一种有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统及回收利用方法
【专利摘要】本发明针对化工领域，涉及一种有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统及其应用。该废液回收利用系统包括从前往后依次设置的过滤装置、脱盐装置和膜浓缩装置，或者所述过滤装置替换为滤液收集槽；所述过滤装置用于过滤并收集废液，所述滤液收集槽用于静置并收集废液，所述脱盐装置用于对收集的废液进行脱盐，膜浓缩装置用于对脱盐装置脱盐后的液体进行浓缩；所述脱盐装置优选电渗析装置。本发明综合利用了膜分离浓缩技术以及电渗析技术等对有机合成料液进行分离纯化，并对产生的废液进行了充分的回收利用，提高了分离纯化的效率和产品的纯度和收率，减少了废液的排放，生产工业化强、成本低，特别适合在亚氨基二乙腈生产中的应用。
【专利说明】一种有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统及回收利用方法
【技术领域】
[0001]本发明针对化工领域，涉及一种有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统及回收利用方法。
【背景技术】
[0002]有机合成反应是化工行业获得目标产品的一种主要方式，其反应后的反应料液体系主要由目标产品、残留的原料以及副产物组成。在工业上，如何对反应料液进行分离纯化以高效、高纯度的获得目标产品，并最大限度的对废液、废渣进行回收利用，与工业生产的效率和成本息息相关。而且，实验室的小试与工业化的大规模生产相比，后者的参数控制和反应体系的均一性控制也更难。因此，如何设计一套在工业化大规模生产中，能够对有机合成料液进行高效分离纯化的系统，最大程度的提高产品收率、纯度，并对废液和废渣进行充分的回收利用，具有巨大的产业化意义。
[0003]一个有机合成料液的分离纯化通常包括结晶和固液分离的步骤。采用的结晶设备通常为带有温控和搅拌装置的结晶罐，传统工艺通常采用初次结晶、母液加热浓缩后再次取晶的方式。由于产品在水中有较高溶解度，导致取晶率较低；同时，由于母液在加热浓缩过程中发生各类化学反应，导致其质量快速下降，从而无法继续利用，残液只能作为废水处理，即母液利用率低，废水产生量大。采用的固液分离装置通常为离心机、抽滤机、甩滤机等，操作涉及滤饼冲洗、滤液中产品流失等问题。总之，这些设备最终分离纯化获得的产品的收率和纯度，更多的取决于反应料液体系本身，且操作复杂，废液、废渣不易回收利用。
[0004]以亚氨基二乙腈的有机合成料液为例，其有机合成原理如下:
[0005]主反应:
[0006]
【权利要求】
1.一种有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统，其特征在于:包括从前往后依次设置的过滤装置(301)、脱盐装置(302)和膜浓缩装置(303);或者，包括从前往后依次设置的滤液收集槽(6)、脱盐装置(302)和膜浓缩装置(303);所述过滤装置(301)用于过滤并收集废液，所述滤液收集槽(6)用于静置并收集废液，所述脱盐装置(302)用于对收集的废液进行脱盐，膜浓缩装置(303)用于对脱盐装置(302)脱盐后的液体进行浓缩。
2.根据权利要求1所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统，其特征在于:所述脱盐装置(302)为电渗析装置或扩散渗析装置。
3.根据权利要求1所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统，其特征在于:所述分离纯化采用的装置系统包括从前往后依次设置的结晶系统(I)和固液分离系统(2);所述结晶系统(I)用于有机合成料液的结晶；所述固液分离系统(2)用于分离结晶形成的料液混合物，得废液。
4.根据权利要求3所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统，其特征在于:所述膜浓缩装置(303)的浓缩液出口与固液分离系统(2)和/或结晶系统(I)的进料口相连。
5.根据权利要求3所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统，其特征在于:所述过滤装置(301)或滤液收集槽(6)的沉淀导出口与结晶系统(I)的进料口相连。
6.根据权利 要求3所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统，其特征在于:所述固液分离系统(2)包括一对以上依次设置的浓密机和离心机。
7.根据权利要求6所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统，其特征在于:所述固液分离系统(2)包括依次设置的一级浓密机、上悬式离心机、二级浓密机和叶片式过滤机；所述一级浓密机的进料口与结晶系统(I)的出料口相连，一级浓密机的底流稠料出口与上悬式离心机的进料口相连，一级浓密机的顶流清液出口和上悬式离心机的滤液出口与二级浓密机的进料口相连；所述二级浓密机的底流稠料出口与结晶系统(I)的进料口相连，二级浓密机的顶流清液出口与叶片式过滤机的进料口相连；所述叶片式过滤机的滤液出口与脱盐装置(302)的进料口相连。
