匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至450°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物用去离子水反复冲洗，过滤干燥后即得到层状MoS2-T12纳米复合材料。
[0054]本实施例所得产物层状MoS2-T12纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
[0055]实施例4:
[0056]本实施例给出一种层状MoS2-T12纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤:
[0057]步骤一，取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为40%、含有400g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至35°C并搅拌1h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.2g分层二硫化钼粉末。
[0058]步骤二，取5g钛酸四丁酯、50ml 二乙醇胺与150ml无水乙醇混合后加入10ml蒸馈水中，在65°C下搅拌螯合6h后得到前驱体溶液，将前驱体溶液在115°C下干燥Ilh后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
[0059]步骤三，将所得3.2g分层二硫化钼粉末与6.4g干凝胶粉末、1.6g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至550°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物用去离子水反复冲洗，超声分散6h，过滤干燥后即得到层状MoS2-T12纳米复合材料。
[0060]本实施例所得产物层状MoS2-T12纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
[0061 ] 实施例5:
[0062]本实施例给出一种层状MoS2-T12纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤:
[0063]步骤一，取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为60%、含有300g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至30 °C并搅拌12h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到2.6g分层二硫化钼粉末。
[0064]步骤二，取5g钛酸四丁酯、50ml 二乙醇胺与10ml无水乙醇混合后加入75ml蒸馈水中，在70°C下搅拌螯合Sh后得到前驱体溶液，将前驱体溶液在120°C下干燥13h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
[0065]步骤三，将所得2.6g分层二硫化钼粉末与1gT12纳米粉末、2.6g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至510°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物用去离子水反复冲洗，过滤干燥后即得到层状MoS2-T12纳米复合材料。
[0066]本实施例所得产物层状MoS2-T12纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
[0067]实施例6:
[0068]本实施例给出一种层状MoS2-T12纳米复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤:
[0069]步骤一，取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为50%、含有200g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至45 °C并搅拌8h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.3g分层二硫化钼粉末。
[°07°] 步骤二，取5g钛酸四丁酯、10ml 二乙醇胺与75ml无水乙醇混合后加入50ml蒸馈水中，在80°C下搅拌螯合1h后得到前驱体溶液，将前驱体溶液在110°C下干燥15h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
[0071]步骤三，将所得3.3g分层二硫化钼粉末与16.5g T12纳米粉末、5.4g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至500°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物用去离子水反复冲洗，过滤干燥后即得到层状MoS2-T12纳米复合材料。
[0072]本实施例所得产物层状MoS2-T12纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
[0073]对比例1:
[0074]本对比例给出一种MoS2-Ti02复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤:
[0075]步骤一，取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为5%、含有50g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至25°C并搅拌5h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.2g分层二硫化钼粉末。
[0076]步骤二，取5g钛酸四丁酯、20ml 二乙醇胺与50ml无水乙醇混合后加入20ml蒸馏水中，在40°C下搅拌螯合2h后得到前驱体溶液，将前驱体溶液在90°C下干燥Sh后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
[0077]步骤三，将所得3.2g分层二硫化钼粉末与0.5g干凝胶粉末、Ig苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至600°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物用去离子水反复冲洗，过滤干燥后得到MoS2-T12复合物。
[0078]对本对比例制得的MoS2-T12复合物进行Raman光谱分析以及TEM分析。
[0079]Raman光谱如图3所示，其E2g1与Ag1值分别为381.65和406.91，位移差为25.26，属于块状结构MoS2。
[0080]TEM图像如图4所示，说明此产物MoS2块体堆积，呈现多层结构，且在MoS2表面或周围未发现明显的Ti02颗粒，不属于单层或少层M0S2纳米复合材料。
[0081 ] 对比例2:
[0082]本对比例给出一种MoS2-T12复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤:
