决于所使用的抑制剂以及待再稳定的单体。在多数情况下，约200ppm至300ppm 的吩噻嗪浓度能够抑制单体的聚合。已发现，在多数情况下，50至lOOOppm的吩噻嗪浓度足 以抑制聚合以至于其不再表示危险。如果一个供应装置中的抑制剂溶液的量不足以稳定单 体，则使用一个或多个另外的串联连接的供应装置。
[0036] 35浓度％的吩噻嗪于N-甲基吡咯烷酮中的溶液在-10°C或以上的温度下具有足 以用于实际应用的流动性。然而，在>〇°C的温度下存储所述溶液和供应装置是有利的。在 常规存储条件（0_60°C)下，35浓度％的吩噻嗪于N-甲基吡咯烷酮（w/w)中的溶液具有约 5年的储存期限。
[0037] 本发明的方法和本发明的供应装置使得能够以可靠、快速且经济的方式使可自由 基聚合的单体再稳定，并且不依赖能源和混合设备，这在电源中断的紧急情况中是特别重 要的。抑制剂可被快速引入罐中并与罐内容物混合，且自由基聚合可以以这种方式被可靠 地抑制，甚至在早期的状态下。
[0038] 将参考附图通过实例详细地说明本发明。在附图中：
[0039] 图1示意性地示出了与罐连接的供应装置，
[0040] 图2示出了在图1中所描述的供应装置的平面图，以及
[0041] 图3示出了在图2中所示阀门的细节图。
[0042]图1示意性地示出了与容器1连接的本发明的供应装置11。该容器被配置为罐 1。罐1具有开口 2,所述开口 2具有垂直连接的凸缘3。用于将抑制剂溶液和混合气体引 入罐1的内部空间5的装置的管4从开口 2中伸出。管4的末端6位于罐1底部附近，管 4用于引入抑制剂溶液和混合气体。管4在其另一末端具有支撑凸缘9,用于紧固在罐1的 凸缘3上，该紧固能够直接实现或通过使用中间凸缘实现。用于待引入内部空间5的抑制 剂溶液和混合气体的进料管连接于该管4。进料管10包含基本上水平的部分和基本上垂直 的上升部分。或者，所述水平部分也可为下降的。
[0043] 本发明的供应装置11仅在危险的情况下才连接于供料管道10,出于该目的，提供 联结装置12a和12b。抑制剂溶液存在于供应装置11的容器13中，且所述容器连接于两 个推进剂气瓶14形式的加压气体储蓄器。由于是侧视图，仅可看到两个推进剂气瓶14中 的一个。在容器13的存储空间内，有排出管，其一端几乎伸长至容器13的底部，而另一端 连接于软管15。当推进剂气瓶14打开时，加压气体经由加压气体进料管17被引入容器13 中，从而使得抑制剂溶液经由排出管从容器13中排出并通过管4被引入罐内容物中。随后， 来自推进剂气瓶14的气体以表观气体速度为多0.lm/s的方式经由容器13和进料管10被 引入罐1中。上升的气泡在罐1的内部空间5中引起向上的流动，如箭头7所示。管4区 域中这种向上的流动还在邻近区域中引起的相应的流动，由箭头8所示。气体的引入导致 罐内容物与抑制剂溶液的充分混合。为了产生特别有效的混合，将管4的末端6设置在罐 1的壁附近，特别是在罐1的底部附近。或者，管4还可以穿过罐1的侧壁进入罐的内部空 间5 〇
[0044] 将供应装置11设置在距离罐1 一定距离处。出于安全原因，供应装置11和罐1 之间的距离应至少为20m。然而，为了确保可接受的引入时间，该距离应不超过200m。
[0045] 联结装置12a经由柔性软管15连接于排出管，而联结装置12b被紧固在进料管10 的末端。容器13具有辊18、19和手柄20,使得供应装置11可用手移动。在本文中，轮18 基本上支撑供应装置的重量且轮19被配置为转向辊。容器13和推进剂气瓶14之间为减 压阀21，通过该阀门，在高压下离开推进剂气瓶14的气体被减压至约10巴的恒定压力。容 器13具有进料口，所述进料口的闭合件22具有紧急泄压阀。
[0046] 如果启动供应装置11，则在管4中形成压力。因此，抑制剂溶液经由管4被推入罐 的内部空间5。设定加压气体的流速，从而使得抑制剂溶液在进料管10的垂直上升部中的 流态为平推流或环状流。这确保所有存在于管道10中的抑制剂溶液被输送至罐1中。为 此，将流速设定为6-12m/s范围内、特别是8-12m/s范围内的数值。
[0047]由于所需的抑制剂溶液的量随着罐1尺寸而变化，在大的罐1的情况中，为罐1连 接超过一个的供应装置11是必要的。为此，多个供应装置11可以并联连接。根据混合气 体的需求，供应装置11可包括一个或多个加压气体储蓄器14。
[0048] 图2示出了供应装置的平面图。可看到容器13、紧固于容器13的推进剂气瓶14 和手柄20。末端具有联结装置12a的软管15缠绕在容器13周围。两个推进剂气瓶14的 加压气体进料管19经由三通连接件28进入接头进料管17。接头进料管17将来自两个推 进剂气瓶14的加压气体经由连接件23输送至容器。
