一种微胶囊植物素的生产工艺的制作方法

专利名称：一种微胶囊植物素的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种对植物生理活性成分进行提取、并制成微胶囊产品的生产工艺。它特别适用于香辛料、中草药、食品等天然植物的精制及保存。
在已有技术中，中国专利96117699公开一种“香辛料油树脂微胶囊的生产工艺”，主要的工艺过程是先将原料粉碎，然后在室温或低温下用溶剂渗漉萃取植物油树脂；再以萃取所得的植物油树脂作芯材，食用胶作壁材，进行乳化包囊，从而形成湿的微胶囊乳化液，其中所用的食用胶是阿拉伯胶、麦芽糊精、黄源胶及可溶性淀粉中两种或两种以上按比例混合而成；最后将乳化液泵入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，得微胶囊产品，干燥的进风温度为80～100℃，出风温度为40～60℃。该技术认为它解决了三个问题第一，在室温或低温下萃取，减少萃取过程中挥发性成分的损失；第二，为降低壁材(阿拉伯胶)的成本，采用低廉的麦芽糊精、黄源胶及可溶性淀粉与阿位伯胶按比例混合制成食用胶来代替非常昂贵的阿拉伯胶；第三，控制喷雾干燥机干燥温度，避免高温干燥导致部分组分遭到破坏而使口感变坏等弊病。
实际上，该专利申请对上述三个问题解决得都不够理想。第一个问题，在室温或低温(50℃以下)下萃取，虽能减少挥发性成分的损失，且植物的生理活性成分不被破坏(只要在50℃以下都不会被破坏)，但溶出度也相应降低，使萃取不彻底，至少有20％的有效成分萃取不出来，造成很大的原料浪费，对大规模的工业产生是很不利的。
上述第二和第三个问题是属于微胶囊技术领域中的问题，其中第二个问题仍是目前微胶囊技术领域中面临的最实际问题。由于阿拉伯胶(壁材)具有环状分子结构，容易形成包埋，且溶解性好，故它一直被推崇为微胶囊壁材的首先物质。但是它过于昂贵，且用量大，因此，大大限制了微胶囊技术的广泛应用。如果能在壁材成本上得到突破，微胶囊技术将会在香辛料、中草药及食品领域取得更广泛的应用前景。所以，降低壁材成本成了本领域主攻的瓶颈难关。上述专利申请在这方面做了的尝试，《(食品工业科技》杂志99年第2期(P34)和99年第5期(P8)也有这方面的研制报导，但它们都没有突破性的进展。实际上，阿拉伯胶或食用胶都不是理想的壁材，因为从它们的微型形态上说，它们的环状分子结构实际上是一种网状结构，挥发性成分容易通过网状结构缓慢释放，这对产品的长期保存是不利的。再者，国内食用胶的溶解性都不如阿拉伯胶，用它来代替或部分代替阿拉伯胶还会影响到产品的速溶性能。
第三个问题也是目前微胶囊技术中较难解决的问题。上述专利申请对喷雾干燥机的进风温度和出温度进行了限定，同时通过限定喷入量，达到在低温下干燥的目的。也就是说它是用降低干燥的产出率来换取了低温干燥，这种交换对大规模的生产来说是不合适的。再者，它对干燥机内的最高温度点没有控制，故干燥中很可能超过50℃，造成挥发性成分的损失。另外，它采用的喷雾干燥机是普通的高速离心喷雾干燥机，这也是目前本领域普遍应用的。它的作用原理是通过高速离心喷雾作用，使乳化液充分破碎成微小液滴，然后干燥成微胶囊产品。这种喷雾干燥机对微胶囊的形成没有作用。
综上所述，到目前为止，还未见有一种较理想微胶囊植物素制备工艺问世。
本发明的目的是针对已有技术中低温萃取不彻底和微胶囊成型工艺不理想等问题，提供一种改进的微胶囊植物素的生产工艺，达到提高产品质量、降低生产成本、简化生产工序等目的。
