘附子粒的方法而用冲击方法将子粒固着在母粒表面上，并进而软化与熔融全部或部分子粒。
另外，本发明涉及将金属组成的子粒固着在母粒表面上的方法与装置，它们或是将金属子粒预先粘附在作为核心的母粒上，或是不用粘附子粒，而用冲击法将金属子粒固着在母粒表面上，再进而用冲击方法敲平全部或部分金属子粒。
本发明涉及一种改进母粒表面性质的方法与装置，它是在作为核心的母粒表面上附着上一层溶液，例如，含有子粒的水或是各种物质的溶液(这些溶液统称为液体，当液体冷却并固定在母粒表面上时，称之为成膜物质)，并将其干燥或冷却，以便把子粒固着在母粒表面上或在母粒表面上形成溶液的膜。
本发明涉及一种改进母粒表面性质的方法和装置，其中母粒的表面具有凹凸不平的形状，或个带有洞穴或沟纹，将别的子粒附着在或掺杂在母粒的表面或凹处，利用一种冲击方法使母粒的凸出部分软化、熔融和变形，从而将子粒嵌入母粒之中。
在此以前，固体颗粒表面性质的改进，诸如防止固体颗粒结块、防止颜色与性能改变、增进分散性、改善催化效能、消化与吸收控制的改进、改善磁性、色调、耐光性、有用或贵重物质的衰减等等，是用电化学法、物理吸收法、化学吸收法、真空沉积、静电粘附法、熔融物覆盖法、特殊的喷雾干燥法、流动涂布法、滚动涂布法等等来完成的。特别是，在使用固体颗粒来改善固体颗粒表面性质的情形，即利用粉末来改进粉末的表面性质，以及在使用物质的细粒悬浮液或溶液来改进固体颗粒表面性质的情形，通常是使用各种混合器型或球磨机型的某种熟知的搅拌装置将其长时间搅拌，例如几小时至几十小时。利用搅动造成的静电现象、缓慢干燥现象和机械化学现象来改进固体颗粒的表面性质。但是，因为子粒或成膜物质与母粒的粘附不够紧密，而且施加于母粒上的力不均匀，所以形成的膜是稀疏的。因此，当经受过改进处理的粉末进入下一工序，例如混合、混合与捏合、分散、成糊状物等等时，子粒容易脱落，造成组分的分离，结果不仅操作条件极受限制，而且所得的产品的质量很不稳定。
再者，在粉末-粉末、粉末-悬浮液、和粉末-溶液等体系中使用各类球磨机和混合器来改进固体颗粒的表面性质时，由于子粒或成膜物质对母粒表面的固着力一般较弱，因此，为了得到所要求的固体颗粒表面性质，需要花费几小时至几十小时，同时装置大而工作效率极低。
另外，虽然在物质受控排出的情形曾使用过各种微囊法(micro-capsule methods)，所有这类方法皆为湿法。但是后继过程需要干燥处理，并且应用范围有限，普适性差。
一种改进粉末-悬浮液体系和粉末-溶液体系中固体颗粒表面性质的方法包含一种利用流体能量的射流磨法，此法中母粒由于在射流的势能核心部分的流体能量作用而彼此碰撞。但是，由于使子粒与母粒脱离的作用平均说来比使子粒固着在母粒上的作用要强得多，所以子粒很难有效地固着在母粒上。以一个在母粒上涂布溶液的情形为例，由于它是以压缩空气的绝热膨胀作为流体能，所以生产的动力成本增加，而改善后的产品质量很不稳定。另外，在欲改善表面性质的固体颗粒的直径较大时(500微米或更大)，采用流体涂布法或滚动布法。但当颗粒直径为100微米或更小时，颗粒会由于用来改善性质的溶液的粘滞性而结团，因而不可能改善各个细粒的表面性质。
因此，本发明的目的之一是提供一种改进固体颗粒表面性质的方法与装置，其中克服了先有技术中的上述弊端。
本发明的另一目的是提供一种改进固体颗粒表面性质的方法，其特点在于利用冲击方法将另一种物质固着在固体颗粒的表面上。
更具体地说，如图1所示，本发明提供一种方法，它使用机械手段，必要时辅以热处理，强制地将子粒牢固地嵌入或固着在母粒的整个表面上，从而在很短的时间内(几秒至几分钟)将构成粉末的颗粒的表面性质改善成均匀而稳定，由此能够得到功能复合材料(混杂粉)。本发明的要点在于改善固体颗粒表面性质的方法，其特点是用冲击法(第一实施方案)把子粒嵌入或固着在母粒表面上。
再者，如图6所示，本发明提供了一种方法，它用机械手段，必要时辅以热处理，将子粒强制地嵌在或固着在母粒的整个表面上，同时使子粒的全部或一部分熔化以固定在母粒表面上，结果在很短的时间内(几秒至几分钟)使构成粉末的颗粒表面的性质改进成均匀而稳定的，从而能得到功能复合材料(混杂粉)，本发明的要点在于改进固体颗粒表面性质的方法，其特点是用冲击法将子粒嵌在或固着在母粒表面上，并进而软化与熔融子粒的全部或一部分，从而使子粒固定在母粒表面上(第二实施方案)。
另外，如图6所示，本发明提供了一种方法，其中母粒的部分或全部表面上盖有金属子粒，利用机械手段，必要时辅以热处理，将金属子粒的全部或一部分强力锤平，以固着在母粒表面上，结果在很短的时间内(几秒至几分钟)将使粉末的颗粒的表面性质改进成均匀而稳定的，从而得到功能复合材料(混杂粉)。本发明的要点在于改进固体颗粒表面性质的方法，其特点是利用冲击法锤打母粒表面上的金属子粒，从而使金属子粒固着在母粒表面上(第三实施方案)。
如图8所示，本发明提供了一种方法，在该方法中利用机械方法，必要时辅以热处理，使子粒或成膜物质强制性地嵌入、固着、或成膜于母粒的部分或全部表面上，结果很短的时间内(几秒至几分钟)将使粉末颗粒的表面性质改进成均匀而稳定的，从而得到功能复合材料(混杂粉)。本发明的要点在于改进固体颗粒表面性质的方法，其特点是干燥或冷却固体颗粒表面上的液体，以便把包含在液体中的其它固体的细粒或成膜液体的膜固定在固体颗粒的表面上(第四实施方案)。