8.根据权利要求3所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统，其特征在于:所述结晶系统(I)前设有脱色系统(4)，用于对有机合成料液进行脱色脱杂；或者，所述固液分离系统(2)后设有脱色系统(4)，用于对固液分离系统(2)采出的液体进行脱色。
9.根据权利要求8所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用系统，其特征在于:当结晶系统(I)前设脱色系统(4)时，所述脱色系统(4)由串联的超滤装置和纳滤装置组成；当固液分离系统(2)后设脱色系统(4)时，所述过滤装置(301)与脱色系统(4)为一体，所述过滤装置(301)由从前往后依次设置的精滤机、超滤器和纳滤器组成。
10.权利要求1至9任一项所述的废液的回收利用系统在亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸、甘氨酸或者蛋氨酸生产中废液处理的应用。
11.一种有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤:所述废液收集后经过滤或澄清，取清液用电渗析或扩散渗析技术脱盐，脱盐后的液体再通过膜分离技术浓缩，得浓缩液；所述废液由有机合成料液经结晶步骤和固液分离步骤后得到。
12.根据权利要求11所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于:所述有机合成中分离纯化后的废液中含有有机产品和无机盐。
13.根据权利要求11所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于:所述浓缩液返回至结晶步骤再次结晶，和/或返回至固液分离步骤洗涤滤饼。
14.根据权利要求11所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于:所述废液过滤或澄清获得的沉淀返回至结晶步骤作为晶种使用。
15.根据权利要求11所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于:所述有机合成料液经结晶步骤处理前，还包括脱色步骤，所述脱色通过超滤串联纳滤完成；或者，所述废液在电渗析脱盐前还包括脱色步骤，所述脱色通过精滤、超滤和纳滤完成。
16.根据权利要求11所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于:所述固液分离步骤通过一对以上依次设置的浓密机和离心机完成。
17.根据权利要求16所述的有机合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于:所述固液分离通过依次设置的一级浓密机、上悬式离心机、二级浓密机和叶片式过滤机完成；所述一级浓密机的底流稠料进入上悬式离心机离心获得产品，一级浓密机的顶流清液和上悬式离心机的离心母液进入二级浓密机；所述二级浓密机的底流稠料再返回连续结晶步骤，二级浓密机的顶流清液进入叶片式过滤机过滤得滤液，滤液再进行电渗析脱盐。
18.权利要求11至17任一项所述的废液的回收利用方法在亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸、甘氨酸或者蛋氨酸生产中废液处理的应用。
19.一种亚氨基二乙腈合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，所述合成料液为以羟基乙腈和氨为原料合成亚氨基二乙腈的反应液与用于中和氨的无机酸或有机酸的混合液，其特征在于，包括以下步骤: A、所述废液收集后经过滤或澄清，取清液用电渗析或扩散渗析技术脱盐，脱盐后的液体再通过膜分离技术浓缩，得浓缩液；所述废液由亚氨基二乙腈合成料液经结晶步骤和固液分离步骤后得到； B、所述浓缩液返回至结晶步骤再次结晶，和/或返回至固液分离步骤洗涤滤饼。
20.根据权利要求19所述亚氨基二乙腈合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于:所述废液过滤或澄清获得的沉淀返回至结晶步骤作为晶种使用。
21.根据权利要求19所述亚氨基二乙腈合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于:所述有机合成料液经结晶步骤处理前，还包括脱色步骤，所述脱色通过超滤串联纳滤完成；或者，所述废液在电渗析脱盐前还包括脱色步骤，所述脱色通过精滤、超滤和纳滤完成。
22.根据权利要求19所述亚氨基二乙腈合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于:所述固液分离步骤通过一对以上依次设置的浓密机和离心机完成。
23.根据权利要求22所述亚氨基二乙腈合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于:所述浓密机将结晶步骤获得的料液混合物固含量提升至40% -50%，再采出底流稠料和顶流清液。
24.根据权利要求19所述亚氨基二乙腈合成料液分离纯化中产生的废液的回收利用方法，其特征在于:所 述废液经电渗析脱盐除去90%以上的无机盐，再采出脱盐液。
【文档编号】B04B5/10GK104176844SQ201410403632
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月15日 优先权日:2014年5月14日
【发明者】韦异勇, 徐征, 覃玉芳, 耿明刚, 金海琴, 刘丹 申请人:重庆紫光化工股份有限公司