柴油车多涂层氧化性催化剂及其制备方法_2

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),贵金属Pd的浓度为0. 1405g (贵 金属)/g (液体)
[0039] -种柴油车多涂层氧化性催化剂,所述催化剂以目数为400/in2的堇青石蜂窝陶 瓷为载体,载体表面涂覆有三层涂层,从内向外依次包括第一涂层、第二涂层和第三涂层, 所述第一涂层为氧化铝涂层,所述第二涂层为含贵金属Pd的涂层,所述第三涂层为含有贵 金属Pt的涂层。
[0040] 实施例一:柴油车多涂层氧化性催化剂及其制备方法,包括如下步骤:
[0041] 第一层浆液配制及涂覆
[0042] (1)浆液配制:按比例将Al2O3、乙酸锆加入到去离子水中,重量比为0. 96 :0. 04,充 分搅拌均匀,加入硝酸调节浆液pH为4. 35 ;
[0043] (2)浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为380转/分, 运行时间为3h,浆液颗粒度至D90为8. 3um ;
[0044] (3)固含量的测定:取IOg浆液于干锅中,将干锅置于600°C马弗炉中焙烧lOmin, 冷却至室温,称量其粉体质量为3. 34g,用该质量除以10g,便得浆液固含量为33. 4% ;
[0045] (4)涂层涂覆:用定量涂覆专机进行涂覆,将催化剂载体放置于涂覆腔处,按照涂 覆量为60g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重为54. 07g,将称量好的浆液加入到浆料 盘中,将第一涂层浆液涂覆在载体表面之上,实际涂覆浆液重量为55. Ig ;
[0046] (5)烘干:涂覆完的催化剂经过150°C快速烘干,烘干时间为3h,将涂层中的水蒸 发掉;
[0047] (6)焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,550°C焙烧lh,保温结束后冷却至室温, 称量催化剂重量为115. 3 ;
[0048] 第二层浆液配制及涂覆
[0049] (7)浆液配制:按比例将CeO2、二氧化锆、铝胶粘结剂加入到去离子水中,重量比为 0· 88 :0· 1 :0· 02,充分搅拌均匀;
[0050] (8)楽;液球磨:楽;液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为380转/分, 运行时间为3h,浆液颗粒度至D90为3um ;
[0051] (9)固含量的测定:取IOg浆液于干锅中,将干锅置于600°C马弗炉中焙烧lOmin, 冷却至室温,称量其粉体质量3. 88,用该质量除以10g,便得浆液固含量38. 8% ;
[0052] (10)贵金属溶液的加入:贵金属溶液[Pd (NH3) J (OH) 2和[Pt (NH3) J (OH) 2的加入: 取球磨后浆液l000g,贵金属Pt加入量为Og/ft3, Pd加入量为30g/ft3涂覆量为80g/L,经 计算得到贵金属Pd的量为5. 138g,称取贵金属Pd溶液的量为36. 573g,贵金属溶液缓慢 加入到球磨后的浆液中,搅拌2h,至活性组分贵金属完全分散在浆液中,所加贵金属的量为 30g/ft3;
[0053] (11)浆液PH调节:加入有机酸酒石酸缓慢加入到贵金属浆液中,调整浆液的PH 至 4. 45 ;
[0054] (12)涂层涂覆:用定量涂覆专机进行涂覆,将催化剂载体放置于涂覆腔处,按照 涂覆量为80g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重为62. 06g,将称量好的浆液加入到浆 料盘中,将第二层涂层浆液涂覆在第一层涂层之上,实际涂覆浆液重量为63. 3g ;
[0055] (13)烘干:涂覆完的催化剂经过150°C快速烘干,烘干时间为3h,将涂层中的水蒸 发掉;
[0056] (14)焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,550°C焙烧lh,保温结束后冷却至室 温,称量催化剂重量为139. 87g ;
[0057] 第三层浆液配制及涂覆
[0058] (15)浆液配制:按比例将Α1203、β -分子筛、乙酸锆加入到去离子水中,重量比为 0. 66 :0. 3 :0. 04,充分搅拌均匀;
[0059] (16)楽:液球磨:楽:液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为380转/分, 运行时间为3h,浆液颗粒度至D90为7. 2um ;
