一种管式微孔滤膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及管式微孔滤膜的制备方法，属于半透膜分离工艺技术领域，尤其涉及在烧结多孔管上进行覆膜处理的微孔滤膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，膜分离技术已经得到迅猛的发展，膜法分离已经成熟运用于石油化工、食品医药、机械电子、表面涂装、生物工程、工业和民用水处理等诸多领域。在膜应用的过程中，膜污染不可避免，尤其是工业污水废水、市政污水处理领域，那么膜污染后能否迅速再生成为膜法能否进一步推广应用的关键问题。因此，研究抗污染的膜材料和膜的迅速再生方法是目前膜应用及膜技术研究的热点方向。
[0003]为了提高膜的抗污染性和迅速再生能力，我们在膜的材料选择上考虑抗污染性好的PVDF材料，迅速再生需要高强度的气水反洗，那么通过将膜的分离性要求与自支撑要求分开，就可以同时获得比较好的过滤精度和超高的强度。当前国内外超滤和微滤膜的成型方式主要分为如下几种:溶液相转化法、拉伸法和烧结法。溶液相转化法能够制的有较高过滤精度的膜，但无法获得较高的强度，长期使用导致膜出现泄露，影响使用效果，烧结法能获得极高的强度，但无法获得较高的过滤精度，拉伸法居中。在申请号为02139092.4的《一种耐污染高机械强度管式复合膜的制备方法及专用设备》中，只公开了聚乙烯醇材料及烧结管内表面的覆膜方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有膜产品不能在精度和强度兼备的不足，提供一种既能获得优良过滤精度，又能获得较高机械强度的PVDF管式微孔滤膜的制备方法。以此提高膜产品的抗污染性能，提升膜产品被污染后迅速再生的能力，延长膜的使用寿命。
[0005]本发明的技术方案为:
[0006]—种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
[0007](1)将购买的孔隙均匀烧结多孔管外表面清理干净，然后进行干燥；
[0008](2)按照一定的配比配置覆膜液，并搅拌均匀，将覆膜液过滤干净，并在储料罐内抽真空脱泡备用；
[0009](3)将干燥后的烧结多孔管填装到覆膜的容器中，烧结多孔管两端并密封处理；
[0010](4)将覆膜液用栗输入容器中，并充满容器，保持一定时间的恒压状态，使膜液有一定厚度的浸润；
[0011](5)将容器内的覆膜液用栗输送回储料罐，抽出覆膜的烧结多孔管，然后放入水中浸泡2 - 10小时，得到微孔滤膜。
[0012]所述烧结多孔管的孔径范围为1-15微米。
[0013]所述烧结多孔管干燥温度为50_90°C，干燥时间为2 - 6小时。
[0014]所述覆膜液由聚偏氟乙烯、溶剂和添加剂组成，各组份按重量百分比计，聚偏氟乙烯 8-18 %，溶剂 62-87 %，添加剂 5-20 %。
[0015]所述的聚偏氟乙稀分子量在20万到60万之间。
[0016]所述的溶剂为二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAc、N_甲基吡咯烷酮NMP中的一种或二种以上的混合物。
[0017]所述的添加剂为聚乙烯吡咯烷酮K30 (PVP-K30)、聚乙烯吡咯烷酮K90 (PVP-K90)、水、聚乙二醇400(PEG400)、甘油中的一种或二种以上的混合物。
[0018]在覆膜过程中所用的栗为计量栗，覆膜液充满后，保持的压力为0.01-0.1MPa之间，保压时间为10-120秒之间。
[0019]覆膜液在烧结多孔管的浸润厚度为0.5-3mm。
[0020]根据本发明的步骤可以生产出不同应用领域和不同截留性能的管式微孔滤膜的膜管，这些膜管有可以封装成各种结构形式的滤膜产品，如MBR、外壳式的膜组件，在饮用水处理、中水回用、工业废水处理和市政污水处理领域有极其广阔的应用空间。
【附图说明】
[0021]图1为本发明的流程示意图。
【具体实施方式】
[0022]本发明现结合附图详细叙述如下:
[0023]如图1所示，一种管式微孔滤膜的制备方法，按以下步骤进行:
[0024]第一步:烧结多孔管的预处理:先将购买的孔隙均匀孔径为2微米烧结多孔管外表面进行清洁处理，去除杂质，进一步用丙酮对外表面除油清洁，挥发30分钟以后，将烧结多孔管放在60°C的烘箱内，烘干时间4小时；
[0025]第二步:在搅拌罐1中加入覆膜液所需的PVDF、溶剂和添加剂原料，搅拌均匀，搅拌时间24小时，然后打开阀门(2，5，7)，启动栗4，覆膜液经过过滤器6过滤后进入储料罐8，同时开启真空栗，打开阀门9开始对储料罐8抽真空，直到把搅拌罐1中的覆膜液全部输送到储料罐8为止，然后停止栗4，关闭阀门(2，5，7)，但继续对储料罐8抽真空，30分钟以后，关闭阀门9和真空栗，保持储料罐8的负压状态继续脱泡，脱泡完成后备用；
[0026]第三步:将预处理好的烧结多孔管一根一根装入覆膜的容器12中，烧结多孔管两端与容器端板之间的缝隙用硅橡胶密封圈密封，烧结多孔管的两端要伸出覆膜的容器12两头的端板1-2厘米；
[0027]第四步:打开阀门11和13，将覆膜液通过栗10输入覆膜的容器12中，直到阀门13有料液溢出为止，然后关闭阀门13。同时关注覆膜的容器12的压力状态，到压力上升至0.03-0.05MPa时，保持压力状态30秒；然后关闭栗10和阀门11，此时覆膜液已经完全渗透进入烧结多孔管的外表面，一般渗透深度为1mm ;
[0028]第五步:打开阀门13和阀门15，启动栗14，将覆膜的容器12中的覆膜液重新输入储料触8。
[0029]第六步:用尖嘴钳将每根覆膜完成的烧结多孔管拔出，容器端板上的硅橡胶密封圈会将烧结多孔管外表面的残存覆膜液刮除干净，然后将烧结多孔管放入放满水的水槽16中，浸泡8小时后即可得到的管式微孔滤膜的膜管。
[0030]以下各实施例按上述步骤进行，只是各覆膜液原料配置不一样。
