双醋酸亚乙酯生产所用催化剂的制作方法_4

文档序号:9819658阅读:来源:国知局
酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 ; 1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0095] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0096] 经计算双醋酸亚己醋的收率为59. 48%,选择性为85. 70%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0097] 【实施例14】
[0098] 催化剂的制备:将含8. 98g Co、含2. 75g La、含1. 38邑化和含1. 87g Sr的 Co(OAc)Z ?他2〇、La(OAc)S ? 5&0、巧樣酸锋狂叫似馬〇7) 2 ? 2&0)和 Sr(OAc)Z ? 0. 5&0 充分 混合溶解于浓度为8wt%的盐酸中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为165m7g,孔容为 0. 98,直径为5. 6mm的球形Si化载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于IOCTC干燥,得到所述 催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 98g/l,La含量2. 75g/l,化含量1. 38g/l,Sr 含量 1. 87g/L。
[0099] 双醋酸亚己醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5MPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 ;1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0100] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0101] 经计算双醋酸亚己醋的收率为62. 24 %,选择性为88. 66 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0102] 本实施例与实施例1、实施例2比较可W看出,IIB金属化和碱±金属Sr在提高 双醋酸亚己醋催化剂的活性和选择性具有较好的协同作用。
[0103] 【实施例15】
[0104] 催化剂的制备:将含8. 98g Co、含1. 32g La、含1. 43gSm和含3. 25gZn的 Co(0Ac)2 ? 4&0、La(0Ac)3 ? 5&0、SmCls . 6&0 和巧樣酸锋狂 113似馬〇7)2 . 2&0)充分混合 溶解于浓度为Swt %的盐酸中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为165m7g,孔容为0. 98, 直径为5. 6mm的球形Si化载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于IOOC干燥,得到所述催化 剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 98g/l,La含量1. 32g/l,Sm含量1. 43g/l,化含 量 3. 25g/L。
[0105] 双醋酸亚己醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 ; 1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0106] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0107] 经计算双醋酸亚己醋的收率为61. 98%,选择性为88. 05%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[010引本实施例与实施例1、实施例13比较可W看出,铜系金属La和Sm在提高双醋酸亚 己醋催化剂的活性和选择性具有较好的协同作用。
[0109] 【实施例16】
[0110] 催化剂的制备:将含8. 98g Co、含1. 32g La、含1. 43gSm和含3. 25拆r的 Co (OAc) 2 ? 4&0、La (OAc) 3 ? 5&0、SmCls ? 6&0 和 Sr (OAc) 2 ? 0. 5&0 充分混合溶解于浓度为 8wt%的盐酸中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为165m7g,孔容为0.98,直径为5. 6mm 的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于10(TC干燥,得到所述催化剂。经ICP分 析该催化剂的Co含量为8. 98g/l,La含量1. 32g/l,Sm含量1. 43g/l,Sr含量3. 25g/L。
[011 ^ 双醋酸亚己醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5MPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 ;1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0112] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0113] 经计算双醋酸亚己醋的收率为62. 04 %,选择性为88. 31 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0114] 【实施例17】
[0115] 催化剂的制备:将含8. 98g Co、含1. 32g La、含1. 43gSm、含1. 3地化和含1. 87拆r 的 Co(OAc)Z ? 4&0、La(0Ac)3 ? 5&0、SmCls ? 6&0、巧樣酸锋狂ri3(C品〇7)2 ? 2&0)和 Sr (OAc) 2 ? 0. 5&0充分混合溶解于浓度为Swt %的盐酸中,得到浸溃液400ml,将1.化比表 面为165m7g,孔容为0. 98,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于 IOOC干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 98g/l,La含量1. 32g/ L Sm 含量 1. 43g/l,化含量 1. 38g/l,Sr 含量 1. 87g/L。
[0116] 双醋酸亚己醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176。一氧化碳与氨气的摩尔比为2山持续反应8.化后,停止反 应。
[0117] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0118] 经计算双醋酸亚己醋的收率为63. 85%,选择性为90. 03%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0119] 本实施例与实施例15、实施例16相比较可W看出,当催化剂活性组分中铜系金属 选自La、Sm时,且选自IIB金属化和选自碱±金属Sr时,双醋酸亚己醋的选择性和收率都 要高,说明了 Co、La、Sm、化和Sr活性组分之间存在很好的协同作用。
[0120] 【实施例18】
[0121] 催化剂的制备:将含8. 98g Co、含1. 32g La、含1. 43gSm、含1. 3?化和含1. 87浊a 的 Co (OAc) 2 ?他2〇、La (OAc) 3 ? 5&0、SmCls ? 6&0、巧樣酸锋狂似馬〇7) 2 ? 2&0)和 Ba (N03) 2 充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为165m7g,孔容 为0. 98,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于IOCTC干燥,得到 所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 98g/L La含量1. 32g/L Sm含量1. 43g/ L 化含量 1. 38g/l,Ba 含量 1. 87g/L。
[012引双醋酸亚己醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5M
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