下煅烧9小时，冷却至室温，取出样品；将得到的预煅烧的原料再次充分混合研磨均匀后，在空气气氛中进行第二次煅烧，在1050°C下煅烧11小时，冷却后研磨得到碲酸钛TiTe3O8光催化剂粉末。
[0026]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
[0027]实施例3:
根据化学式TiTe3O8，分别称取二氧化钛T12: 0.799克，亚碲酸H2TeO3: 5.328克，在玛瑙研钵中混合研磨均匀后，在空气气氛中进行两次煅烧。预锻烧在800°C下煅烧10小时，冷却至室温，取出样品；将得到的预煅烧的原料再次充分混合研磨均匀后，在空气气氛中进行第二次煅烧，在1100°C下煅烧13小时，冷却后研磨得到碲酸钛TiTe3O8光催化剂粉末。
[0028]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
[0029]实施例4:
根据化学式TiTe3O8，分别称取氢氧化钛Ti (0H)4:1.159克，二氧化碲TeO2: 4.788克，在玛瑙研钵中混合研磨均匀后，在空气气氛中进行两次煅烧。预锻烧在850°C下煅烧12小时，冷却至室温，取出样品;将得到的预煅烧的原料再次充分混合研磨均匀后，在空气气氛中进行第二次煅烧，在1200°C下煅烧15小时，冷却后研磨得到碲酸钛TiTe3O8光催化剂粉末。
[0030]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
[0031]实施例5:
根据化学式TiTe3O8，分别称取二氧化碲TeO2: 2.394克，钛酸四丁酯:1.702克，草酸H2C2O4:2.701克，首先在二氧化碲TeO2加入适量的稀硝酸，加热搅拌，至完全溶解，再加入络合剂草酸，搅拌得到溶液;将钛酸四丁酯和一定量的冰醋酸混合搅拌均匀再滴加至乙醇中，调节PH值至2?4，将所得混合液体搅拌至透明溶胶。将上述溶液和溶胶混合，搅拌得到均匀混合溶液。将上述混合溶液放入烘箱，在700C的温度下烘干，得到蓬松前驱体，自然冷却后，将前驱体碾磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为950°C，煅烧时间为5小时，冷却后研磨得到碲酸钛TiTe3O8光催化剂粉末。
[0032]参见附图6，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的碲酸钛TiTe3O8结晶度非常好，无杂相。
[0033]参见附图7，它是按本实施例技术方案所制备样品的吸收光谱，从图中可以看出，该样品在近紫外光区域具有较强的吸收。
[0034]参见附图8，它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM(扫描电子显微镜)图谱，从图中可以看出，所得的样品颗粒分布均匀，颗粒细小，平均粒径0.20微米。
[0035]参见附图9，它是按本实施例技术方案所制备样品对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率240分钟达到86.7%，说明制备出的碲酸钛TiTe3O8材料具有很好的光催化活性。
[0036]参见附图10，它是按本实施例技术方案所制备样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图，从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为0.00768分钟―1。
[0037]实施例6: 根据化学式TiTe3O8，分别称取四氯化碲TeCU: 2.701克，钛酸四丁酯:1.702克，草酸H2C2O4: 2.701克，首先在四氯化碲TeCl4加入适量的稀硝酸，加热搅拌，至完全溶解，再加入络合剂草酸，搅拌得到溶液;将钛酸四丁酯和一定量的冰醋酸混合搅拌均匀再滴加至乙醇中，调节PH值至2?4，将所得混合液体搅拌至透明溶胶。将上述溶液和溶胶混合，搅拌得到均匀混合溶液。将上述混合溶液放入烘箱，在700C的温度下烘干，得到蓬松前驱体，自然冷却后，将前驱体碾磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为100tC，煅烧时间为7小时，冷却后研磨得到碲酸钛TiTe3O8光催化剂粉末。
[0038]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
[0039]实施例7:
根据化学式TiTe3O8，分别称取二氧化碲TeO2:2.701克，异丙醇钛:1.420克，草酸H2C2O4:2.701克，首先在二氧化碲TeO2加入适量的稀硝酸，加热搅拌，至完全溶解，再加入络合剂草酸，搅拌得到溶液;将异丙醇钛和一定量的冰醋酸混合搅拌均匀再滴加至乙醇中，调节PH值至2?4，将所得混合液体搅拌至透明溶胶。将上述溶液和溶胶混合，搅拌得到均匀混合溶液。将上述混合溶液放入烘箱，在70°C的温度下烘干，得到蓬松前驱体，自然冷却后，将前驱体碾磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1050°C，煅烧时间为8小时，冷却后研磨得到碲酸钛TiTe3O8光催化剂粉末。
