疏水接触角172°，孔隙率89%，平均孔径0.30 μ m,拉伸强度498psi，伸长率380%，用于膜蒸馏操作时，通量36L/m2.h，截留率99.5%0
[0029]实施例2
[0030]将固含量60%的聚四氟乙烯乳液滴加到质量分数为8%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，配成纺丝液。然后采用静电纺丝方法制成聚四氟乙烯前驱膜。缠绕到直径5cm圆筒支撑模上，缠绕5层，并送到管式炉中通氮气，烧结过程程序控温，以2°C/min从室温升温至 90°C，90°C保温 120min，以 10°C /min 升温速度从 90°C升温至 260°C，260°C保温 120min，从260°C升温到375°C，升温速度为8°C /min，保温115min。冷却后取出后抽出圆筒支撑模，得到厚度为ISOum的圆筒状聚四氟乙烯膜，剪开可得到平板式多孔膜片。该膜疏水接触角158°，孔隙率82%，平均孔径0.38 μ m,拉伸强度455psi，伸长率315%，用于膜蒸馏操作时，通量25L/m2.h，截留率99.5%0
[0031]实施例3
[0032]将固含量60%的聚四氟乙烯乳液滴加到质量分数为6%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，配成纺丝液。然后采用静电纺丝方法制成聚四氟乙烯前驱膜。缠绕到直径5cm圆筒支撑模上，缠绕5层，并送到管式炉中通氮气，烧结过程程序控温，以5°C/min从室温升温至100°C，100°C保温 llOmin，以 10°C /min 升温速度从 100°C升温至 275°C，275°C保温 IlOmin,从275°C升温到380°C，升温速度为3°C /min，保温90min。冷却后取出后抽出圆筒支撑模，得到厚度为175um的圆筒状聚四氟乙烯膜，剪开可得到平板式多孔膜片。该膜疏水接触角162 °，孔隙率86 %，平均孔径0.25 μ m,拉伸强度467psi，伸长率325 %，用于膜蒸馏操作时，通量30L/m2.h，截留率99.6%0
[0033]实施例4
[0034]将固含量60%的聚四氟乙烯乳液滴加到质量分数为5%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，配成纺丝液。然后采用静电纺丝方法制成聚四氟乙烯前驱膜。缠绕到直径5cm圆筒支撑模上，缠绕6层，并送到管式炉中通空气，烧结过程程序控温，以8°C/min从室温升温至100°C，100°C保温 lOOmin，以 8°C /min 升温速度从 100°C升温至 280°C，280°C保温 120min，从280°C升温到385°C，升温速度为4°C /min，保温80min。冷却后取出后抽出圆筒支撑模，得到厚度为205um的的圆筒状聚四氟乙烯膜，剪开可得到平板式多孔膜片。该膜疏水接触角170°，孔隙率85%，平均孔径0.40 μ m,拉伸强度476psi，伸长率330%，用于膜蒸馏操作时，通量33L/m2.h，截留率99.3%0
[0035]实施例5
[0036]将固含量60%的聚四氟乙烯乳液滴加到质量分数为10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，配成纺丝液。然后采用静电纺丝方法制成聚四氟乙烯前驱膜。缠绕到直径0.5cm圆筒支撑模上，缠绕5层，并送到马弗炉中通氮气，烧结过程程序控温，以15°C /min从室温升温至1201:，1201:保温301^11，以:TC /min升温速度从120°C升温至295°C，295°C保温120min，从295°C升温到390°C，升温速度为2V /min，保温lOmin。冷却后取出后抽出圆筒支撑模，得到厚度为185um的管式膜。该膜疏水接触角169°，孔隙率84%，平均孔径0.45 μ m,拉伸强度480psi，伸长率360 %，用于管式膜膜蒸馏操作时，通量35L/m2 *h，截留率99.5 %。
[0037]实施例6
[0038]将固含量60%的聚四氟乙烯乳液滴加到质量分数为6%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，配成纺丝液。然后采用静电纺丝方法制成聚四氟乙烯前驱膜。缠绕到直径0.5cm圆筒支撑模上，缠绕5层，并送到管式炉中通氩气，烧结过程程序控温，以12°C /min从室温升温至1151:，1151:保温501^11，以5°C /min升温速度从115°C升温至300°C，300°C保温60min，从300°C升温到390°C，升温速度为6°C /min，保温30min。冷却后取出后抽出圆筒支撑模，得到厚度为195um的管式膜。该膜疏水接触角173°，孔隙率87%，平均孔径0.5 μ m，拉伸强度480psi，伸长率360 %，用于管式膜膜蒸馏操作时，通量38L/m2 *h，截留率99.6 %。