[0049] 在图3中，详细示出了将接头进料管17连接于容器13的连接件23。所述连接件 23包括上部24和下部25,下部25围绕上部24。加压气体进料管17终止于上部24。在上 部24和下部25之间，存在具有开口 27的孔板26。根据进料管10的直径和罐1的尺寸选 择开口 27的尺寸。这使得能够设定所需的表观气体速度。特别地，通过选择开口的直径， 表观气体速度被设定为多0.lmm/s。这确保抑制剂溶液与罐1中的内容物充分地快速且均 匀地混合。
[0050] 附图标记列表
[0051] 1 罐
[0052] 2 开口
[0053] 3 连接凸缘
[0054] 4 管
[0055] 5 管的内部空间
[0056] 6 管末端
[0057] 7 在管区域中的向上的流动
[0058] 8在管邻近区域的向上的流动
[0059] 9 支撑凸缘
[0060] 10 进料管
[0061] 11 供应装置
[0062] 12 联结装置
[0063] 13 盛装抑制剂溶液的容器
[0064] 14 加压气体储蓄器
[0065] 15 软管
[0066] 16 用于加压进料管的连接
[0067] 17 加压进料管
[0068] 18 轮
[0069] 19 轮
[0070] 20 手柄
[0071] 21 减压阀
[0072] 22 用于加压气体储蓄器的进料口的闭合件
[0073] 23 连接件
[0074] 24 阀门上部
[0075] 25 阀门下部
[0076] 26 孔板
[0077] 27 孔板的开口
[0078] 28 三通连接件
【主权项】
1. 用于稳定可自由基聚合的单体的方法，其包括以下步骤 a) 借助惰性加压气体将自由基聚合的抑制剂溶液经由至少一个管道（10)引入包含单 体的容器（1)中，所述管道（10)包含上升区以及位于其末端、用于引入抑制剂溶液并用于 将气体吹入容器的装置，以及 b) 通过将气体吹过管道（10)而使容器中的内容物和抑制剂溶液混合， 其中设定步骤（a)中的加压气体的流速，从而使得抑制剂溶液在管道（10)的上升区的 流态为平推流或环状流，并将步骤（b)中容器（1)中的表观气体速度设定为多0. lmm/s。2. 权利要求1的方法，其中将步骤（a)中的加压气体的流速设为6-12m/s。3. 权利要求1或2的方法，其中将步骤（b)中的表观气体速度设定为多0. 1至20mm/ So4. 前述权利要求中任一项的方法，其中抑制剂溶液（17)和气体原料通过至少一个供 应装置（11)来提供，所述供应装置（11)包括盛装抑制剂溶液的容器（13)和至少一个加压 气体储蓄器（14)。5. 权利要求4的方法，其中供应装置（11)被设置在距离容器（1) 一定距离处，且其经 由管道（10)连接于容器（1)。6. 前述权利要求中任一项的方法，其中管道（10)通过单体容器（1)的盖子从供应装置 (11)伸长至容器（1)。7. 前述权利要求中任一项的方法，其中多个供应装置（11)串联或并联连接于管道 (IO)08. 用于执行前述权利要求中任一项方法的供应装置（11)，其包括 (a) 盛装抑制剂溶液的容器（13)，其具有伸长至抑制剂溶液的排出管； (b) 至少一个加压气体储蓄器（14)，其经由气体进料管（17)连接于盛装抑制剂溶液的 容器（13); (c) 用于降低加压气体储蓄器（14)的压力的装置（21); (d) 气体进料管（17)中用于设定表观气体速度的装置（26);以及 (e) 用于使排出管与通向容器⑴的管道（10)相连接的装置（12a，12b)。9. 权利要求8的供应装置（11)，其中用于设定表观气体速度的装置（26)具有连接件 (23)。10. 权利要求9的供应装置（11)，其中连接件（23)包括孔板（26)。11. 权利要求8至10中任一项的供应装置（11)，其具有1至6个加压气体储蓄器（14)。12. 权利要求8至11中任一项的供应装置（11)，其被配置为可移动装置。
【专利摘要】本发明涉及用于使可自由基聚合的单体再稳定的方法。该方法包括以下步骤：(a)借助惰性加压气体将自由基聚合的抑制剂溶液经由管道(10)引入包含单体的容器(1)中，所述管道(10)包含上升区，以及(b)通过将气体吹过管道(10)而使容器中的内容物和抑制剂溶液混合。在步骤(a)中，设定加压气体的流速，从而使得抑制剂溶液在管道(10)的上升区的流态为平推流或环状流，并将步骤(b)中的表观气体速度设定为≥0.1mm/s。本发明还涉及用于执行所述方法的供应装置(11)。
【IPC分类】B01J4/00, B01J19/00
【公开号】CN105142772
【申请号】CN201480022982
【发明人】F-G·马丁, O·奥登瓦尔德
【申请人】巴斯夫欧洲公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2014年4月25日
【公告号】DE102013007298A1, US20140319417, WO2014174057A1