[0040]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
[0041 ] 实施例8:
根据化学式TiTe3O8，分别称取四氯化碲TeCU: 4.401克，异丙醇钛:1.420克，草酸H2C2O4: 2.701克，首先在四氯化碲TeCl4加入适量的稀硝酸，加热搅拌，至完全溶解，再加入络合剂草酸，搅拌得到溶液;将异丙醇钛和一定量的冰醋酸混合搅拌均匀再滴加至乙醇中，调节PH值至2?4，将所得混合液体搅拌至透明溶胶。将上述溶液和溶胶混合，搅拌得到均匀混合溶液。将上述混合溶液放入烘箱，在700C的温度下烘干，得到蓬松前驱体，自然冷却后，将前驱体碾磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1100°C，煅烧时间为10小时，冷却后研磨得到碲酸钛TiTe3O8光催化剂粉末。
[0042]其主要的结构形貌、吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
【主权项】
1.一种碲酸钛光催化材料，其特征在于:它的化学式为TiTe3O8,在波长为400纳米附近的近紫外光区域具有光吸收性能。2.—种如权利要求1所述的碲酸钛光催化材料的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括如下步骤: (1)以含钛离子Ti4+的化合物、含亚碲离子Te4+的化合物为原料，按通式TiTe3O8中对应元素的化学计量比称取各原料，研磨并混合均匀； (2)将步骤(I)得到的混合物在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为550?900°C，预煅烧时间为4?14小时，自然冷却后，研磨、混合均匀； (3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900?1250V，煅烧时间为8?16小时，得到一种碲酸钛光催化材料。3.根据权利要求2所述的一种碲酸钛光催化材料的制备方法，其特征在于:所述的含钛离子Ti4+的化合物为二氧化钛Ti02、氢氧化钛Ti(OH)4中的一种;所述的含有亚碲离子Te4+的化合物为二氧化碲TeO2、四氯化碲TeCl4、亚碲酸H2TeO3中的一种。4.根据权利要求2所述的一种碲酸钛光催化材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的预煅烧温度为600?8500C，预煅烧时间为5?12小时;步骤(3)所述的煅烧温度为950?12000C，煅烧时间为9?15小时。5.一种如权利要求1所述的碲酸钛光催化材料的制备方法，其特征在于采用化学溶液法，包括以如下步骤: (1)按化学式TiTe3O8中各元素的化学计量比分别称取原料，先称取含亚碲离子Te4+的化合物，加入适量的稀硝酸，加热搅拌至完全溶解，再加入适量的络合剂，搅拌得到溶液A ；称取含钛化合物，与一定量的冰醋酸混合，搅拌均匀后滴加到乙醇中，得到混合液体，调节PH值至2?4，搅拌至得到透明的溶胶;将得到的溶液A与溶胶混合，在30?40°C的温度下，搅拌I?2小时，得到混合溶液B; (2)将得到的混合溶液B在60?80°C的温度下烘干，自然冷却后，得到蓬松的前驱体； (3)将前驱体碾磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900?1150°C，煅烧时间为5?12小时，得到一种碲酸钛光催化材料。6.根据权利要求5所述的一种碲酸钛光催化材料的制备方法，其特征在于:所述的含亚碲离子Te4+的化合物为二氧化碲Te02、四氯化碲TeCl4中的一种;所述的含钛化合物为钛酸四丁酯、异丙醇钛中的一种;所述的络合剂为柠檬酸或草酸。7.根据权利要求5所述的一种碲酸钛光催化材料的制备方法，其特征在于:步骤(3)所述的煅烧温度为950?11000C，煅烧时间为5?10小时。8.如权利要求1所述的一种碲酸钛光催化材料的应用，其特征在于:作为无机光催化材料，用于光催化降解废水中的有机污染物。
【专利摘要】本发明公开了一种碲酸钛光催化剂、制备及其应用，属于无机光催化材料技术领域。本发明提供的碲酸钛光催化材料的化学式为TiTe3O8，以含钛离子化合物和含亚碲离子的化合物为原料，采用高温固相法或化学溶液法制备，工艺简单、可控，生产过程无污染，能耗低，成本低，适合于工业化生产。制备得到的碲酸钛TiTe3O8材料具有颗粒度分布均匀、化学稳定性好的特点,它在近紫外区具有良好的光吸收性能，可用于治理环境污染，降解水中有机污染物。
【IPC分类】C02F1/32, B01J27/057, C02F101/30
【公开号】CN105562039
【申请号】CN201610063294
【发明人】黄彦林, 曹雷
【申请人】苏州大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月31日