而不需现有技术配置的另外的高度需求。在一个配置中，在通常为9至1m高度的容器中，高度的降低为约Im至1.5m。不期望受任何理论束缚，实现产生的容器高度降低，这是因为所需要的质量传递不取决于下降的液体流的高度。
[0029]通常，引导氢气的装置位于或接近所述容器的上部。在该配置中，氢气和粗羧酸合流流过填充床。此外，可在包括位于或接近容器的底部和/或在填充床和催化剂床之间的任何其他合适位点将其加入。在一个配置中，可将它加入至液体截留部分。
[0030]然而，在一些配置中，可设置引导装置以将氢气引导至填充床的下面以便所引导的氢气逆流向上流至向下流过填充床的液体。
[0031]粗芳香族羧酸通常在合适的溶液中提供或者在其中以浆体的形式提供。可使用任何合适的溶剂。出于本申请的目的，关于“羧酸”应当理解为酸及其溶剂。截留部分的使用通常提供足够的停留时间以确保在其与填充床中的氢气接触之前所有粗芳香族羧酸固体完全溶于溶剂。在该配置中，通常将液体加入至液体截留部分。
[0032]任何配置可用于实现期望结果的液体截留部分和填充床。在一个配置中，液体截留部分可位于填充床上面的任何位置。在该配置中，任何合适的装置可用于从液体截留部分中去除液体并且将其供给至填充床。在该配置中，填充床可延伸通过反应器。
[0033]在优选的配置中，液体截留部分设置为围绕中央下降管的环形域。在该配置中，芳香族羧酸的入口装置通常位于或接近液体截留部分的底部。在该配置中，填充床可位于下降管的下面或者可位于下降管内。
[0034]在一个配置中，多个下降管可延伸通过液体截留部分。
[0035]在其他替代配置中，截留部分可位于以围绕它的环形域形式放置的填充床的中央。
[0036]可使用任何合适的填充物，条件是它提供多个被粗芳香族羧酸溶液润湿的表面以提供大的表面积用于与氢气接触。合适的填充物包括无规则填充物、规整填充物、网状物或球状物。
[0037]根据本发明的第二方面，提供了纯化芳香族羧酸的方法，所述方法包括:
[0038]将粗芳香族羧酸的液体流和氢气引导至在氢化条件下运行的上述第一方面提及的反应容器；以及从反应容器中回收纯化的芳香族羧酸。
[0039]本发明特别适于制备纯化的对苯二甲酸或纯化的间苯二甲酸。
[0040]运行反应容器和方法以便氢化催化剂床被芳香族羧酸的氢气饱和的溶液完全浸没。可使用任何合适的多相氢化催化剂。合适的催化剂包括包括第VIII族贵金属的那些。使用的催化剂可为负载型或非负载型。在使用载体的情况下，选择它使得它在反应条件下不溶解。合适的载体包括碳和炭，因为这些是惰性的。合适的商购催化剂的实例包括Chimet供应的D3065、得自BASF的催化剂和得自Sud-Chemie的H2ax50或H2Max HD。
[0041]需要的氢化反应条件依赖被处理的羧酸和使用的溶剂。用于纯化对苯二甲酸的典型反应条件为约270°C至约290°C的温度和约60barg至约90barg的压力。用于纯化间苯二甲酸的典型反应条件为约200°C至约240°C的温度和约20barg至约40barg的压力。
[0042]现在，参考对苯二甲酸的形成且特别地参考附图，通过实施例描述本发明，其中:
[0043]图1例示了本发明反应器容器的一个实施方案。
[0044]应当理解，可能需要在附图中未呈现的装置的许多其他项目。这种附加项目包括但不限于泵、存储器、阀、压力传感器、温度传感器、压力控制器、温度控制器、液位传感器、加热器、冷却器、缓冲槽、冷凝器、塔再沸器等。根据常规工程学实践安装这种装置的任何项目。
[0045]如图1例示的，反应器包括反应器容器I。氢化催化剂2的床位于反应器容器I的底部。氢气通过入口 3加入。此外或者替代地，可在填充床下面加入氢气。
