[0071]本对比例采用单一的水蒸气活化法制备活性半焦，具体制备过程为:
[0072]步骤一、将煤样置于箱式加热炉中，以15°C/min的升温速率升温至600°C后保温30min进行低温干馏处理，然后水冷至25°C室温，得到半焦；
[0073]步骤二、将步骤一中所述半焦置于破碎机中破碎，得到半焦破碎物，然后将半焦破碎物置于管式炉中，采用氮气排除炉内空气后，以8°C/min的升温速率进行升温，并在升温的同时向管式炉内通入水蒸气，使半焦在温度为7500C，水蒸气流量为80mL/min的条件下活化2h，之后停止通入水蒸气，随炉冷却后得到活性半焦。
[0074]利用本对比例制备的活性半焦吸附吡啶的方法为:将所述活性半焦加入到含吡啶的水体中混合均匀，然后置于振荡器中振荡2.5h，之后静置1.5天后取上清液，得到处理后的水体;所述含吡啶的水体中吡啶的浓度为80mg/L，所述活性半焦的加入量为每升含吡啶的水体中加入40g活性半焦。
[0075]经检测，利用本对比例所制活性半焦对吡啶的吸附容量为0.089g/g，吸附效果差。
[0076]对比例2
[0077]本对比例采用单一的氯化锌活化法制备活性半焦，具体制备过程为:
[0078]步骤一、将煤样置于箱式加热炉中，以15°C/min的升温速率升温至600°C后保温30min进行低温干馏处理，然后水冷至25°C室温，得到半焦；
[0079]步骤二、将步骤一中所述半焦置于破碎机中破碎，再将破碎后的半焦和氯化锌按质量比1:3混合均匀，得到半焦和氯化锌的混合物，然后将半焦和氯化锌的混合物置于管式炉中，采用氮气排除炉内空气后，以8°C/min的升温速率进行升温，并在升温的同时向管式炉内通入保护性气体，使半焦在温度为750 °C的条件下活化2h，之后停止通入保护性气体，随炉冷却后得到活性半焦和氯化锌的混合物；
[0080]步骤三、将步骤二中所述活性半焦和氯化锌的混合物依次进行洗涤、过滤和干燥处理，得到活性半焦。
[0081]利用本对比例制备的活性半焦吸附吡啶的方法为:将所述活性半焦加入到含吡啶的水体中混合均匀，然后置于振荡器中振荡2.5h，之后静置1.5天后取上清液，得到处理后的水体;所述含吡啶的水体中吡啶的浓度为80mg/L，所述活性半焦的加入量为每升含吡啶的水体中加入40g活性半焦。
[0082]经检测，利用本对比例所制活性半焦对吡啶的吸附容量为0.076g/g，吸附效果差。
[0083]对比例3
[0084]本对比例制备活性半焦的过程中未进行酸碱浸渍处理，具体制备过程为:
[0085]步骤一、将煤样置于箱式加热炉中，以15°C/min的升温速率升温至600°C后保温30min进行低温干馏处理，然后水冷至25°C室温，得到半焦；
[0086]步骤二、将步骤一中所述半焦置于破碎机中破碎，再将破碎后的半焦和氯化锌按质量比1:3混合均匀，得到半焦和氯化锌的混合物，然后将半焦和氯化锌的混合物置于管式炉中，采用氮气排除炉内空气后，以8°C/min的升温速率进行升温，并在升温的同时向管式炉内通入水蒸气，使半焦在温度为7500C，水蒸气流量为80mL/min的条件下活化2h，之后停止通入水蒸气，随炉冷却后得到活性半焦和氯化锌的混合物；
[0087]步骤三、将步骤二中所述活性半焦和氯化锌的混合物依次进行洗涤、过滤和干燥处理，得到活性半焦。
[0088]利用本对比例制备的活性半焦吸附吡啶的方法为:将所述活性半焦加入到含吡啶的水体中混合均匀，然后置于振荡器中振荡2.5h，之后静置1.5天后取上清液，得到处理后的水体;所述含吡啶的水体中吡啶的浓度为80mg/L，所述活性半焦的加入量为每升含吡啶的水体中加入40g活性半焦。
[0089]经检测，利用本对比例所制活性半焦对吡啶的吸附容量为0.083g/g，吸附效果差。
[0090]通过以上对比可知，本发明先采用煤为原料低温干馏烧制获得半焦，然后采用ZnCl2-水蒸气联合活化工艺得到具有丰富微孔、高比表面积、价格低廉、耐酸、耐碱、热稳定性能好的活性半焦，接着通过化学脱灰法提高活性半焦的品质，最终得到超纯活性半焦。本发明利用吸附有效的处理水中的污染物，可以因地制宜用于水源水的预处理，也可用于废水深度处理，处理效果与活性炭相差甚微，却解决了活性炭价格昂贵的缺点，是一种简单易行、无污染、有发展前途的水处理介质。不仅对于吡啶废水的深度处理提供优质的吸附材料，而且给半焦的使用提供新的利用途径，提高其使用价值，同时还可以延长以低变质煤热解分质高效转化产业链，发展循环经济，减少半焦利用过程中对环境的影响和破坏，另外有利于促进半焦产业发展、打造能源化工基地，对增加政府财政收入有着重要的现实意义。