另外，如图12所示，本发明提供一种方法，该方法是用干型机械装置使母粒为子粒所覆盖，并使母粒的一部分软化、熔融或变形，以便将子粒嵌入母粒之中，结果使粉末颗粒的表面性质在很短的时间内(几秒至几分钟)改善成均匀而稳定的，从而得到功能复合材料(混杂粉)。本发明的要点在于改善固体颗粒表面性质的方法，其特点是利用冲击法在表面形状凹凸不平或有洞穴与沟纹的固体颗粒的凹陷处嵌进其它固体颗粒，并使固体母粒软化、熔融或变形，从而利用嵌入它种固体颗粒的方法把另一种固体颗粒固定在固体颗粒之中(第五实施方案)。
此外，本发明将提供一种实现上述各方法的装置，其要点在于固体颗粒表面性质改进装置包括具有冲击设备的冲击室、将固体颗粒加到冲击室的加料口和联结冲击室出口与进料口的循环通道。
本发明将提供一种改进固体颗粒表面性质的装置，除了上述设备之外，它还包括一个喷嘴、加热设备和供应惰性气体的设备，该喷嘴是为向冲压室、循环通道与加料口三者中至少一处加入液体之用。
图1(1)至1(8)图示说明了根据本发明的方法与装置进行性质改进前与改进后的粉末颗粒的各种状态;
图2图示说明了按照本发明的一个实施方案的一种粉末冲击装置及辅助设备;
图3是图2装置的侧视图;
图4图示说明了根据本发明的另一实施方案，在使用惰性气体的情形里的粉末冲击装置;
图5示出了表面性质已经改进的粉末颗粒的扫描电镜照片，其中图5(1)放大6000倍，(2)放大20000倍，(3)为40000倍;
图6(1)至(8)图示说明了根据本发明的另一实施方案，粉末颗粒在表面性质改进前后的各种状态;
图7是表面性质已经改善的粉末颗粒的扫描电镜照片，其中图7(1)为静电粘附，10000倍，(2)为实施号T-11，8500倍，(3)为实施号T-12，10000倍，(4)为实施号T-13，10000倍;
图8(1)至(11)图示说明了根据本发明又一实施方案对表面性质进行改进前后的粉末颗粒的各种状态;
图9表示在图8的实施方案中所用的粉末冲击装置的具体设备和辅助设备;
图10是图9装置的侧视图;
图11图示说明了根据本发明的另一实施方案，在使用惰性气体时的一种粉末冲击装置;
图12(1)至12(4)图示说明了在根据本发明又一个实施方案对表面性质进行前后的粉末颗粒的各种状态;
图13是图12的实施方案中所用粉末样品的扫描电镜照片，其中图13(1)表示多孔尼龙材料(2000倍)，(2)是粘附着子粒的母粒(5000倍)，(3)是表面已经用冲击法改进的母粒，子粒嵌入其中(5000倍);和图14是根据本发明的另一实施方案将粉末颗粒加工成球形之前与以后的扫描电镜照片，其中图14(1)和(2)表示放大1000倍的粉末颗粒。
现在描述本发明的第一实施方案。
能用本发明的方法与装置进行表面处理的典型母粒，直径一般约为0.1微米至100微米，包括颜料，例如二氧化钛与氧化铁，合成高分子材料，例如环氧树脂粉、尼龙粉、聚乙烯粉和聚苯乙烯粉，以及天然物质，例如淀粉、纤维素和丝粉等。典型的子粒直径一般约为0.01微米至10微米，由天然物质、合成物质和各种合成颜料组成，诸如胶态氧化硅颗粒，胶态氧化铝颗粒、二氧化钛粉、水锌矿粉、氧化铁粉、云母粉、碳酸钙粉和硫酸钡粉等。但是，两种颗粒均不限于上述物质，它们也适用于在诸如化学工业、电子工业、磁工业、以及涉及化妆品、油漆、油墨、调色剂、成色剂、纤维、医药、食品、橡胶、塑料、陶瓷等的其它各种工业中使用的各种物质的复合组分。
通常所用的母粒直径大而硬度小，子粒的直径小而硬度大，但是，母粒和子粒间的直径与硬度关系根据颗粒大小的配合可以倒过来，即，可以是较软的子粒固着在较硬的母粒的表面上。
现在参考附图详细描述本发明的一个实施方案。
图2和3例示了一个使用冲击器的冲击装置。图中数字1代表用来实现本发明方法的粉末冲击器(一种典型的冲击器)的壳体，2是它的后盖，3是前盖，4是装在壳1中的旋转板，它以高速旋转，5是以等间隔径向排列在旋转板4外缘上的许多冲击销，该冲击销一般为锤型或板型，数字6是支承壳1中的旋转板4并带动其旋转的转杆，8是沿冲击销5最外围轨道面排列的碰撞环，它面对冲击销5并与其保持恒定距离，环8采用各种不规则形状或园周平板型，9是装在碰撞环8的豁口部位处的开关阀门排出用来改善性质的粉末，10是阀9的杆，11是通过杆10操纵阀9的传动装置，13是一个循环回路，它的一个开口端连在碰撞环8的内壁上某处，另一个开口端与旋转板4的中心相连以形成密闭的循环，14是原料的料斗，15是料斗14及循环回路13相连的滑道以便加料，16是原料的计量加料器，17是原料贮存器，18是由转板4外缘5碰撞环8之间构成的冲击室，19是通向循环回路13的循环入口，20是排放已改进了的粉末的滑道，21是一个旋风分离器，22是一个回转阀，23是袋式过滤器，24是回转阀，25是排风装置，31是时间控制装置，用以控制本发明装置的操作，32是一种已知的预处理器，例如各种混合器和电研钵，在必须事先将子粒粘附在母粒表面上时要用到它们。
现在叙述应用上述装置，实施本发明的方法时上述装置的操作方法。