为实现上述目的，本发明改进的工艺步骤如下一、植物油树脂的萃取将植物原料放入微波萃取罐中进行微波溶剂萃取，萃取温度35～45℃，压力0.06～0.12MPa，将萃取后的溶液送入浓缩罐，抽真空蒸馏浓缩，得植物油树脂或植物提取物，浓缩温度低于50℃，浓缩中蒸发的气体送入精馏塔，通过冷凝、分离而得到植物挥发性精油和回收的溶剂；二、美拉德反应将萃取所剩的植物残渣加热100～120℃，保温10～20分钟，使植物残渣以残留的溶剂为催化剂在高温下产生美拉德反应，反应中蒸发出的植物杂环芳香成分进入精馏塔，通过冷凝、分离而得到美拉德反应油；三、植物油树脂的乳化和乳化液或植物提取物与辅料的混合在萃取所得的植物油树脂中按国家食品添加剂的标准加入乳化剂，搅拌均匀，再加入所得的美拉德反应油、植物挥发性精油，搅拌均匀，如果需要辅料，再加入辅料，搅拌均匀；或者将萃取所得的植物提取物和植物挥发性精油及美拉德反应油直接混合，搅拌均匀；四、均质将混合好的乳化液或提取物混合液送入均质机中在15～25MPa下均质，得到乳状液；五、超音速喷雾负压干燥将均质所得的乳状液送入超音速喷雾负压干燥机中干燥成植物微胶囊产品，超音速喷雾的流速在压力0.4～0.7MPa下为340～800米/秒，塔内干燥以限定塔内最高温度区温度为主，以限定进风温度和出风温度为辅，即塔内最高温度区温度限定为40～50℃，并且塔内以0.02～0.03Mpa的负压运行。
通过上述改进的工艺可以看出，本发明采用了微波萃取工艺，使原料在低温下利用微波加工而熟制，这样既提高了萃取的溶出度又保证了低温萃取，同时，它的低温负压蒸馏浓缩工艺可以通过负压降低溶液的汽化温度点，以保证在低温下快速浓缩。本发明采用的美拉德反应，可得到原料中的杂环芳香化合物，使产品具有熟香气息。本发明采用的超音速喷雾负压低温干燥工艺直接形成了微胶囊产品，它是利用超音速喷雾气流，使气体与液体(乳状液)两相间产生较高的速度差，从而使气、液之间产生摩擦力而将液体雾化，雾化的微小液滴在其表面张力和外力的作用下旋转形成空心球体，在形成空心球体的过程中，液滴中的多糖类胶质体在外形成球壳，液滴中的其余成分包裹在球内，从而形成微胶囊雾化液，该微胶囊雾化液在喷入干燥塔中时被瞬时干燥。塔内的最高温度点控制在50℃以下，以保证被干燥物的生理活性成分不受损失，塔内的负压用于降低水滴的汽化点，以保证低温下瞬时干燥。
综上所述，本发明与已有技术相比具有以下优点一、解决了低温下萃取不彻底的问题，使原料利用得彻底，植物的生理活性成分和特殊功能成分提取得比较完全，为成品具备植物原料的全部功能和全部风味提供了必要条件。同时，简化了萃取前的粉碎工序，大大缩短了萃取时间，也避免了在粉碎过程中挥发性成分的损失。
二、较理想地解决了微胶囊的成型问题，它可以完全不用壁材，而用植物素在喷雾过程中自身形成微胶囊，而且这种微胶囊的包埋性、速溶性和密封性均比用阿拉伯胶成型的好，可长期保存不跑味变质。
三、解决了低温下干燥的问题，使植物的生理活性成分在干燥中不受损失。
四、整个工艺在低温(不超过50℃)下进行，保证了植物素的生理活性成分生产中不受损失。
用本发明生产的微胶囊花椒素产品经过了陕西省技术监督局的产品认证和取得了陕西省卫生厅的新资源食品准字号{批准号为(97)陕(新食)准字第16号)。在认证书中记载着“以韩城大红袍花椒为原料生产的花椒味素具有纯天然麻辣浓郁的香味，粒度细、无残渣、保存期长”等内容。同时，在为该产品认证而制定的企业标准中也记载着经过有关部门检测鉴定后的产品要求和产品检验要求，摘录如下一、产品要求1．感官指标应符合表1要求表1
2．理化指标应符合表2要求表2
二、产品检验要求理化指标检验的第四项为鉴别试验样品溶液用产品制备；对照品溶液用未微胶囊化前的提取物(即萃取浓缩和美拉德反应后所得的油椒脂、挥发性精油、美拉德反应油的混合物，本标准中统称为花椒油树脂)制备，样品溶液和对照品溶液用紫外和可见的色谱检视法进行颜色对比，需显相同色斑。
