。磁力搅拌反应一定时间后，过滤，分别测定滤液中残余的重金属离子含量，由吸 附前后的Pb (II)浓度变化，计算为萃取剂微胶囊对重金属的萃取效率。
[0037] 实施例7采用以下步骤实现本发明： 1、萃取剂微胶囊制备： (1) 中空胶囊制备：取8g甲基丙烯酸甲醋、5g甲基丙烯酸、IOg N-羟甲基丙烯酰胺、 0. 5g二甲基丙烯酸四乙二醇酯、0. 5g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0. 5gl-[4-(2-羟 基羟乙基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷，将上述各组分搅拌均匀，然后在搅拌下缓慢 滴加入溶有3g苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐溶液，再以超声频率120KHz对乳化液进行超 声空化20分钟，搅拌下，用功率3000?的紫外灯，以与液面距离15cm，紫外光照反应15分 钟，反应结束，在反应获得悬浮液中加入大量水，反复漂洗悬浮液中的中空胶囊颗粒，然后 收集上层漂浮颗粒，真空干燥得到中空微胶囊； (2) 将上述干燥的中空胶囊置于带有抽真空装置的玻璃瓶中，反复抽真空2-3次，然后 加入重金属萃取剂Ν，Ν'-二丁基十二酰胺，静置吸附扩散12小时，过滤，收集装有萃取剂的 中空微胶囊，即为萃取剂微胶囊。
[0038] 2、将萃取剂微胶囊应用于处理模拟Pb(II)离子废水：取20ml的已知浓度的重金 属离子废水，置于100mL瓶子中，加入2g萃取剂微胶囊，用稀硫酸和稀氢氧化钠控制反应体 系的PH值。磁力搅拌反应一定时间后，过滤，分别测定滤液中残余的重金属离子含量，由吸 附前后的Pb (II)浓度变化，计算为萃取剂微胶囊对重金属的萃取效率。
[0039] 实施例8采用以下步骤实现本发明： 1、萃取剂微胶囊制备： (1)中空胶囊制备：取IOg甲基丙稀酸甲醋、5g甲基丙稀酸、8g丙稀酰胺丙磺酸钠、0. 5g 二甲基丙烯酸四乙二醇酯、〇. 5g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0. 5g2-甲基-1-[4-甲 硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮，将上述各组分搅拌均匀，然后在搅拌下缓慢滴加入溶有3g 苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐溶液，再以超声频率50KHz对乳化液进行超声空化30分钟， 搅拌下用功率2000?的紫外灯，以与液面距离20cm，紫外光照反应20分钟，反应结束，在反 应获得悬浮液中加入大量水，反复漂洗悬浮液中的中空胶囊颗粒，然后收集上层漂浮颗粒， 真空干燥得到中空微胶囊； (2)将上述干燥的中空胶囊置于带有抽真空装置的玻璃瓶中，反复抽真空2-3次，然后 加入重金属萃取剂Ν，Ν' -二丁基十二酰胺，静置吸附扩散12小时，过滤收集装有萃取剂的 中空微胶囊，即为萃取剂微胶囊。
[0040] 2、将萃取剂微胶囊应用于处理模拟Pb (II)离子废水：取20ml的已知浓度的重金 属离子废水，置于100mL瓶子中，加入Ig萃取剂微胶囊，用稀硫酸和稀氢氧化钠控制反应体 系的PH值。磁力搅拌反应一定时间后，过滤，分别测定滤液中残余的重金属离子含量，由吸 附前后的Pb (II)浓度变化，计算为萃取剂微胶囊对重金属的萃取效率。
[0041] 下表表明了实施例1~8中的萃取剂微胶囊对Pb2+初始浓度与吸附容量和去除率的 关系，说明本发明的萃取剂微胶囊在用于废水中重金属离子的去除具有良好的效果。
[0042] 表1 :萃取剂微胶囊对Pb2+初始浓度与吸附容量和去除率的关系
【主权项】
1. 一种重金属萃取剂微胶囊，其特征在于：该重金属萃取剂微胶囊由中空胶囊和被中 空胶囊包裹的重金属萃取剂组成，所述中空胶囊由以下重量份的组分制备：单官能度单体 2-10份、功能性可聚合单体5-15份、交联剂0. 1-3份、光引发剂或热引发剂0. 1-2份、乳化 剂0. 1-3份、水100份；所述微胶囊的制备方法为如下具体步骤： (1) 中空胶囊制备： a、 将乳化剂0. 1-3份溶解于100份水中，在搅拌下加入单官能度单体2-10份、功能性 可聚合单体5-15份、交联剂0.1-3份、光引发剂或热引发剂0.1-2份，经均质乳化得到乳 化液； b、 将所得乳化液进行超声空化，然后在搅拌下进行UV光固化反应或者加热反应，使 俘获了气泡的囊壁组合物固化成膜，形成中空胶囊，步骤b结束，获得含有中空胶囊的悬浮 液； c、 在步骤b获得悬浮液中加入大量水，反复漂洗悬浮液中的中空胶囊，漂洗结束，收集 上层漂浮微粒，真空干燥，即制得中空胶囊； (2) 将干燥后的中空胶囊置于容器中，抽真空2-3次，然后将重金属萃取剂加入容器 中，静置12~15小时，过滤，即制得重金属萃取剂微胶囊。