[0046]围绕下降管5提供液体截留部分4。在线路6中将粗芳香族羧酸的溶液引导至反应容器I。还可使用粗芳香族羧酸的浆液并且溶解将在液体截留部分4中完成。填充中央下降管5以形成填充床。箭头例示液体流动路径。来自液体截留部分4的液体将溢流进入下降管填充床5中。
[0047]杂质的氢化在氢气饱和的液体接触氢化催化剂床2时发生。然后，在出口 8中去除包含氢化的杂质和芳香族羧酸的流。
[0048]可将液体水平7和液体截留/填充部分9、10底部之间的距离最小化并且根据良好工程实践设置，其足以检测和控制液体水平高于氢化催化剂床而不是由提供用于氢气质量传递的液体高度的要求决定。
【主权项】
1.纯化粗芳香族羧酸的反应容器，其包含: 氢化催化剂床，其具有位于所述氢化催化剂床上面的蒸汽空间； 填充床和截留部分，其位于所述蒸汽空间内并且在所述催化剂床上面间隔； 在各自的位置引导粗芳香族羧酸至所述反应容器的装置和引导氢气至所述反应容器的装置，以便在使用中所述粗羧酸在所述填充床中接触所述氢气；和 去除纯化的芳香族羧酸的装置。
2.如权利要求1所述的反应容器，其中所述引导所述氢气的装置位于或接近所述容器的上部。
3.如权利要求1或2所述的反应容器，其中设置引导氢气的装置以将所述氢气引导至所述填充床的下面或进入所述液体截留部分。
4.如权利要求1至3中任一项所述的反应容器，其中提供多个彼此间隔的填充床。
5.如权利要求1至4中任一项所述的反应容器，其中所述液体截留部分位于所述填充床的上面。
6.如权利要求5所述的反应容器，其中所述或各个填充床延伸通过所述反应器。
7.如权利要求1至4中任一项所述的反应容器，其中所述液体截留部分设置为围绕中央下降管的环形域或在环形下降管内的中央区域。
8.如权利要求7所述的反应容器，其中所述芳香族羧酸的入口装置位于或接近所述液体截留部分的底部。
9.如权利要求7或8所述的反应容器，其中所述填充床位于所述下降管的下面或位于所述下降管内。
10.如权利要求1至9中任一项所述的反应容器，其中所述填充床中的填充物包括无规则填充物、规整填充物、网状物或球状物。
11.纯化芳香族羧酸的方法，所述方法包括: 将粗芳香族羧酸的液体流和氢气引导至在氢化条件下运行的权利要求1至10中任一项所述的反应容器中；和 从所述反应容器回收纯化的芳香族羧酸。
12.如权利要求11所述的方法，其中所述芳香族羧酸为对苯二甲酸。
13.如权利要求12所述的方法，其中在约270°C至约290°C的温度和约60barg至约90barg的压力下进行氢化。
14.如权利要求13所述的方法，其中所述芳香族羧酸为间苯二甲酸。
15.如权利要求14所述的方法，其中在约200°C至约240°C的温度和约20barg至约40barg的压力下进行氢化。
【专利摘要】纯化粗芳香族羧酸的反应容器，其包含：具有位于所述氢化催化剂床上面的蒸汽空间的氢化催化剂床；位于蒸汽空间内并且在所述催化剂床上面间隔的填充床和截留部分；在各自的位置引导粗芳香族羧酸至反应容器的装置和引导氢气至反应容器的装置以便在使用中所述粗羧酸在所述填充床中接触氢气；和去除纯化的芳香族羧酸的装置。
【IPC分类】C07C63-26, B01J8-04, C07C51-487
【公开号】CN104582825
【申请号】CN201380044459
【发明人】朱利安·斯图尔特·格雷
【申请人】约翰逊·马泰·戴维技术有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月31日
【公告号】EP2916940A1, US20150274631, WO2014072686A1