从上述产品检验要求可以看出包囊后的物质要与包囊前的相同，这说明本发明的微胶囊成型工艺可将所提取的植物素全部包埋(包括比较难形成包埋的挥发性成分)。从上述产品要求感官指标中的“具有原料花椒的全部风味及麻感、无异味”这一条上证明了本发明对花椒植物素的提取比较完全，同时，还进一步证实了本发明将所提取的花椒植物素全部包埋。从电子扫描显微镜的产品形态照片上可以清楚地看到产品的球形形态和较亮胶质球壳，从而从外观形态上证明了本发明由植物素自身形成了球形胶囊。另外，从上述产品要求的理化指标中和认证书中还可以看出本产品具有良好的溶解度和较长的保质期，这证明了本发明的产品具有很好速溶性和密闭性。
用本发明工艺生产的花椒素、辣椒素、大蒜素、生姜素由“中国肉类食品综合研究中心”进行了应用于肉类食品的单项实验，取得了良好的应用效果。在实验结论中记载着“比使用其它香辛料的香味和鲜味增强，味道鲜美，具有溶解性、渗透性、分散性好和耐高温耐高压”等特点。该应用实验证明了本发明的产品具有植物素的生理功能成分和特殊功能成分完全及溶解性好的性能，也进一步证实了本发明的工艺具有提取彻底、包囊理想优点。
下面根据实施例详细说明本发明的工艺过程。
实施例1花椒素的生产工艺以陕西大红袍花椒为原料，除杂；将200kg原料装入微波萃取罐，用55％的乙醇溶液380～400kg进行微波萃取(即在萃取期间打开装在萃取罐上的微波发生器)10分钟，其中萃取温度40～45℃，萃取压力0.12MPA；然后将萃取溶液送入浓缩罐中，抽真空，在40～50℃温度下蒸馏浓缩，得花椒油树脂；浓缩排出的蒸汽送入精馏塔，通过水循环冷却和比重分离，得花椒挥发性精油和回收的乙醇溶液；该萃取、浓缩反复进行三次；将萃取罐中所剩的残渣进行美拉德反应，即将残渣加热到110℃，保温10分钟进行美拉德反应，反应中蒸发的汽送入精馏塔，冷凝、分离，得美拉德反应油；将所得的花椒油椒脂送入搅拌机中，加入0.5％的吐温80(乳化剂)，搅拌均匀，再加入0.5％的阿拉伯胶(抗氧化剂)，搅拌均匀，再依次加入挥发性精油(其中包括合并在一起的美拉德反应油)和下述辅料0.1％磷酸钙(抗结剂)、2.5％羧甲基维素钠(防潮剂)、10％麦芽糊精(填充剂)、5％β糊精(抗氧化剂)，搅拌均匀；再送入均质机中在25MPa压力下均质；然后将均质后的乳状液泵入超音速喷雾负压干燥塔中进行喷雾干燥，得微胶囊花椒素产品，其中泵压为0.6MPa，喷雾流速为800米/秒，塔内最高温度分布区的温度为40～50℃，进风温度为80～120℃，出风温度为25～35℃，塔内负压为0.02～0.03MPa。塔内最高温度分布区设有一个温度传感器(如热电偶)，用它来探测该区域的温度，然后控制送入塔内的热风量，以保证该区域的温度不超过50℃。塔内负压通过抽真空来实现。
实施例2大蒜素的生产工艺将200kg大蒜装入萃取罐，用60％的乙醇溶液400～420kg按实施例1的方法萃取、浓缩三次，得大蒜油树脂和挥发性精油，其中萃取温度35～40℃，萃取压力为0.08～0.1Mpa；将萃取残渣加热到110～120℃进行美拉德反应，得反应油；在大蒜油树脂中加入0.1％的吐温80，搅拌均匀；再加入挥发性精油，搅拌均匀；均质；然后超音速喷雾负压干燥，得白色细粉状微胶囊产品，其中塔内温度40～45℃，进风温度为80～90℃，出风温度25～32℃。
实施例3绞股蓝素的生产工艺将200kg绞股蓝原料装入萃取罐，用55％的乙醇溶液420～440kg按实施例1的方法萃取、浓缩二次，得绞股蓝油树脂和挥发性精油，萃取温度35～40℃，压力为0.08Mpa；将萃取残渣加热进行美拉德反应，得反应油；在油树脂中加入0.1％的吐温80，搅拌均匀；再加入挥发性精油，搅拌均匀；均质；然后超音速喷雾负压干燥，得粒径为10μm左右的咖啡色微胶囊产品，干燥条件与实施例1同。