关上阀门9，用未画出的驱动装置驱动转杆6以使旋转板4以5米/秒至160米/秒的园周速度旋转，速度的大小视欲改进表面性质的物质的性质而定，如果必要的话，在装置中导入惰性气体。此时，排列在旋转板4周围的冲击销5的旋转，产生了急速的空气和惰性气体流。在空气流的离心力产生的鼓风作用下，从冲击室18的循环回路13的循环入口19处穿过循环回路13，到旋转板4的中心形成了一个循环空气流，即一个完全自循环型的空气流。另外，因为单位时间内循环的空气量远大于冲击室和循环系统的整个容积，所以在短时间内形成了强大的循环空气流。
然后，由计量加料器16将欲处理的粉末，包括利用例如静电现象粘附在恒定量母粒表面上的子粒在内，迅速加到料斗14中。在无需使用预处理器32时，则分别称量母粒与子粒并加到料斗14中。欲处理的粉末从料斗14经过滑道15加入冲击室18。进入冲击室18的粉末颗粒受到装在以高速旋转的转板4上的多个冲击销的瞬时冲击，并进而与碰撞环8相碰，结果使粘附在母粒表面上的子粒选择性地受到强烈的压缩。欲处理的粉末与循环空气流一起循环回路13并回到冲击室18，从而使粉末颗粒再次受到冲击。
这种冲击作用在短时间内连续反复许多次。子粒被嵌入或牢牢地固着在母粒表面上。这一系列冲击操作，即子粒嵌入或固着在母粒表面上的动作继续进行，直到整个母粒表面都均匀而牢固地布满子粒。因为在系统中循环的空气(即空气与惰性气体)比冲击室和循环系统的总容积大得多，所以与空气一起循环的欲处理的粉末(母粒与子粒)在短时间内受到无数次冲击。将颗粒表面处理好所需的时间很短，即使将供粉的时间包括在内一般也只有几秒至几分钟，虽然它与一次要处理的粉末量有关。
图1(1)和1(2)图示了一个母粒a，在它上面由于静电作用预先粘附上了子粒b或是子粒b与不同子粒c。当颗粒经受上述固着操作时，子粒b嵌入母粒a中或固着在母粒a上，如图1(3)至1(5)所示;子粒b和c则随着它们加入次序的改变以单层或多层的形式固着在母粒上，其情形如图1(6)至(8)所示。
在完成了上述固着操作之后，将阀门9移至图中点划线所示的位置以将其打开，排出处理过的粉末。也就是说，加工过的粉在离心力(如果加工过的粉末受到离心力，阀门9可安装在另一位置)和排风装置25的抽吸力的作用下，在短时间内(几秒钟)从冲击室18和循环回路13排出，经过滑道20进入一个粉末收集装置，例如旋风分离器21和袋滤器23。导入的粉末在该处收集并经过回转阀22和24排放出去。
在排出处理过的粉之后，立即关上阀门9，然后通过计量加料器16再次把恒定量的欲处理粉末加到冲击室中，将粉末以同样的方式进行固着操作，结果相继地制得处理过的粉。一次操作中的粉末固着作业由时间控制装置31连续控制，其中处理粉末所需的时间是事先根据联合装置的操作时间加以确定的。
当需要在母粒表面上局部地或部分地固着上子粒时，图2的粉末冲击装置可以作为一种一次通过型连续处理系统。此时将循环入口19关闭并打开阀门9，于是，欲处理的粉可以从料斗14连续加料。
若在固着操作中需辅以热处理时(例如在必须增大母粒与子粒的硬度差时)，碰撞环8和循环回路13安置在一个夹套结构中。利用各种加热剂或冷却剂可以达到适合于粉末固着操作的温度条件。
在本发明的粉末冲击装置中，可以在旋转板4上装上辅助的叶片，或是在循环回路13的途径上配置一个离心式平板风扇，以便增加循环气流的能力。更具体地说，如果循环的空气量增加，单位时间里循环的次数则增加。由于粉末的碰撞次数也增加，因此固着操作所需的时间减少。再者，本发明的方法不仅可以用具有循环回路的装置来实施，而且也可以用在结构中去掉图2和3中的循环回路的装置来进行。
现在描述使用各种惰性气体，例如氮气的情形。使用惰性气体的目的是防止粉末在固着操作中由于氧化而变质，以及防止在使用本发明的粉末冲击装置进行粉末的表面改进操作或固着操作中防止起火与爆炸。
图4表示根据本发明在粉末冲击装置中使用惰性气体的一个实施方案。在此实施方案中，与图1和图2相同的部件仍用相同的数字标出，故此不再说明。在图4中，数字26表示装在料斗14下面的加料用阀门，27代表与滑道15上的一个开口相连的阀门，用来供给惰性气体，28代表惰性气体供给源，29代表供给惰性气体的通道。在这一实施方案中，循环回路13是装在壳体1里面。
在开始操作时，关上加原料的阀门26，打开阀门9，然后打开供应惰性气体的阀门27，于是在冲击室18和循环回路13中充满了惰性气体。在固着操作之前将惰性气体充满冲击室与循环回路的操作通常在几分钟内完成。
在阀门9和27随后同时关闭之后，立即打开阀门26，随之将先量好的粉末经过滑道15加到冲击室18中。在加粉之后立即关上阀门26，随着阀门26的关闭，计量加料器16量出下一次操作要用的粉并将其加到料斗14中。
粉末与惰性气体一起，按上述图2的实施方案中同样的方式进行冲击操作。粉末在回路13中循环并与惰性气体保持充分接触同时被处理好。然后打开阀门9和27，处理过的粉末从冲击室18和循环回路13排放到滑道20。与此同时，用新的惰性气体充满冲击室18与循环回路13。排放出的粉按图2的实施方案中的同样方式进行处理。
然后，关上阀门9和27，打开阀门26，开始下一轮固着操作。包括供应与停止惰性气体在内的固着操作系列是由时间控制装置31按图2中实施方案的同样方式控制的。