[0031]实例1:按照以下重量百分比称取原料配置覆膜液，分子量为30万的PVDF:DMAc:PVP-K30:PEG400 = 10%:75%:5%: 10%，溶解搅拌均匀，按照上述工艺步骤，制得的管式微孔滤膜的膜管过滤精度为0.2um，单位面积的纯水通量达到1200L/H(0.1MPa)，对微生物的截留率达到99.99%以上。
[0032]实例2:按照以下重量百分比称取原料配置覆膜液，分子量为30万的PVDF:DMAc:PVP-K30:PVP-K90:甘油=12%:77%:5%:1%:5%，溶解搅拌均匀，按照上述工艺步骤，制得的管式微孔滤膜的膜管过滤精度为0.lum，单位面积的纯水通量达到1000L/H(0.1MPa)，对微生物的截留率达到99.99%以上。
[0033]实例3:按照以下重量百分比称取原料配置覆膜液，分子量为20万的PVDF:DMF:PVP-K90:水:甘油=8%:87%:2%:1%:2%，溶解搅拌均匀，按照上述工艺步骤，制得的管式微孔滤膜的膜管过滤精度为0.3um，单位面积的纯水通量达到900L/H(0.1MPa)，对微生物的截留率达到99.9%以上。
[0034]实例4:按照以下重量百分比称取原料配置覆膜液，分子量为60万的PVDF:DMAc:NMP:PVP-K30:PEG400 = 18%:25%:37%:5%: 15%，溶解搅拌均匀，按照上述工艺步骤，制得的管式微孔滤膜的膜管过滤精度为0.05um，单位面积的纯水通量达到500L/H(0.1MPa)，对微生物的截留率达到99.99%以上。
[0035]以上依据本发明的实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项技术思想的范围内，进行多样的变更及修改，本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。
【主权项】
1.一种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将购买的孔隙均匀烧结多孔管外表面清理干净，然后进行干燥； (2)按照一定的配比配置覆膜液，并搅拌均匀，将覆膜液过滤干净，并在储料罐内抽真空脱泡备用； (3)将干燥后的烧结多孔管填装到覆膜的容器中，烧结多孔管两端并密封处理； (4)将覆膜液用栗输入容器中，并充满容器，保持一定时间的恒压状态，使膜液有一定厚度的浸润； (5)将容器内的覆膜液用栗输送回储料罐，抽出覆膜的烧结多孔管，然后放入水中浸泡2- 10小时，得到微孔滤膜。2.根据权利要求1所述的一种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于:所述烧结多孔管的孔径范围为1-15微米。3.根据权利要求1所述的一种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于:所述烧结多孔管干燥温度为50-90°C，干燥时间为2 — 6小时。4.根据权利要求1所述的一种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于:所述覆膜液由聚偏氟乙烯、溶剂和添加剂组成，各组份按重量百分比计，聚偏氟乙烯8-18%，溶剂62-87%，添加剂 5-20% ο5.根据权利要求4所述的一种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于:所述的聚偏氟乙稀分子量在20万到60万之间。6.根据权利要求4所述的一种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于:所述的溶剂为二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基吡咯烷酮NMP中的一种或二种以上的混合物。7.根据权利要求4所述的一种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于:所述的添加剂为聚乙烯吡咯烷酮K30 (PVP-K30)、聚乙烯吡咯烷酮K90 (PVP-K90)、水、聚乙二醇400 (PEG400)、甘油中的一种或二种以上的混合物。8.根据权利要求1所述的一种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于:在覆膜过程中所用的栗为计量栗，覆膜液充满后，保持的压力为0.01-0.1MPa之间，保压时间为10-120秒之间。9.根据权利要求1所述的一种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于:覆膜液在烧结多孔管的浸润厚度为0.5-3mm。
【专利摘要】本发明涉及一种管式微孔滤膜的制备方法，具体包括如下步骤：(1)将孔隙均匀的烧结多孔管外表面清理干净，然后进行干燥；(2)按照一定的配比配置覆膜液，并搅拌均匀，将覆膜液过滤干净，并在储料罐内抽真空脱泡备用；(3)将干燥后的烧结多孔管填装到容器中，两端密封处理；(4)将覆膜液用泵输入容器中，并充满容器，保持一定时间的恒压状态，使覆膜液有一定厚度的浸润；(5)将容器内的覆膜液用泵输送回储料罐，抽出覆膜的烧结多孔管，然后放入水中浸泡，即可得到微孔滤膜。本发明的微孔滤膜具有过滤精度优良，强度高，使用寿命长，能适应于各种工况和应用条件，在工业、市政及民用水处理和液体分离领域有广泛的应用前景。
【IPC分类】B01D69/04, B01D69/02, B01D71/34, B01D67/00
【公开号】CN105344255
【申请号】CN201510827925
【发明人】刘辉, 凌盛
【申请人】深圳市裕麟环境工程有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月24日