[0060] (17)固含量的测定:取IOg浆液于干锅中,将干锅置于600°C马弗炉中焙烧 10min,冷却至室温,称量其粉体质量3. 45g,用该质量除以10g,便得浆液固含量34. 5% ;
[0061] (18)贵金属溶液的加入:贵金属溶液[Pd(NH3)4] (OH) 2和[Pt (NH3)4] (OH)2的加入: 取球磨后浆液l〇〇〇g,贵金属Pt加入量为60g/ft3, Pd加入量为Og/ft3,涂覆量为90g/L,经 计算得到贵金属Pt的量为8. 123g,称取贵金属Pt溶液的量为62. 771g,贵金属溶液缓慢 加入到球磨后的浆液中,搅拌5h,至活性组分贵金属完全分散在浆液中,所加贵金属的量为 60g/ft3;
[0062] (19)涂层涂覆:用定量涂覆专机进行涂覆,将涂覆完底层涂层催化剂放置于涂 覆腔处,按照涂覆量为90g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重为78. 52g,将计算好 的浆液加入到浆料盘中,将第三层涂层浆液涂覆在第二层涂层之上,实际涂覆浆液重量为 79. 3g ;
[0063] (20)烘干:涂覆完的催化剂经过150°C快速烘干,烘干时间为3h,将涂层中的水蒸 发掉;
[0064] (21)焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,550°C焙烧lh,保温结束后冷却至室 温,称量催化剂重量为167. 2g
[0065] 实施例二:柴油车多涂层氧化性催化剂及其制备方法,包括如下步骤:
[0066] 第一层浆液配制及涂覆
[0067] (1)浆液配制:按比例将Al2O3、乙酸锆加入到去离子水中,重量比为0. 93 :0. 07,充 分搅拌均匀,加入硝酸调节浆液PH为4. 23 ;
[0068] (2)浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为300转/分, 运行时间为4h,浆液颗粒度至D90为12. 3um ;
[0069] (3)固含量的测定:取IOg浆液于干锅中,将干锅置于580°C马弗炉中焙烧15min, 冷却至室温,称量其粉体质量为3. 46g,用该质量除以10g,便得浆液固含量为34. 6% ;
[0070] (4)涂层涂覆:用定量涂覆专机进行涂覆,将催化剂载体放置于涂覆腔处,按照涂 覆量为55g/L要求和测得的固含量计算目标湿增重为47. 8g,将称量好的浆液加入到浆料 盘中,将第一涂层浆液涂覆在载体表面之上,实际涂覆浆液重量为48. 2g ;
[0071] (5)烘干:涂覆完的催化剂经过120°C快速烘干,烘干时间为4h,将涂层中的水蒸 发掉;
[0072] (6)焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,500°C焙烧I. 5h,保温结束后冷却至室 温,称量催化剂重量为113. 5g ;
[0073] 第二层浆液配制及涂覆
[0074] (7)浆液配制:按比例将CeO2、二氧化锆、错胶粘结剂加入到去离子水中,重量比为 0· 92 :0· 06 :0· 02,充分搅拌均匀;
[0075] (8)楽;液球磨:楽;液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为300转/分, 运行时间为4h,浆液颗粒度至D90为6. 5um ;
[0076] (9)固含量的测定:取IOg浆液于干锅中,将干锅置于580°C马弗炉中焙烧15min, 冷却至室温,称量其粉体质量3. 76,用该质量除以10g,便得浆液固含量37. 6% ;
[0077] (10)贵金属溶液的加入:贵金属溶液[Pd (NH3) J (OH) 2和[Pt (NH3) J (OH) 2的加入: 取球磨后浆液l000g,贵金属Pt加入量为10g/ft3, Pd加入量为20g/ft3涂覆量为75g/L,经 计算得到贵金属Pt的量为I. 77g,称取贵金属Pt溶液的量为13. 678g,Pd的量为3. 541g, 称取贵金属Pd溶液的量为25. 2g,将贵金属溶液缓慢加入到球磨后的浆液中,搅拌3h,至活 性组分贵金属完全分散在浆液中,所加贵金属的量为30g/ft3;
[0078] (11)浆液pH调节:加入有机酸酒石酸缓慢加入到贵金属浆液中,调整浆液的P
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