如果子粒可以部分地固着在母粒表面上，图4的粉末冲击装置可以作为一次通过型连续处理系统。在这种情形下，关上图4中的循环回路13，打开阀门26、27和9，欲处理的粉末可自料斗14以恒定速度加入。这时，如果从图2的排风装置25的出口排出的惰性气体又返回滑道15，则可以经济地减少惰性气体的用量。
如上所述，根据本发明的改进固体(粉末)颗粒表面性质的方法与装置，其特征在于构成冲击手段的冲击器装置对细粉颗粒的强力冲击。利用母粒与子粒之间的硬度差别、对形状固定的母粒整个表面施加的冲击大小，以及冲击次数都是可以调节的。
另外，如上所述，根据本发明的方法和装置，在各种材料制成的母粒表面上形成的子粒，可以采用取单组分和双组分子粒构成的单层形式，也可以采取单组分和多组分子粒构成的多层形式。
根据本发明的方法和装置，如果在每个母粒上固着的子粒之比可以不那么严格(即，组分比作为整体可以是恒定的)，则不必使用象各种混合器和电研钵之类的预处理器，母粒粉与子粒粉分别量出并直接加到冲击室中，进行在母粒上固着子粒的操作。
如上所述，根据本发明的改进固体颗粒表面性质的方法与装置，由各种粉末材料组合成的母粒，其表面性质可以用在母粒表面上嵌入或牢固着上子粒的方法来改进，并能在很短的时间内有效地制得具有均匀而稳定特征的功能复合材料和混杂粉。
根据本发明，改进固体颗粒表面性质的装置包括结构很简单的冲击室与循环回路，在打开前盖时可以取下旋转板4，以便于拆卸。因此，装置的维修和清扫很容易进行。此装置可以避免在改换产品时混入异物，并能用来改善很大范围的粉体物质的表面性质。
另外，当使用惰性气体时，惰性气体能有效地利用，其用量可减至很小。
实施例1使用图2中的粉末冲击装置，包括装在旋转外缘上的八板型冲击销，装置的外径为235毫米，循环回路的直径为54.9毫米。子粒为平均直径dp50＝0.3毫米的二氧化钛，事先用混合器将其粘附在由平均直径dp50＝5微米的球形尼龙12组成的母粒表面上，以得到有序混合物，在表1所列的处理条件下进行固着或固定。结果是，二氧化钛(子粒)嵌入或牢固地固着在尼龙12(母粒)的表面上，从而得到表面性质被二氧化钛改进了的均匀而稳定的尼龙12粉末。
图5示出了实施例1(T-3和T-4)得到的改进了的粉末的扫描电镜照片。
表1二氧化钛对作为核心的尼龙12(球)的固着条件
(注)上述循环次数是由冲击室与循环回路的容积根据测得的循环风量计算得出的。
现在叙述本发明的第二个实施方案。
使用第一实施方案中所述的各种粉末作为典型母粒粉末。一般说来，典型的子粒粉末的直径从约0.01微米至10微米，包括尼龙粉、聚乙烯粉、丙烯酸类树脂粉，聚苯乙烯粉、聚丙烯粉、ABS粉(丙烯腈丁二烯苯乙烯)、聚乙烯醇、明胶、各种蜡、硫磺以及有机物、无机物和金属，例如低熔点的合金。但是它们并不限于这些物质，其情形与第一实施方案一样。直径尺寸与硬度大小的配合也与第一实施方案中的相同。
冲击装置使用图示在图2至图4的与第一实施方案同样的冲击器，按相同的方式操作。
在短时间内连续重复多次冲击操作，子粒嵌入或牢固地固着在母粒表面上。另外，子粒因吸收冲击操作产生的热能而在短时间内变软与熔化，从而使固定在一个母粒表面上的子粒全部或部分地熔化并彼此联接。这一冲击操作系列，即子粒的软化、熔融和对母粒的固着操作继续进行至到整个母粒表面变成所希望的熔融与联结状态。
模型示于图6。图中的母粒与子粒不限于球体。图6(1)和(2)表示粒(b和b′)因静电而预先粘附在母粒(a与a′)上。母粒与子粒经受冲击操作，子粒的表面变软并熔化，如图6(3)至6(5)所示。在部分或整个母粒表面上发生了子粒之间的联结或结合，从而使子粒固定在母粒表面上。另外，如图6(6)至(8)所示，互不相同的子粒(b，c)以单层或多层的形式固着在母粒a上，这取决于不同子粒的组合及子粒的加入次序。
如图6所示，根据本发明的方法，使子粒固着在各种物质构成的母粒表面上，可以采取单组分子粒或双组分子粒组成的单颗粒层的形式、以子粒膜的载体盖住母粒形成微囊的形式，和由单组分或多组分子粒组成的多层的形式。子粒可以是诸如球形、不规则形、纤维形等形状。
母粒的表面不限于平滑表面，可以是例如有各种大小的凹凸部位、洞穴或沟纹的任何形状。
在子粒可以是部分或局部地固定在表面上、或是辅以热处理、或是使用惰性气体等情况下，可按第一实施方案的同样方式进行固着操作。
实施例2使用实施例1中同样的装置。利用混合器将平均直径dp50＝0.3微米的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)子粒预先粘附在平均直径dp50＝5微米的尼龙12母粒上，形成有序混合物，在表2所列的加工条件下对其进行包括软化和熔融操作的固着操作。结果使聚甲基丙烯酸甲酯子粒嵌入或牢固地固着在构成核心的尼龙12母粒上，使子粒的一部分或全部变软并熔化，于是子粒固着在母粒表面上。这样就得到了表面被聚甲基丙烯酸甲酯改善成均匀而稳定的尼龙12粉末。子粒的软化与熔融载体随操作条件而呈现明显的差异(参看图7的扫描电镜照片)。如果想得到微囊形式的母粒(参看图7(2))，则可按T-11的条件进行。
表2聚甲基丙烯酸甲酯在作为核心的尼龙12(球)上的软化、熔融与固着条件
(注)上述循环次数是根据循环风量根据冲击室和循环回路的容积计算出来的。