实施例4当归素的生产工艺将200kg当归原料装入萃取罐，用55％的乙醇溶液380～400kg按实施例1的方法萃取、浓缩三次，得当归油树脂和挥发性精油，萃取温度40～45℃，压力为0.1Mpa；将萃取残渣加热进行美拉德反应，得反应油；在油树脂中加入0.2％的吐温80，搅拌均匀；再加入挥发性油，搅拌均匀；均质；然后超音速喷雾负压干燥，得粒径为10μm左右的深褐色微胶囊产品，干燥条件与实施例1同。
实施例5，速溶茶的生产工艺将200kg茶叶装入萃取罐，用70％的乙醇溶液约450kg按实施例1的方法萃取、浓缩二次，得茶叶提取物和挥发性精油，其中萃取温度40～45℃，压力0.06～0.08MPa；将萃取残渣加热到110～120℃进行美拉德反应，得反应油；将茶叶提取物和挥发性精油混合，搅拌均匀；在15～20Mpa下均质；然后超音速喷雾负压干燥，得粒径为10μm左右的咖啡色微胶囊产品，干燥条件与实施例1同。
实施例6，花生油脂和脱脂花生米的生产工艺将200kg花生米装入萃取罐，用90％的乙醇溶液约500kg按实施例1的方法萃取、浓缩三次，得花生提取物和花生精油，其中萃取温度40～45℃，压力0.06～0.08MPa；将提取后的花生米在50℃以下烘干，得脱脂花生米；将花生提取物和花生油混合，搅拌均匀；均质；然后超音速喷雾负压干燥，得淡黄色微胶囊花生油脂产品，干燥条件与实施例1同。
通过上述实施例3～6可以看出，工艺中几乎不加添加剂，从而保证了中草药产品的纯度和食品产品的天然性。
权利要求
1.一种微胶囊植物素的生产工艺，其特征在于它的工艺步骤如下1.1、植物油树脂的萃取将植物原料放入微波萃取罐中进行微波溶剂萃取，萃取温度35～45℃，压力0.06～0.12MPa，将萃取后的溶液送入浓缩罐，抽真空蒸馏浓缩，得植物油树脂或植物提取物，浓缩温度低于50℃，浓缩中蒸发的气体送入精馏塔，通过冷凝、分离而得到植物挥发性精油和回收的溶剂；1.2、美拉德反应将萃取所剩的植物残渣加热100～120℃，保温10～20分钟，使植物残渣以残留的溶剂为催化剂在高温下产生美拉德反应，反应中蒸发出的植物杂环芳香成分进入精馏塔，通过冷凝、分离而得到美拉德反应油；1.3、植物油树脂的乳化和乳化液或植物提取物与辅料的混合在萃取所得的植物油树脂中按国家食品添加剂的标准加入乳化剂，搅拌均匀，再加入所得的美拉德反应油、植物挥发性精油，搅拌均匀，如果需要辅料，再加入辅料，搅拌均匀；或者将萃取所得的植物提取物和植物挥发性精油及美拉德反应油直接混合，搅拌均匀；1.4、均质将混合好的乳化液或提取物混合液送入均质机中在15～25MPa下均质，得到乳状液；1.5、超音速喷雾负压干燥将均质所得的乳状液送入超音速喷雾负压干燥机中干燥成植物微胶囊产品，超音速喷雾的流速在压力0.4～0.7MPa下为340～800米/秒，塔内干燥以限定塔内最高温度区温度为主，以限定进风温度和出风温度为辅，即塔内最高温度区温度限定为40～50℃，并且塔内以0.02～0.03Mpa的负压运行。
2.如权利要求1所述的微胶囊植物素的生产工艺，其特征是所述的超低音喷雾的流速在压力为0.4～0.7MPA下为800米/秒。
3.如权利要求1、2所述的微胶囊植物素的生产工艺，其特征是所述加入乳化液中辅料是食品添加剂中的抗氧化剂、抗结剂、稀释剂、填充剂、防潮剂。
全文摘要
本发明涉及一种对植物生理活性成分进行提取、并制成微胶囊产品的生产工艺。它包括微波低温溶剂萃取、低温负压蒸馏浓缩、萃取残渣的美拉德反应、萃取物的乳化、均质和超音速喷雾负压低温干燥等工序。该工艺的微胶囊成型不用壁材、由提取物自身在超音速喷雾过程中运动成型,并在负压低温下瞬时干燥。用本发明生产的产品具有植物素提取得完全、彻底、包埋理想、溶解度好、保存期长的特点。
文档编号B01J13/04GK1295805SQ9911590
公开日2001年5月23日 申请日期1999年11月10日 优先权日1999年11月10日
发明者邢东川, 邢东杰, 邢东奇 申请人:邢东杰, 邢东川, 邢东奇