2. 如权利要求1所述的重金属萃取剂微胶囊，其特征在于：所述乳化液的超声空化条 件如下：超声频率20-130KHZ，超声空化时间为10-30min。
3. 如权利要求1所述的重金属萃取剂微胶囊，其特征在于：所述步骤（1)中的步骤a加 入光引发剂时，步骤b所述UV光固化反应条件为：紫外灯功率1000-3000?，距离5-30cm，光 照时间5-20min ;所述步骤（1)中的步骤a加入热引发剂时，步骤b所述的加热反应条件为： 加热至35-75°C，反应1-3小时。
4. 如权利要求1所述的重金属萃取剂微胶囊，其特征在于：所述单官能度单体为甲基 丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、环氧丙烯酸酯、丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸醚 类中的一种或几种。
5. 如权利要求1所述的重金属萃取剂微胶囊，其特征在于：所述功能性可聚合单体为 丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、丙烯酰胺丙磺酸钠、甲基丙烯酰胺丙磺酸钠盐、N-羟 甲基丙烯酰胺、烯丙氧基羟丙磺酸钠、乙烯基磺酸钠中的一种或几种；所述交联剂为双官能 度单体交联剂或三官能度单体交联剂或二者的组合物。
6. 如权利要求1所述的重金属萃取剂微胶囊，其特征在于：所述交联剂为双官能度单 体交联剂或三官能度单体交联剂或二者的组合，其中，所述双官能度单体交联剂为二甲基 丙烯酸四乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、己二醇二丙烯酸酯、戊二醇二丙烯酸酯、新戊 二醇二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯中的一种；所述三官能度单体交联剂为三羟甲 基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲 基丙烷三丙烯酸酯中的一种。
7. 如权利要求1所述的重金属萃取剂微胶囊，其特征在于：所述光引发剂为安息香 双甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-苯基丙酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯 基]-2-吗啉基-1-丙酮、2-苯基-2-N-二甲氨基-1- (4-吗啉苯基)-丁酮、氧化酰基磷、 1-[4_ (2_羟基轻乙基)-苯基]_2_羟基_2_甲基-1-丙烷、2_羟基_2_甲基-1-苯丙烷、 2,4,6_三甲基苄基二苯基酮中的一种或几种。
8. 如权利要求1所述的重金属萃取剂微胶囊，其特征在于：所述热引发剂为偶氮二异 丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、2, 2-偶氮二（2-甲基丁腈）中的一种或几种。
9. 如权利要求1所述的萃取剂微胶囊，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、 壬基酚聚氧乙烯醚、明胶、阿拉伯胶、苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐、乙烯-马来酸酐共聚物 钠盐的一种或两种的组合物。
10. -种权利要求1所述的重金属萃取剂微胶囊的应用，其特征在于：将该重金属萃取 剂微胶囊加入到含有重金属离子的水体中，根据萃取剂最大吸附量调节水体PH和温度，搅 拌，待吸附平衡时过滤，取出萃取剂胶囊，测试萃取效率；或将该重金属萃取剂微胶囊装填 到玻璃柱中，将重金属离子液体以一定速率从玻璃柱上端淋洗通过柱子，测试淋洗液中重 金属离子浓度，通过计算获得吸附效率。
【专利摘要】本发明公开了一种重金属萃取剂微胶囊及其应用。本发明的重金属萃取剂微胶囊是由中空胶囊和被中空胶囊包裹的重金属萃取剂组成，该微胶囊先由单官能度单体2-10份、功能性可聚合单体5-15份、交联剂0.1-3份、光引发剂或热引发剂0.1-2份、乳化剂0.1-3份、水100份，经过乳化、超声空化、固化成膜、漂洗、干燥制成中空胶囊，再利用压力差和浓度梯度，将重金属萃取剂扩散渗透到中空胶囊内部制得。本发明以超声空化和引发剂所释放的气泡为模板，通过均质乳化作用形成中空胶囊，制备方法省时省力且能更好地保持胶囊完整性；本发明的萃取剂微胶囊可应用于处理水体中的重金属离子的选择性吸附或脱附，应用方式灵活、应用范围广。
【IPC分类】B01J13-18, C02F1-26, C02F1-28, B01J20-26, B01J20-30, C02F1-62, B01J13-14
【公开号】CN104707580
【申请号】CN201510110289
【发明人】肖定书, 张喜斌, 李 浩, 刘国聪, 李险峰
【申请人】惠州学院
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月13日