图7是实施例2所得的改进过的粉末的扫描电镜照片。
图7(1)表示粘附在母粒上的子粒，图7(2)、(3)和(4)分别表示在实施号T-11、T-12与T-13的条件下改进过的颗粒。
现在描述本发明的第三实施方案。
一般说来，本发明的方法所处理的典型母粒粉末的直径约为0.1微米至100微米，包括无机物，诸如碳酸钙、高岭土、氧化铝、二氧化硅、玻璃球和二氧化钛，金属与金属化合物，例如铜、铝、锌、锡和铁，有机高分子复合物例如环氧树脂粉、尼龙粉、聚乙烯粉和聚苯乙烯粉，以及天然有机物，例如淀粉、纤维素和丝粉。另外，典型的金属子粒粉末(包括针形与线形的颗粒)直径一般为约0.01微米至10微米，包括金、银、铜、锌、锡、铁、铅、不锈钢、镍、铝、钛和镉的细粒粉末，以及它们的粉状氧化物或化合物。但是，两种颗粒均不限于上述物质，它们也适用于在诸如化学工业、电子工业、磁工业和涉及化妆品、油漆、油墨、调色剂、成色物质、纤维、医药、食品、橡胶、塑料、陶瓷等的其它各种工业中所使用的各种材料的复合组分。
通常使用的母粒直径大而子粒直径小，但是母粒与子粒间的直径关系也可以颠倒过联。这决定于颗粒惰性的配合。
使用与图2至4中所示的第一实施方案中同样的冲击器进行冲击处理，操作步骤相同。另外，有时用少量水或作为粘合剂的物质，例如各种有机溶剂使子粒粘附在母粒表面上。
在短时间内连续重复多次冲击操作，使金属子粒强烈地锤打在母粒表面上，进而由于吸收冲击操作产生的热能使金属子粒在很短时间就牢固地固着在母粒表面上。这一系列冲击操作，即金属子粒在母粒表面上的锤打和固着操作，一直连续到母粒表面局部地或整个地达到所要求的锤平和固着状态。因为在系统内循环的气体(含有空气和惰性气体)量比冲击室和循环系统的全部容积要大得多，系统内与气体一起循环的颗粒(即母粒与子粒)在很短时间内受到很多次冲击。即使将加入欲加工粉的时间包括在内，敲打与固着操作也只需要几秒至几分钟的极短时间，虽然这与一次要处理的粉量有关。
利用第二实施方案的图进行描述。如图6(1)和6(2)所示，金属颗粒(b，b′)被静电或少量粘附剂预先粘附在母粒上。母粒与子粒经受冲击操作以便象图6(3)至(5)所示那样敲平金属子粒的表面，结果金属子粒部分地或整个地被此粘结或重叠并固定在母粒表面上。另外，互不相同的金属子粒(b，c)可以以单层或是多层的形式敲平并固定在母粒表面上，这取决于各种金属子粒的组合与其加入次序。
另外，在金属子粒可以是部分或局部地固着在母粒表面上，或是辅以热处理、或是使用惰性气体等情况下，则可以按前述实施方案的同样方式进行操作。
如上所述，根据本发明在固体颗粒表面上锤打并固着金属颗粒的方法，其特征在于，在细粉颗粒由于冲击器的强烈冲击面完全分散在装置内空气中的情况下，施加于金属颗粒的冲击强度与次数均可调节，这些金属颗粒是粘附在形状固定的母粒的整个表面上。因为能同时对各个细粉颗粒适当的冲击，同时又完全防止直径为微米级的、具有互相粘结倾向的各细粉颗粒彼此粘附，因此可以在短时间内制得性能均一。具有金属独有的均匀性和漂亮颜色以及亮度的改进粉末。
如上所述，根据本发明的方法，金属子粒被敲平并固着在各种材料的母粒上，它可以是单一的、双的或更多的金属子粒组分构成的单层，象膜一样覆盖住母粒的微囊，或是由一种或多种金属颗粒组分构成的多层等各种形式。金属颗粒可以是任何形状，诸如球形、不规则形、纤维形等。
如上所述，根据本发明的方法，金属子粒被敲平并固着在各种粉末材料组合成的母粒上，结果母粒的表面性质得到改善，能够在很短的时间内有效地制得具有均一和稳定特性的功能复合材料或混杂粉。
实施例3使用在实施例1与实施例2中所用的同样装置。
将平均直径dp50＝0.5微米至3微米的导电油漆用的银粉颗粒事先粘附在平均直径dp50＝15微米的球形尼龙12母粒上，形成有序混合物，将其在表3所列的处理条件下进行敲平与固着操作。结果，在任何情况下，银粉颗粒(金属子粒)被敲平并固着在作为核心的尼龙12母粒表面上，得到表面性质被导电油漆银粉改善成均匀而稳定的尼龙12粉。
表3导电油漆银粉在作为核心的尼龙12(球)上的延展与固着条件
注上述循环次数是根据测得的循环风量，由冲击室和循环回路的容积计算得出的。
现在描述本发明的第四实施方案。典型的母粒使用实施方案3中所叙述的各种粉末。另外，典型的子粒粉末包括无机物，例如碳酸钙、高岭土、氧化铝和二氧化钛，金属与金属化合物，例如铜、锌、锡和铁，有机物，例如尼龙、丙烯酸类树脂粉、聚苯乙烯和ABS。它们以悬浮液、乳状液、溶胶或凝胶的形式存在，直径约为0.001微米至10微米。成膜用的熔融物质包括蜡、石蜡、松香、各种纤维素、油和脂肪、明胶、糖、橡胶、淀粉、淀粉诱导物、硅、二氧化钛、铜、银及各种熔融的液态无机盐。但是它们不局限于上述物质，还适用在诸如化学工业、电子工业、磁工业以及涉及化妆品、油漆、油墨、调色剂、成色物质、纤维、医药、食品、橡胶、塑料、陶瓷等的其它各种工业中所用的各种物质的复合组分。
图9和10表示实施方案中所用的冲击器，其中32a、32b与32c代表向母粒表面供给液体、即悬浮液或溶液所用的喷嘴，33代表供给液体的管道，34代表液体进料泵，35是液体贮存器，36是可以自动或手动开关的液体阀门。其它部件与前述实施方案装置中的相同并标以同样数字，故不再提及。