[0039]实施例7
[0040]将固含量60%的聚四氟乙烯乳液滴加到质量分数为3%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，配成纺丝液。然后采用静电纺丝方法制成聚四氟乙烯前驱膜。缠绕到直径0.1cm圆筒支撑模上，缠绕6层，并送到管式炉中通空气，烧结过程程序控温，以9°C /min从室温升温至110°C，110°C保温80min，以6°C /min升温速度从110°C升温至285°C，285°C保温70min，从285°C升温到380°C，升温速度为5°C /min，保温60min。冷却后取出后抽出圆筒支撑模，得到厚度为200um的中空纤维膜。该膜疏水接触角176°，孔隙率87%，平均孔径
0.42 μ m,拉伸强度494psi，伸长率373%，用于中空纤维膜膜蒸馏操作时，通量44L/m2.h，截留率99.7%0
【主权项】
1.一种聚四氟乙烯膜的制备方法，包括纺丝液配液、制纤、烧结，其特征在于:成纤载体与溶剂配制成溶液后加入聚四氟乙烯乳液，成纤载体为海藻酸钠，溶剂为水；所述烧结采用程序控温分段连续烧结，在流动气氛下，在90°C?120°C保温30?120min，以3?10°C /min的速率从90°C?120°C升温到260°C?300°C，在260°C?300°C保温30?120min ;以2?8°C /min的速率从260°C?300°C升温到370°C?390°C，在370°C?390°C保温5?120mino2.如权利要求1所述的聚四氟乙烯膜的制备方法，所述烧结采用程序控温分段连续烧结，在流动气氛下，以2?15°C /min从室温升温至90°C?120°C，在90°C?120°C保温50 ?lOOmin，以 5 ?8°C /min 的速率从 100°C?120°C升温到 280°C?300°C，在 280°C ?300°C保温 60 ?120min ;以 4 ?7°C /min 的速率从 280°C?300°C升温到 380°C?390°C，在 380°C?390°C保温 30 ?80min。3.如权利要求1或2所述的聚四氟乙烯膜的制备方法，制纤后烧结前包括预成型步骤，所述预成型是将聚四氟乙烯前驱膜缠绕在支撑模上。4.如权利要求1、2或3所述的聚四氟乙烯膜的制备方法，所述海藻酸钠水溶液的质量浓度为0.5%?30%，海藻酸钠与聚四氟乙烯干重比为1:1?50。5.如权利要求1所述的聚四氟乙烯膜的制备方法，包括以下步骤: (O纺丝液配制:将海藻酸钠溶于水配成浓度为0.5%?30%质量浓度的均匀溶液，然后搅拌加入聚四氟乙烯乳液，得到均匀的混合液；海藻酸钠与聚四氟乙烯干重比在1:1?50 ； (2)制纤:采用纺丝或拉伸的方法对(I)中配制的纺丝液进行纺丝制备纤维得到聚四氟乙烯前驱膜； (3)预成型:按照预期的使用规格，将(2)中所得到的得到聚四氟乙烯前驱膜缠绕在相应形状的支撑模上，形成平板式、管式、中空纤维式或卷式形状； (4)烧结:将(3)中得到的预成型聚四氟乙烯前驱膜连同支撑模放入高温炉中在连续通入气氛的条件下进行烧结；烧结采用程序控温分段连续烧结，在流动气氛下，在90°C?120°C保温30?120min，以3?10°C /min的速率从90°C?120°C升温到260°C?300°C，在260°C?300°C保温30?120min ;以2?8°C /min的速率从260°C?300°C升温到370°C?390°C，在 370°C?390°C保温 5 ?120min。6.如权利要求1-5任一所述的聚四氟乙烯膜的制备方法，所述流动气氛为空气、氮气或惰性气体至少一种。
【专利摘要】本发明提供了一种聚四氟乙烯膜的制备方法，包括纺丝液配液、制纤、烧结，其特征在于：成纤载体与溶剂配制成溶液后加入聚四氟乙烯乳液，成纤载体为海藻酸钠，溶剂为水；所述烧结采用程序控温分段连续烧结，在流动气氛下，在90℃～120℃保温30～120min，以3～10℃/min的速率从90℃～120℃升温到260℃～300℃，在260℃～300℃保温30～120min；以2～8℃/min的速率从260℃～300℃升温到370℃～390℃，在370℃～390℃保温5～120min。本发明极好的解决了在聚四氟乙烯前驱膜烧结中纤维易塌陷的问题，并且得到了具有串珠状超细纤维网状膜，纤维之间由无序堆叠变为相互粘连，纤维形态均一、表面完好，强度和韧性也有较大提高，并能够承受一定真空压力。
【IPC分类】B01D69/02, D04H1/76, B01D67/00, B01D61/36, D04H1/4382, D04H1/541, B01D71/36
【公开号】CN105013349
【申请号】CN201410163010
【发明人】姚永毅, 钟丕, 叶雷
【申请人】成都百途医药科技有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月22日