一种复合光催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于环境治理领域，设及一种复合光催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 用太阳能为驱动力的光催化降解技术具有充分利用清洁的可再生能源的特点，在 环境污染防治领域具有独特的优势和良好的应用前景。在光催化过程中，光催化剂能将难 降解有机污染物氧化、分解，直至出0、C〇2和无机盐等，使有机物部分或完全矿物质化(矿 化），从而达到污染物无害化处理的要求。目前，常见的光催化剂大体可分为=类:金属氧化 物、硫化物(如Ti化、ZnCKCdS等）；贵金属半导体(如Bi2Mo〇6、BiOBr、Ag3P化等）；非金属半导体 (如g-C3N4,红憐等）。其中，类石墨相氮化碳W其优秀的光催化性能、结构可调控性和良好的 稳定性成为光催化领域的研究热点。g-C3N4主要有S嗦环(C3N3)和屯嗦环(Cs化)两种结构单 元，分别属于R3m和P6m2空间群。g-C3N4结构中的C、N原子均发生SP2杂化，通过化轨道上的孤 对电子形成一个类似于苯环结构的大n键，组成一个高度离域的共辆体系。g-C3N4在光照下 价带电子激发至导带形成电子-空穴对，电子与氧气分子结合，并进一步与水分子反应。上 述S个过程促使S种活性粒子的生成，目化和-0H。运些活性粒子可促使有机染料和某 些有机物分解。g-C3N4可W作为一种具有可见光响应的光催化材料，应用于光催化领域。
[0003]尽管g-C3N4有着广泛的应用，但由于电子空穴复合快和比表面积不够大等原因，实 际应用效果并不理想。研究者们开发了多种方法改进g-C3N4,例如物理复合改性、化学渗杂 改性、微观结构调整等。物理复合改性是最方便的改进方法。目前，选用的复合物主要有金 属化合物（如〔(15少63〇4、211〇、4巧^ =化，1)、1'1〇2、5111￥〇4、]?〇52、812胖〇6等）、类石墨締材料（女曰 石墨締、氧化石墨締、碳纳米管等），高分子化合物(如P3HT、PANI等)和贵金属，复合后g-C3N4 的光催化性能都有一定提高。g-C3N4与复合物质之间并非简单的物理混合，而是充分接触并 形成异质结。由于二者导带和价带位置的差异，g-C3N4光激发产生的电子或空穴转移至复合 物的导带或价带中，电子空穴分离，复合率降低，从而可W更高效地利用光激发产生的活性 粒子，增强催化效率，达到光催化降解有机或无机污染物目的。
【发明内容】
[0004] 本发明针对上述现有技术中的问题，提供一种蒙脱石复合载氧化铁氮化碳光催化 剂的制备方法，得到一种用量小、光催化效率高的光催化剂。
[0005] 为达到上述目的，采用技术方案如下：
[0006] -种复合光催化剂的制备方法，包括W下步骤：
[0007] 1)将=聚氯胺与也0揽拌混合，向混合物中添加氯化铁粉末揽拌混合，在高速揽拌 下滴加质量分数为22~25wt%的氨水，滴加到溶液抑=9~10为止，得到混合溶液；
[000引2)向所得混合溶液中添加高纯蒙脱石，高速揽拌、静置、抽滤，将滤饼洗涂至抑=7 ~8,80~95°C下烘干，得到S聚氯胺/Fe(OH)S/蒙脱石混合物；
[0009] 3)将所得S聚氯胺/Fe(OH)S/蒙脱石混合物在化气氛下般烧得到石墨相氮化碳g- C3N4/Fe2〇3/蒙脱石光催化剂。
[0010]按上述方案，按重量份数计立聚氯胺92-98份，氯化铁1-3份，蒙脱石1-5份。
[00川按上述方案，步骤2)所述高速揽拌时间为30~40min，静置时间为5~lOmin。
[0012]按上述方案，步骤3)所述般烧过程W速率2~5°C/min升溫至480-520°C般烧1.5- 2.Sho
[001引非金属半导体石墨相氮化碳g-C3N4具有典型的半导体能带结构，SP2杂化的崎轨道 构成g-C3N4的最高占据分子轨道化OMO)，而C2p杂化轨道则组成其最低未占据分子轨道 (LUMO)。带隙约2.7eV，理论上g-C3N4可W作为一种具有可见光响应的光催化材料，石墨相氮 化碳可与化203形成异质结，电子、空穴分离的复合率降低，从而可W更高效地利用光激发产 生的活性粒子，增强催化效率，达到光催化降解有机或无机污染物目的。添加蒙脱石可增强 复合光催化的吸附性能，使光催化剂更容易与污染物接触，提高光催化效率。
[0014] 本发明相对于现有技术，有益效果如下：
[0015] 本发明将石墨相氮化碳与氧化铁形成P-N异质结，可降低光催化剂的带隙，提高电 子，空穴激发效率，使之达到可见光催化的目的。
[0016] 本发明在采用Fe2〇3与g-C3N4形成P-N异质结增强可见光催化效率前提下，另外添 加无机蒙脱石纳米片复合石墨相氮化碳增强光催化剂的吸附性，提高光催化剂催化效率。
【附图说明】
[0017]图1:石墨相氮化碳g-C3N4场发射扫描电镜形貌图；
[001引图2:石墨相氮化碳g-C3N4载氧化铁化203场发射扫描电镜形貌图；
[0019]图3:氮化碳g-C3N4/Fe2〇3/蒙脱石场发射扫描电镜形貌图。
【具体实施方式】
[0020] W下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
[0021] 本发明石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2〇3/蒙脱石复合光催化剂的制备方法，过程如下：
[0022] 1)将=聚氯胺与出O揽拌混合，向混合物中添加氯化铁粉末揽拌混合，在高速揽拌 下滴加质量分数为22~25wt%的氨水，滴加到溶液抑=9~10为止，得到混合溶液；
[0023] 2)向所得混合溶液中添加高纯蒙脱石，高速揽拌30~40min，静置5~lOmin，抽滤， 将滤饼洗涂至抑=7~8,80~95°C下烘干，得到S聚氯胺/Fe(OH)S/蒙脱石混合物；
[0024] 3)将所得S聚氯胺/Fe(OH)S/蒙脱石混合物在化气氛下，W速率2~5°C/min升溫至 480-520°C般烧1.5-2.化，制备石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2〇3/蒙脱石光催化剂。
[0025] 采用蒙脱石复合载氧化铁氮化碳，在保证载氧化铁氮化碳的良好光催化性能同 时，复合蒙脱石达到增强吸附有机污染物的目的，增强光催化效率，应用于实际水中有机污 染物催化降解技术领域。
[0026] 实施例1:
[0027] 一种g-C3N4/Fe2〇3/蒙脱石复合光催化剂，它是由如下步骤制备得到的：
[002引（1)将S聚氯胺1Og与出O(30ml)揽拌分散，低速(300r/min)，向混合物中添加2g氯 化铁粉末，揽拌20min后，在高速揽拌(SOOr/min)的条件下滴加质量分数为的氨水， 滴加到溶液抑=9为止。
[002