用与前述实施方案相同的方式在装置内形成空气流的循环回路。
将恒定量的欲处理粉末，即母粒，从计量加料器16迅速加到料斗14中。与此同时，或在母粒加到料斗14后经过固定时间(通常几秒至几分钟)，从喷嘴32a、32b和32c加入溶液，例如含有用来改善表面性质的小颗粒的悬浮液、乳状液、溶胶与凝胶，或是改善表面性质用的物质的溶液。溶液是由几个喷嘴32同时加入，或是其中的一个加入，取决于材料的组合或其它因素。例如，溶液的加入量由泵34的既定压力及自动阀的开关时间决定。欲处理的粉末由料斗14经过通道15加到冲击室18中，由喷嘴32a、32b和32c加入的溶液也加到冲击室18中。加到冲击室18中的粉末颗粒和溶液受到装在高速旋转的转板4上的多重冲击销5的瞬时冲击，并与沿周边安装的碰撞环8相撞，结果使母粒表面受到强烈的压缩。粉末与循环气流一起经由循环回路13又回到冲击室18再次受冲击。
在短时间内连续重复冲击操作适当次数，于是溶液均匀地粘附在母粒表面上，并吸收冲击操作产生的热能。含有子粒的溶液迅速干燥，与此同时，留在母粒上的子粒牢固地粘附在母粒上。在类似的过程中，溶液中的固体物质也固着在母粒表面上。进料时温度高的液体则反过来被冷却，使熔融态的物质在母粒表面上形成膜。这一系裂冲击操作，即子粒在母粒表面上的固着操作或熔融态物质的成膜操作一直继续到整个母粒表面变成所要求的状态为止。因为体系中循环的空气(空气与惰气)量大于冲击室与循环系统的总容积，所以与气体一起循环的欲处理粉末(母粒与子粒或成膜物质)在很短时间内受到无数次冲击。因此，即使直径为微米级并有彼此粘合倾向的细粉与溶液一起粘着在母粒上，由于冲击的强烈和频繁，同时每个细粒都受到适当的冲击，从而完全防止了颗粒间的粘附与粘结。此操作以前述实施方案的同样方式在很短时间内即告完成。
模型示于图8。图中母粒与子粒不限于球形。图8(1)和(2)表示子粒(b，b′)与各种溶液(c)一起粘附在母粒(a，a′)上，图8(3)表示粘附各种物质的溶液(d)的母粒(a″)。母粒、子粒和溶液经受冲击处理。于是，如图8(4)至8(7)所示含有子粒的溶液(c)被干燥，而溶液(d)则被干燥或冷却，结果同时使子粒或膜牢固地固着在母粒上。取决于各种子粒的组合和加入次序，互不相同的子粒(b，c)能以单层或多层的方式固着在母粒(a)的表面上，在母粒(a″)的表面上则能固着上多层膜(d，f)，如图8(8)至(11)所示。
其它操作可按前述实施方案的同样方式进行。
在子粒部分或局部地固着在母粒表面上，或辅以热处理的情况下，则可按前述实施方案的相同方式进行操作。
现在描述使用各种惰性气体，例如氮气的情形。使用惰性气体的目的是防止在粉末固着操作期间因氧化而变质，并且在使用本发明的粉末冲击装置进行粉末的表面改进操作时防止起火与爆炸。
图11是根据本发明使用惰性气体的粉末冲击器的一个实施方案。与前述实施方案相同的部件标以同样数字，这里不再说明。
在开始操作时，关上进料阀门26，打开阀门9，然后打开惰性气体的进气阀27使冲击室18与循环回路13中充满惰性气体。在固着操作之前将惰性气体充满冲击室与循环回路的操作一般在几分钟内完成。
随后同时关上阀门9与27，立即打开阀门26将事先量好的粉末经过滑道15加到冲击室18中，与此同时或在某一固定时间之后，由喷嘴32b和32c加入液体。在加入粉之后立即关上阀门26。随着阀门26的关闭，计量加料器16量出下一操作用的粉末，并将其加到料斗14中。
然后按前述实施方案的同样方式，粉末与惰性气体一起经受冲击操作和加工处理。最终效果基本相同。
在本发明的方法中，因为能对每个细粒施以适当的冲击，同时又防止直径为微米级且具有互相粘结倾向的各个细粒彼此粘附，所以在短时间内即能制得具有均一性能的功能改进了的粉末。
如图8所示，根据本发明的方法，子粒或成膜物质固着在各种材料的母粒表面上，可以采取单组分或双组分或多组分子粒构成的单层形式，母粒被膜覆盖的微囊形式，以及由单组分或多组分子粒或成膜物质构成的多层形式。
如上所述，根据本发明的改进固体颗粒表面性能的方法与装置，子粒或成膜物质牢固地固着在由各种粉末材料和液体组合而成的母粒上，从而改善了母粒的表面性质，并能在很短时间内有效地制得具有均匀而稳定特性的功能复合材料或混杂粉。
实施例4使用图9所示一种外径为235毫米的粉末冲击器，它包括装在旋转板外缘上的八板型冲击销，循环回路的直径为54.9毫米。二氧化钛子粒的平均直径dp50＝0.3微米，悬浮在重量为二氧化钛1.2倍的水中形成悬浮液。将此子粒固着在平均直径dp50＝5微米的球形尼龙12母粒的表面上。在板的转数为9385转/分、板型冲击销的园周速度为115.5米/秒，循环风量3.3立方米/分，循环次数2895次，处理时间5分钟的固着条件下，在开始后的四分钟内间歇地加入35克粉末和19克悬浮液，使其经受冲击操作。结果二氧化钛子粒嵌入并固着在母粒尼龙12的表面上。这样，如图8(4)所示，得到了被二氧化钛改进了表面性质的具有均匀而稳定特性的尼龙12粉末。另外，测定了所得的表面改进过的粉的含水量(在改进粉的温度为79℃时)，断定它是处于基本上完全干燥的状态。
