基 成为反应位点，从而成功地将紫外光接枝技术拓展到花生壳表面的接枝改性。接枝改性后 的花生壳具有较好的离子吸附性能，可应用于稀土离子的吸附回收。
[0026] 3)本发明中，花生壳碎块可直接用于产品制备，无需研磨分化，工业应用形态较 好，工艺简单，设备常见，更易于规模化生产。
[0027] 4)本发明以丙烯酸钠溶液作为反应液，有利于接枝反应的进行。
【附图说明】
[0028] 下面结合附图对本发明作进一步说明，附图中：
[0029] 图1为本发明实施例1中接枝前花生壳的扫描电镜图。
[0030]图2为本发明实施例1制得的花生壳基稀土离子交换剂的扫描电镜图。
[0031] 图3为本发明实施例1中接枝前花生壳的红外图谱。
[0032] 图4为本发明实施例1制得的花生壳基稀土离子交换剂的红外图谱。
【具体实施方式】
[0033] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不 用于限定本发明。
[0034] 以下实施例中，如无具体说明，采用的试剂均为市售化学试剂。
[0035] 实施例1
[0036] 一种花生壳基稀土离子交换剂的制备方法，包括以下步骤：
[0037] 将花生碎壳用去离子水洗去表面的泥灰及杂质。分别量取300ml浓度为15wt%的 NaOH水溶液和100mL无水乙醇加入到容量为500ml的烧杯中混合，将清洗后的花生壳置于 烧杯中浸泡10小时，取出用去离子水洗至中性，再经60°C烘干至恒重备用，得活化花生壳 (接枝前花生壳）。将活化花生壳放入盛有40ml浓度I. 5wt%的二苯甲酮/丙酮溶液的烧 杯中浸泡6小时，之后取出花生壳置于培养皿中，待花生壳表面二苯甲酮/丙酮溶液完全挥 发后，称取2g所得花生壳转移至盛有50ml浓度为20wt %丙烯酸钠水溶液（密度I. 085g/ ml)的石英玻璃试管中，再向试管中加入0.005g七水合硫酸亚铁混匀，通入氮气充分排氧 后，加入磁子并以橡皮塞封闭试管。在功率为500W的紫外灯照射下反应50分钟；光照反应 结束后取出花生壳，用0· 2mol/L NaOH溶液浸泡15分钟，洗去均聚物，再以0· 2mol/L HCl 溶液浸泡15分钟，再用0. 2mol/L NaOH溶液浸泡15分钟后，用去离子水洗置中性。之后使 用丙酮抽提，干燥后得到花生壳基稀土离子交换剂。
[0038] 本实施例中活化花生壳（接枝前花生壳）的扫描电镜图见图1，图中可见花生壳方 网格状纹路。所得产物（接枝后花生壳）的扫描电镜图见图2、红外光谱图见图4,图4中 出现了明显的COCT特征峰，说明聚丙烯酸钠被接枝到了材料表面，且活化花生壳（接枝前 花生壳）的红外图谱（图3)中不存在COCT特征峰。
[0039] 将本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂作为吸附剂进行吸附性能测试，包括 以下步骤：以硝酸铈溶液为吸附液，在25°C恒温水浴条件下进行振荡，振荡速度为200r/ min，加入浓度为0. 5g/L的吸附剂，6小时后分离吸附剂和吸附液，通过ICP测得吸附液剩余 浓度，最后根据式（1)得到吸附能力Qe:
[0040]
【主权项】
1. 一种花生壳基稀土离子交换剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将花生壳进行洗涤，去除表面泥尘杂质； 2) 将洗涤后的花生壳置于活化处理液中浸泡2~10h，然后水洗至中性，80°C以下烘干 至恒重，得活化花生壳； 3) 将步骤2)所得花生壳置于光敏剂溶液中浸泡0. 5~6h后取出，自然风干，得光敏花 生壳； 4) 将光敏花生壳浸泡于丙烯酸钠水溶液中，在惰性气氛和搅拌条件下，进行紫外光照 射0· 5~5h ; 5) 将步骤4)所得花生壳，依次经NaOH溶液、HCl溶液和NaOH溶液浸泡，然后水洗至中 性，采用丙酮抽提，干燥后得所述花生壳基稀土离子交换剂。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化处理液为NaOH水溶液/无 水乙醇混合液，NaOH水溶液和无水乙醇体积比为（2~5) : I ;NaOH水溶液的浓度为10~ 30wt%。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光敏剂溶液为二苯甲酮/有机溶 剂溶液，二苯甲酮溶液的质量分数为〇. 5~I. 5wt%，有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸钠水溶液的浓度为5~ 30wt%。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述光敏花生壳与丙烯酸钠的质量 比例为1: (2~10)。
6. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸钠水溶液中添加阻聚剂， 阻聚剂与丙烯酸钠的质量比为（0~0. 1% ) :1。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为硫酸亚铁或硫酸亚铁 铵。
8. 根据权利要求1~7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述紫外光照射功率为 100 ~500W。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中NaOH溶液的浓度为 0· 05 ~0· 2mol/L，HCl 溶液的浓度为 0· 05 ~0· 2mol/L。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
【专利摘要】本发明公开了一种花生壳基稀土离子吸附剂的制备方法，采用活化处理液对花生壳表面进行消晶活化，然后采用紫外光引发技术对花生壳进行表面功能化接枝改性，成功在花生壳表面键合了聚丙烯酸钠长链，制得所述花生壳基稀土离子吸附剂。该制备方法有别于传统的花生壳氧化、醚化、酯化等表面改性方法，制得的花生壳基稀土离子吸附剂表面带有大量的弱酸性离子交换官能团(COO-)，对稀土金属离子具有较好的吸附能力，属于一种性能优异的稀土离子吸附剂。
【IPC分类】B01J20-30, B01J20-24
【公开号】CN104645944
【申请号】CN201510081365
【发明人】杨恒, 严春杰, 罗文君, 刘晨, 李徐坚, 周奇
【申请人】中国地质大学（武汉）
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月15日