[0091]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、将煤样置于箱式加热炉中，以10°c/min?20°C/min的升温速率升温至500°C?700°C后保温20min?50min进行低温干馏处理，然后水冷至25°C室温，得到半焦； 步骤二、将步骤一中所述半焦置于破碎机中破碎，再将破碎后的半焦和氯化锌按质量比1:(2.5?3.5)混合均匀，得到半焦和氯化锌的混合物，然后将半焦和氯化锌的混合物置于管式炉中，采用氮气排除炉内空气后，以5°C/min?10°C/min的升温速率进行升温，并在升温的同时向管式炉内通入水蒸气，使半焦在温度为700°C?800°C，水蒸气流量为40mL/min?100mL/min的条件下活化1.5h?2.5h，之后停止通入水蒸气，随炉冷却后得到活性半焦和氯化锌的混合物； 步骤三、将步骤二中所述活性半焦和氯化锌的混合物与去离子水混合均匀，得到第一浆液，然后将所述第一浆液加入氢氧化钠溶液中进行碱浸处理，过滤后得到滤饼； 步骤四、将步骤三所述滤饼与去离子水混合均匀，得到第二浆液，然后将所述第二浆液置于盐酸溶液中进行酸浸处理，之后依次进行过滤、洗涤和干燥处理，最终得到灰分不大于4%的超纯活性半焦。2.根据权利要求1所述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为10%?30%。3.根据权利要求1所述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碱浸处理的时间为1min?40min。4.根据权利要求1所述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤三中所述第一浆液与氢氧化钠溶液的体积比为1: (3?4)。5.根据权利要求1所述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤三中所述第一浆液中活性半焦的浓度为30g/L?50g/L。6.根据权利要求1所述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤四中所述盐酸溶液的质量百分比浓度为25%?35%。7.根据权利要求1所述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤四中所述酸浸处理的时间为40min?60min。8.根据权利要求1所述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第二浆液与盐酸溶液的体积比为1: (3?5)。9.根据权利要求1所述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第二浆液中滤饼的浓度为30g/L?50g/L。10.—种应用如权利要求1所述方法制备的超纯活性半焦吸附吡啶的方法，其特征在于，该方法为:将所述超纯活性半焦加入到含吡啶的水体中，混合均匀后置于振荡器中振荡2h?3h，然后静置I?2天后取上清液，得到处理后的水体;所述含吡啶的水体中吡啶的浓度为30mg/L?200mg/L，所述超纯活性半焦的加入量为每升含吡啶的水体中加入30g?50g超纯活性半焦。
【专利摘要】本发明提供了一种超纯活性半焦的制备方法，包括以下步骤：一、将煤样置于箱式加热炉中进行低温干馏处理，得到半焦；二、将半焦和氯化锌的混合物置于管式炉中，采用氯化锌和水蒸气联合活化，得到活性半焦和氯化锌的混合物；三、配制浆液后进行碱浸处理，过滤后得到滤饼；四、将配制浆液后进行酸浸处理，然后依次经过过滤、洗涤和干燥处理，最终得到灰分不大于4％的超纯活性半焦。本发明还提供了一种应用该超纯活性半焦吸附吡啶的方法。本发明制备的超纯活性半焦具有非常显著的吸附性能，用于处理吡啶废水，具有吸附力强、具有吸附量大、吸附速率快、用量少、成本低等诸多优点，具有广泛的发展应用前景。
【IPC分类】B01J20/20, B01J20/30, C02F101/38, C02F1/28
【公开号】CN105709688
【申请号】CN201610063655
【发明人】杨建利, 杜美利, 刘静, 李刚, 王博, 于春侠, 李锦 , 杨小刚, 闫伟, 陈晨
【申请人】西安科技大学
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2016年1月29日