实施例5使用图9中的外径为235毫米的粉末冲击器和直径为54.9微米的循环回路，冲击包括装在旋转板外缘上的十二个板冲击销。为了在平均直径为60至80微米的土豆淀粉母粒的表面上形成80℃熔化的蜡膜，在下列成膜条件下进行改进性质的操作转板的转数为6540转/分，板型冲击销的园周速度80.5米/秒，循环风量为2.3立方米/分，循环次数1209次，处理时间3分钟。在开始的两分钟内连续加入40克粉末(淀粉)和10克熔化的蜡，进行成膜操作。结果如图8(7)所示，淀粉颗粒的整个表面上形成了冷却的蜡膜，从而得到了具有均匀而稳定特性的淀粉包蜡微囊。
在改进性质操作中，冲击室和循环管的外壁都具有夹套结构，并使用14℃的冷水作为冷却剂以便把循环空气的温度降至65℃或更低。结果，所得的改进的粉末温度为54℃。
现在叙述本发明的第五个实施方案。
能用本发明的方法进行处理的典型母粒粉末的直径约为0.1微米至100微米，其表面可以是带有凹凸部位、洞穴和沟纹的任何形状，它可以是有机物，无机物和金属，诸如尼龙粉，聚乙烯粉，丙烯酸类树脂粉、聚苯乙烯粉、ABS粉、聚丙烯粉、明胶、各种蜡、硫、铜粉和银粉。典型的子粒粉的直径约为0.01微米至10微米，有颜料，例二氧化钛、碳和氧化铁，高分子物质，例如环氧树脂粉、尼龙粉和丙烯酸类树脂粉，金属，例如锡、银和铜，天然物质，例如淀粉、纤维素、丝粉，以及陶瓷和各种粉状香料。但本发明不限于上述物质，它也适用于在化学、电子、磁等工业和涉及化妆品、油漆、油墨、调色剂、成色物质、纤维、医药、食品、橡胶、塑料、陶瓷等的其它各种工业中所用的各种物质复合组分。
使用图2至图4中所示的与前述实施方案相同的冲击器作为冲击装置，按同样方式操作。
在短时间内连续重复冲击操作适当次数。母粒的表面，特别是母粒的凸出部位吸收冲击操作产生的热能而变软、熔化和变形，同时子粒嵌入母粒之中。这样，在母粒表面上形成母粒膜。一系列冲击操作继续到整个母粒表面变成希望的熔融状态。即使将加料时间包括在内，改进表面性质所需要的时间一般只有很短的几秒至几分钟。
模型示于图12。在图12中，a代表一个表面上具有凸凹部位或有洞穴与沟纹的各种形状的母粒，b代表子粒。图12(1)表示彼此未粘附的母粒与子粒，图12(2)表示带有粘附着子粒的母粒。当粘着子粒的母粒受到冲击操作时，母粒的凸出部分变软、熔化或变形，子粒则嵌入母粒之中，如图12(3)与(4)所示。嵌入的子粒不限于单组分子粒，而且可以含有两种或多种子粒组分。随后的操作与前述实施方案中相同。
如果子粒可以是部分或局部地固定在母粒表面上，或是然后使用辅助的热处理，或是使用惰性气体等等，则可按第一至第三实施方案的同样操作进行。
如上所述，根据本发明的改善固体粉末颗粒表面性质的方法，其特征在于构成冲击装置的冲击器对细粉颗粒的强力冲击，以及考虑到母粒的表面形状，利用冲击使子粒嵌入母粒之中。
实施例6使用图2中的外径为235毫米的冲击器和直径为54.9毫米的循环回路，冲击器中有装在旋转板外缘上的八个板型冲击销。利用混合器将平均直径dp50＝0.03微米的乙炔黑子粒与平均直径dp50＝19微米的多孔尼龙6母粒相混并粘附在母粒上。互相粘附的颗粒在转数为6540转/分、进粉量120克、处理时间2分钟的条件下由冲击装置进行处理。
得到的是乙炔黑(子粒)嵌入尼龙颗粒(母粒)，而子粒表面又被尼龙6覆盖的表面性质改善了的粉末。
图13是实施方案中所用粉末样品的扫描电镜照片，其中图13(1)为多孔，图13(2)为粘附着子粒的，图13(3)是嵌入了子粒的母粒。
如上所述，根据本发明的改进固体颗粒表面性质的方法进行了改进表面性质操作，其中利用母粒的表面形状将子粒嵌入各种粉末物质复合成的母粒之中，结果在很短的时间里有效地得到了具有均匀而稳定特性的功能复合材料或混杂粉。
现在描述用本发明的装置对固体颗粒进行球化处理的方法。
以前，细粉的球化是为了防止固体颗粒结团和改善分散度与流动性。这种操作作法是把材料投入各种混合器和球磨机型的搅拌装置中长时间(通常是几小时至几十小时)搅动，使材料受到由搅动的摩擦力与压缩力。
但是，为得到所要的球形颗粒需花费几小时至几十小时，故装置尺寸很大。另外，搅动产生的摩擦力和压缩力不分区别地施加在直径不同的细粒上。因此，大部分欲球化的颗粒破碎或成平板形，降低了质量与工作效率。
本实施方案提供了一种方法，它利用机械冲击方法，必要时辅以热处理，能在很短的时间里将图14中照片(1)所示的直径和形状各异的固体颗粒变成图14中照片(2)所示的具有均匀园度的球形颗粒。其要点在于，利用冲击装置将不规则的固体细粒(粉)球形化的方法。
典型的欲球形化粉的直径约为0.1微米至100微米，包括有机物，例如环氧树脂粉、尼龙粉、聚乙烯粉、聚苯乙烯粉、纤维素粉与丝粉，无机物和金属，例如二氧化钛、石墨、锌粉、镍、铜、铅和铁。但是，所说的粉并不限于上述物质，它也适用于在诸如化学工业、电子工业、磁工业、以及涉及化妆品、油漆、油墨、调色剂、成色材料、纤维、医药、食品、橡胶、塑料、陶瓷等的其它各种工业中使用的各种物质的复合组分。
如前述实施方案中所描述的，当用各种物质构成核心，而特性与核心颗粒不同的细粒固着在核心颗粒上或在核心颗粒上成膜时，亦即在进行改进表面性质的操作时，如果核心物质的形状不规则(通常其直径不均一)，则可以在完成表面性质改进操作的同时，进行球化处理。