[0083]步骤一，取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为70%、含有500g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至60 °C并搅拌4h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3g分层二硫化钼粉末。
[0084]步骤二，取5g钛酸四丁酯、50ml 二乙醇胺与20ml无水乙醇混合后加入10ml蒸馏水中，在90°C下搅拌螯合3h后得到前驱体溶液，将前驱体溶液在100°C下干燥5h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
[0085]步骤三，将所得3g分层二硫化钼粉末与18gT12纳米粉末、0.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至650°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物用去离子水反复冲洗，过滤干燥后得到MoS2-T12复合物。
[0086]本对比例制得的MoS2-T12复合材料与对比例I 一样块体堆积，且T12颗粒出现在M0S2块体表面和周围，不属于单层或少层二硫化钼纳米复合材料。
[0087]对比例3:
[0088]本对比例给出一种MoS2-T12复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤:
[0089]步骤一，取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为8%、含有60g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至25°C并搅拌5h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.5g分层二硫化钼粉末。
[0090]步骤二，取5g钛酸四丁酯、10ml二乙醇胺与1ml无水乙醇混合后加入150ml蒸馏水中，在85°C下搅拌螯合4h后得到前驱体溶液，将前驱体溶液在110°C下干燥4h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
[0091 ]步骤三，将所得3.5g分层二硫化钼粉末与1.5g干凝胶粉末、1.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至620°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，得到MoS2-T12复合物。
[0092] 本对比例制得的MoS2-T12复合材料与对比例I 一样块体堆积，且T12颗粒出现在M0S2块体表面和周围，不属于单层或少层二硫化钼纳米复合材料。
【主权项】
1.一种层状MoS2-T12纳米复合材料的制备方法，其特征在于:该方法包括以下步骤: 步骤一，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，反应完成后过滤，烘干，得到分层二硫化钼粉末； 步骤二，将钛酸四丁酯、二乙醇胺与无水乙醇混合后加入蒸馏水中，进行螯合反应，得到前驱体溶液，前驱体溶液蒸发干燥后得到干凝胶，研磨得到干凝胶粉末； 步骤三，向分层二硫化钼粉末中加入干凝胶粉末和爆炸剂，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物，即得到层状MoS2-T12纳米复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液;所述的爆炸剂为苦味酸。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述的芳香族硫醚为聚苯硫醚或芳香族二胺单体硫醚，芳香族硫醚的乙醇溶液的质量浓度为10%?60%。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:步骤一中，所述的分层反应的具体过程为:将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加热至30?70°C并搅拌5?12h，过滤，烘干，得到分层二硫化钼粉末。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:步骤一中，所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1: (10?40)。6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:步骤二中，螯合反应的具体过程为:将钛酸四丁酯、二乙醇胺与无水乙醇混合后加入蒸馏水中，在45?80°C下搅拌螯合3?1h后得到前驱体溶液，将前驱体溶液在100?130°C下蒸发干燥6?15h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:步骤二中，所述的所述的钛酸四丁酯、二乙醇胺、无水乙醇与蒸馈水的质量体积比为Ig: (10?20)ml: (15?30)ml: (5?20)ml。8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:步骤三中，所述的爆炸反应的具体过程为:将分层二硫化钼粉末、干凝胶粉末和苦味酸混合均匀，装入高压反应釜中，将高压反应釜抽真空并通入氩气，加热至350?600°(:发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到层状MoS2-T12纳米复合材料。9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:步骤三中，所述的分层二硫化钼粉末、干凝胶粉末和苦味酸混合的质量比为I: (0.5?5): (0.5?3)。
【专利摘要】本发明提供了一种层状MoS2-TiO2纳米复合材料的制备方法，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，反应完成后过滤，烘干，得到分层二硫化钼粉末；将钛酸四丁酯、二乙醇胺与无水乙醇混合后加入蒸馏水中，进行螯合反应，得到前驱体溶液，前驱体溶液蒸发干燥后得到干凝胶，研磨得到干凝胶粉末；向分层二硫化钼粉末中加入干凝胶粉末和爆炸剂，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物，即得到层状MoS2-TiO2纳米复合材料。本发明利用芳香族硫醚的亲硫特性，降低二硫化钼原料粉末的层间范德华力，结合爆炸冲击对其进行分层剥离。本发明通过溶胶-凝胶法与爆炸高温冲击结合，仅用一步即完成了TiO2的迅速还原和MoS2的剥离，成功制备了层状MoS2-TiO2纳米复合材料。
【IPC分类】C10M125/00, B01J27/051, C10M125/22, B82Y40/00, B01J37/00
【公开号】CN105688943
【申请号】CN201610143945
【发明人】胡平, 王快社, 杨帆, 胡卜亮, 宋瑞, 陈震宇, 李秦伟, 戴晓庆
【申请人】西安建筑科技大学
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年3月14日