使用本装置，将欲球化的原料加到料斗14中，进行与前述实施方案中同样的操作。
在短时间内连续重复冲击操作适当次数，不规则的粉末颗粒被球化。此冲击操作系列，即球化处理，一直继续到细粉粒的整个表面都变成均匀球或基本上呈球形。按照与前述实施方案相同的方式，在很短的时间内即可完成球化处理。
在颗粒是部分或局部球化，或辅以热处理、或使用惰性气体等情形，可以按前述实施方案的同样操作进行。
实施例7使用实施例6中相同的粉末冲击器，在表4所列的加工条件下对平均直径为dp50＝15微米的不规则的聚苯乙烯树脂(图14(1))进行球化处理，结果得到图14(2)所示的具有均匀园度的球形粉末颗粒。
表4不规则聚苯乙烯树脂粉的球化处理条件实施号T-31 T-32 T-33旋转板转数(转/分) 9385 9385 6540冲击销园周速度(米/秒) 115.5 115.5 80.5循环风量(立方米/分) 3.3 3.3 2.3循环次数 1158 1158 2418加粉量(克) 100 65 100处理时间(分) 2 2 6粉末温度(℃) 70 62 68质量判定 好 好 好注上述循环次数是根据测得的循环风量，由冲击室与循环回路的容积测定的。
图4是在实施例7的条件(T-33)下粉末颗粒进行球化处理前后的扫描电镜照片。
如上所述，根据本发明，利用构成冲击装置的冲击器对细粒的强力冲击，细粉颗粒完全分散在系统内的空气中，施加在不同直径和形状的粉粒的整个表面上的冲击强度与次数均可适当地调节。
因此，由于能对各个细粉颗粒施以适当的冲击，同时又防止直径在微米级的具有彼此粘合倾向的各细粉颗粒互相粘附，就能在短时间内有效地制得具有均匀园度的球形颗粒。
权利要求
1.一种改进固体颗粒表面性质的方法，其特征在于，用冲击法把与所述固体颗粒不同的另一种物质固着在固体颗粒的表面上。
2.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于，用冲击法在所述固体颗粒上嵌入或固着上另一种固体颗粒，使其固着于所述固体颗粒上。
3.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于，用冲击法使另一种固体颗粒变软与熔化，从而固着在所述固体颗粒表面上。
4.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于用冲击法敲平另一种金属固体颗粒，使其固着在所述固体颗粒表面上。
5.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于用冲击法干燥或冷却液体，使包含在液体内的另一种固体细粒的膜或形成液体的物质的膜固着在所述固体颗粒的表面上。
6.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于所述固体颗粒的表面具有各种形状，包括凹凸部位、洞穴或沟纹，利用冲击使该固体颗粒软化、熔融和变形，从而将嵌进该固体凹处的另一种固体颗粒包住并固定于其中。
7.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于另一种物质预先粘附在所述固体颗粒表面上。
8.根据权利要求
2、3或6中任何一个所述的方法，其特征在于应用辅助设备以便加热和熔化颗粒。
9.根据权利要求
4所述的方法，其特征在于使用辅助设备对所述固体颗粒和被敲打的颗粒加热并使之紧牢固地粘附。
10.根据权利要求
5所述的方法，其特征在于在对所述固体颗粒施加冲击时加入所述液体，从而使该液体粘附在固体颗粒上。
11.根据权利要求
5所述的方法，其特征在于使用辅助设备以加热或冷却所述固体颗粒和干燥或冷却所述液体。
12.根据权利要求
5所述的方法，其特征在于所述液体是含有固体细粒的溶液或各种物质的溶液。
13.根据权利要求
1所述的方法，其特征在于该方法在惰性气体中进行。
14.一种改进固体颗粒表面性质的装置，其特征在于具有提供冲击手段的冲击室、将固体颗粒加到该室的进料口、以及连接在该冲击室和进料口之间的循环通道。
15.根据权利要求
14所述的装置，其特征在于在冲击室、进料口或循环回路中的至少一处上装有液体进料用的喷嘴。
16.根据权利要求
14或15所述的装置，其特征在于带有加热设备。
17.根据权利要求
14或15所述装置，其特征在于具有供应惰性气体的设备。
18.根据权利要求
14或15所述的装置，其特征在于有一种冲击器设备。
专利摘要
公开了一种改进固体颗粒表面性质的方法与装 置，其中细颗粒(此后称作子粒)或液体预先粘附或 不粘附在呈粉末与核心的固体颗粒(以后称为母粒) 的表面上，液体中含有或不含有子粒(即象水或各种 物质的溶液，当液体冷却并固着在母柱表面上时，称 其为成膜物质)，使用一种冲击装置将子粒嵌入、固 着、熔融或敲平在母粒表面上或形成液膜。
文档编号B01J2/30GK86106765SQ86106765
公开日1987年5月27日 申请日期1986年10月6日
发明者奈良自起, 小石真纯 申请人:株式会社奈良机械制作所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan