专利名称：一种有机硅润滑脂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种有机硅润滑脂及其制备方法。
背景技术：
科技的飞速进步，带来了现代工业的迅猛发展，特别是进入二十一世纪，由于世界 资源的不断消耗，各国都推行“高、精、尖”产业的战略，使得现代工业产品逐渐实现多种实 用技术的整和，这就促使全世界的工业生产行业对润滑脂的综合性能提出了更高的要求， 单一性能或者综合性能低的润滑脂已经不能满足现代工业的需要。我国的润滑脂工业由于 起步晚，缺乏自主技术研究，性能测试仪器比较落后等因素，使得高综合性能的润滑脂在我 国发展缓慢，因此加紧高综合性能润滑脂的研究对满足国内现代“高、精、尖”工业产品有很 重要的意义。其中，有机硅润滑脂由于具有优良的综合性能，因而被广泛地应用在很多工业产 品部件上，但是目前市场上销售和使用的有机硅润滑脂还存在润滑性能低、介电常数和介 电损耗高、电气性能差、稳定性差和极端流动性等缺陷，这些缺陷很大程度地限制了有机硅 润滑脂的使用空间，降低其市场附加值；同时，这些缺陷也给一些使用在“边界领域”的产 品带来安全隐患，使一些高精度的仪器的使用时效缩短，造成社会资源的浪费，增加社会成 本。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术的不足，而提供一种综合性能好，尤其是润 滑性和热稳定性上具有明显改进的有机硅润滑脂。本发明的目的之二在于提供上述有机硅润滑脂的制备方法。本发明是通过以下技术来得以实现的—种有机硅润滑脂；包含以下质量百分比的原料基础油10%- 80%
改性剂 ‘30%
稠化剂5% ‘25%。其中，所述的基础油为甲基硅油、苯甲基硅油中的一种或两种混合物。其中，所述的基础油是由甲基硅油与聚α-烯烃、聚醚、聚酯和聚氟化酯或矿物油 中的一种或者几种混合物混合而得，其混合比例为1 1 1 10。其中，所述的基础油是由苯甲基硅油与聚α-烯烃、聚醚、聚酯和聚氟化酯或矿物 油中的一种或者几种混合物混合而得，其混合比例为1 1 1 10。其中，所述的改性剂为聚四氟乙烯、烷基醇类、聚异丁烯、碱土金属的氧化物或金 属粉末中的一种或几种混合物。所述的改性剂为聚四氟乙烯。其中，所述的稠化剂是气相二氧化硅。
所述的气相二氧化硅是无定形的气相二氧化硅，是由改性过的亲水性和亲油性气
相二氧化硅组成。上述一种有机硅润滑脂的制备方法，其特征在于制备步骤如下A、称取上述量的基础油，然后调节搅拌器转速到1000 4000rpm，搅拌10 50min ；B、将搅拌器转速调节到100 lOOOrpm，控制在10 30min内逐渐把上述量的改 性剂加入到基础油中，然后提高转速到1000 4000rpm，搅拌10 30min ；C、调节转速到100 lOOOrpm，控制在10 50min逐渐加入上述量的稠化剂气相 二氧化硅，然后调节转速到1000 4000rpm之间，均勻搅拌10 50min，使气相二氧化硅在
基础油中能完全分散；D、冷却到室温，然后过胶体磨处理1 2次，三辊研磨机处理1 4遍，成脂制得成品。其中，步骤中所使用的搅拌器为星型高速分散搅拌器。本发明的有益效果为本发明包括了基础油、聚四氟乙烯为主的改性剂和无定形 气相二氧化硅稠化剂；其中，聚四氟乙烯是一种高分子化学材料，具有一系列优良的性能， 如耐高低温、耐腐蚀、耐老化、高润滑、不粘性、无毒害、介电常数和介电损耗低、优异的电 气性能等，其可做耐高低温、耐腐蚀材料，绝缘材料，防粘涂层；而且被广泛应用在国防军 工、原子能、石油、无线电、电力机械、化学工业等重要部门。其中，气相二氧化硅是一种白色、松散、无定形状态的无机非金属材料；因其粒径 小，比表面积大，表面吸附力强，化学纯度高、分散性能好，广泛用于各行业作为添加剂、石 油化工，脱色剂，塑料充填剂，增稠剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料、医药、环保等 各种领域；本发明选用亲水和亲油两种中等比表面积的改性气相二氧化硅，按照一定的配 比比例进行稠化，亲水的二氧化硅是因为其表面有很多羟基，易分散于水体系当中。表面用 硅烷化学改性后可以得到亲油的二氧化硅，具有吸湿性低，易于分散于有机体系内。使用亲 水和亲油的气相二氧化硅能更有效控制润滑脂内部结构的流变性，能使制备的有机硅脂具 有更高的稳定性，适度的流动性等优异性能。本发明通过将基础油、改性剂和气相二氧化硅稠化剂按照本发明所提供的方法制 备而得的有机硅润滑脂与国内同类的产品对比，具有以下方面的优点(1)、本发明所述的有机硅润滑脂的表观好，具有油光性和适度的流动性，同时分 油控制好，放置一年后外观几乎没有改变，分油变化很小；(2)、本发明所述的有机硅润滑脂的润滑性能很好，通过摩擦系数对比测试，结果 表明其润滑性能比国内同类产品提高了很多，这使有有机硅润滑脂满足了润滑的要求；(3)、本发明所述的有机硅润滑脂的高低温性能更好，没有滴点，能在温度达到 230°C时使用；(4)、本发明所述的有机硅润滑脂的低温性能更好，在-60°C时通过滚珠轴承润滑 脂低温转矩测定，其起动转矩和运转转矩都很小。(5)、本发明所述的有机硅润滑脂的抗水淋性好，通过抗水淋测试后，发现润滑脂 的质量基本是没有变化，说明亲水和亲油的气相二氧化硅配比的对抗水淋有很大的帮助；(6)、本发明所述的有机硅润滑脂的介电常数和介电损耗有了明显的降低，使得这
4种制备的有机硅润滑脂能在电介质材料得到更广泛的应用；(7)、本发明所述的有机硅润滑脂的电气性能在添加聚四氟乙烯为5% 30%时， 和没有添加此添加剂其他润滑脂相比，其各方面的性能都有大幅度的提高。对于有机硅润滑脂一般的观点认为，润滑脂最大的作用是密封，至于润滑性或者 电气性能等其它性能常常被忽略，而对于目前市场上的硅脂即使有偏重使用其润滑性能或 者其它性能的也仅仅是通过加入某些添加剂来实现，没有从根本上解决硅脂的综合性能问 题。本发明颠覆硅脂常规的制备方法，由改善的基础油配方开始，到选取合理的改性气相二 氧化硅作稠化剂，再到加入一些改性添加剂，最后通过合理的后加工处理，从而制备出优异 综合性能硅润滑脂。
具体实施例方式实施例1一种有机硅润滑脂；包含按质量百分比计算的甲基硅油74%，聚异丁烯1%，气 相二氧化硅25%。制备方法如下称取上述量的甲基硅油；先控制在2000rpm搅拌30min，然后把速度调低到500rpm 在IOmin内，把上述量的聚异丁烯加入甲基硅油中搅拌均勻，再调节转速到1900rpm高速搅 拌IOmin ；然后把速度调回400rpm在20min内加入亲水和亲油改性过的气相二氧化硅，再 调高转速1500rpm搅拌40min，将样品冷却到实验室温度，经过一次胶体磨和两次三辊机处 理，得到最终有机硅润滑脂。实施例2一种有机硅润滑脂；包含按质量百分比计算的甲基硅油和聚酯70%、聚四氟乙 烯5%和气相二氧化硅25%。制备方法如下称取上述量的甲基硅油和聚酯，比例为5 1，先控制在2000rpm搅拌30min，然后 把速度调低到500rpm在IOmin内，把上述量的聚四氟乙烯加入甲基硅油和聚酯的混合油中 搅拌均勻，再调节转速到1900rpm高速搅拌IOmin ；然后把速度调回400rpm在20min内加 入亲水和亲油改性过的气相二氧化硅，再调高转速1500rpm搅拌40min，将样品冷却到实验 室温度，经过一次胶体磨和两次三辊机处理，得到最终有机硅润滑脂。实施例3一种有机硅润滑脂；包含按质量百分比计算的甲基硅油和聚醚80%、聚四氟乙 烯和聚异丁烯6%和气相二氧化硅14% ；制备方法如下称取上述量的甲基硅油和聚醚，比例为5 1，先控制在2200rpm搅拌30min，然 后把速度调低到485rpm，在IOmin内，把上述量的聚四氟乙烯和聚异丁烯加入甲基硅油和 聚醚的混合油中搅拌均勻，其中聚四氟乙烯占总质量的5%，聚异丁烯1%，再调节转速到 1920rpm搅拌IOmin ；然后把速度调回400rpm在20min内加入亲水和亲油改性过的气相二 氧化硅，再调高转速1510rpm搅拌40min，将样品冷却到实验室温度，经过一次胶体磨和两 次三辊机处理，得到最终有机硅润滑脂。
实施例4一种有机硅润滑脂；包含按质量百分比计算的甲基硅油和聚α -烯烃69. 5%、聚 四氟乙烯和乙醇5. 5%和气相二氧化硅25% ；制备方法如下称取上述量的甲基硅油和聚α-烯烃，比例为5 1 ；先控制在1970rpm搅拌 30min，然后把速度调低到455rpm，在IOmin内，把上述量的聚四氟乙烯和乙醇加入甲基硅 油和聚α-烯烃的混合油中搅拌均勻，其中聚四氟乙烯占总质量的5%，乙醇占0.5%;再调 节转速到1924rpm搅拌IOmin ；然后把速度调回436rpm，在20min内加入亲水和亲油改性过 的气相SiO2,再调高转速到1650rpm搅拌40min，将样品冷却到实验室温度。经过一次胶体 磨和两次三辊机处理，得到最终有机硅润滑脂。实施例5一种有机硅润滑脂；包含按质量百分比计算的苯甲基硅油和聚酯80%、聚四氟 乙烯5%和气相二氧化硅15% ；制备方法如下称取上述量的苯甲基硅油和聚酯，，比例为5 1 ；先控制在2170rpm搅拌30min， 然后把速度调低到420rpm，在IOmin内，把上述量的聚四氟乙烯加入苯甲基硅油和聚酯的 混合油中搅拌均勻，其中聚四氟乙烯占总质量5%，再调节转速到1900rpm高速搅拌IOmin ； 然后把速度调回452rpm在20min内加入亲水和亲油改性过的气相二氧化硅，再调高转速 1635rpm搅拌40min，将样品冷却到实验室温度。经过一次胶体磨和两次三辊机处理，得到 最终有机硅润滑脂。实施例6一种有机硅润滑脂；包含按质量百分比计算的苯甲基硅油和聚醚10% 80%、 聚四氟乙烯和聚异丁烯 30%和气相二氧化硅5% 25% ；制备方法如下称取上述量的苯甲基硅油和聚醚比例为5 1 ；先控制在2200rpm搅拌30min，然 后把速度调低到482rpm，在IOmin内，把上述量的聚四氟乙烯和聚异丁烯加入苯甲基硅油 和聚醚的混合油中搅拌均勻，其中聚四氟乙烯占总质量的5%，聚异丁烯占1%;再调节转速 到1920rpm搅拌IOmin ；然后把速度调回400rpm，在20min内加入亲水和亲油改性过的气相 二氧化硅再调高转速1642rpm搅拌40min，将样品冷却到实验室温度。经过一次胶体磨和两 次三辊机处理，得到最终有机硅润滑脂。实施例7一种有机硅润滑脂；包含按质量百分比计算的苯甲基硅油和聚α -烯烃10% 80%、聚四氟乙烯和乙醇 30%和气相二氧化硅5% 25% ；制备方法如下称取上述量的苯甲基硅油和聚α -烯烃，比例为5 1 ；先控制在1978rpm搅拌 30min，然后把速度调低到435rpm，在IOmin内，把上述量的聚四氟乙烯和乙醇加入苯甲基 硅油和聚α -烯烃的混合油中搅拌均勻，其中聚四氟乙烯占总质量的5%，乙醇占0. 5%再 调节转速到1924rpm搅拌IOmin ；然后把速度调回436rpm，在20min内加入亲水和亲油改性 过的气相二氧化硅；再调高转速1650rpm搅拌40min，将样品冷却到实验室温度，经过一次胶体磨和两次三辊机处理，得到最终有机硅润滑脂。实施例7一种有机硅润滑脂；包含按质量百分比计算的甲基硅油、苯甲基硅油和矿物油 混合的混合油10% 80%、聚四氟乙烯 30%和气相二氧化硅5% 25% ；制备方法如下称取上述量的基础油，其中基础油由甲基硅油、苯甲基硅油和矿物油按重量百分 比为3 3 1的比例进行调配，控制在2310rpm搅拌30min，然后把速度调低到461rpm， 在lOmin，把上述量的聚四氟乙烯加入基础油中搅拌均勻，再调节转速到1900rpm高速搅拌 IOmin ；然后把速度调回452rpm在20min内加入亲水和亲油改性过的气相二氧化硅，再调高 转速1659rpm搅拌40min，将样品冷却到实验室温度。经过一次胶体磨和两次三辊机处理， 得到最终有机硅润滑脂。实施例8一种有机硅润滑脂；包含按质量百分比计算的苯甲基硅油65%、聚四氟乙烯和 金属铜粉末30%和气相二氧化硅5% ；制备方法如下称取上述量的苯甲基硅油，控制在2000rpm搅拌30min，然后把速度调低到500rpm 在IOmin内，把上述量的聚四氟乙烯和金属铜粉末加入苯甲基硅油中搅拌均勻，其中聚四 氟乙烯占总质量25%，金属铜粉末占总质量5%再调节转速到1900rpm高速搅拌IOmin ； 然后把速度调回400rpm在20min内加入亲水和亲油改性过的气相二氧化硅，再调高转速 1500rpm搅拌40min，将样品冷却到实验室温度。经过一次胶体磨和两次三辊机处理，得到 最终有机硅润滑脂。试验测试一、分油率测试根据实施例1 8得到的有机硅润滑脂，依照GB/T 392标准进行压力分油测定， 润滑脂的分油率为6. 02%，同时依照SH/T 0324标准进行静态钢网分油测定，在100°C密闭 的状态下22h，润滑脂的分油率为0. 51%，表明脂的胶体安定性稳定。二、水淋损失测试根据实施例1 8得到的有机硅润滑脂，依照SH/T 0109-92对润滑脂进行抗水淋 测定测试，在水温37. 5°C时，水淋时间为lh，然后在77°C时密闭干燥15h，经过测定，这类润 滑脂的水淋损失在0. 25%以下。三、介电常数测试根据实施例1 8得到的有机硅润滑脂，依照国家标准GB/T507-86及电力部标准 DL429. 9-91对润滑脂的介电常数进行测试，发现其介电常数和国内通常硅脂下降了 20%。四、热安定性能测试根据实施例1 8得到的有机硅润滑脂，对其热安定性能进行测定，没有滴点；将 润滑脂样品放在200°C的烘箱中24h，测定发现其前后的质量和针入度的变化很小。五、化学安定性测试根据实施例1 8得到的有机硅润滑脂，依照SH/T 0325标准进行润滑脂的化学 安定性测试，测试发现该润滑脂的氧化压力降很小。
六、低温测试根据实施例1 8得到的有机硅润滑脂，在依照SH/T 0338标准方法对润滑脂进 行低温测定，在-60°C时通过滚珠轴承润滑脂低温转矩测定，其起动转矩和运转转矩都很七、机械安定性测试根据实施例1 8得到的有机硅润滑脂，依照SH/T 0122标准进行润滑脂的机械 安定性测试，测试发现该润滑脂的前后针入度变化很小。八、摩擦系数测试根据实施例1 8得到的有机硅润滑脂，在依照SH/T 0072-91标准对润滑脂进行 摩擦系数测定，发现其摩擦系数和国内常用硅脂下降了 35%，说明润滑性能有很大的提高。以上所述实施例，只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明实施范围，故凡依本 发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利 申请范围内。总之，本发明从基础油配方开始改变，到稠化剂的配比，再到改性添加剂的加入， 通过搅拌工艺和后处理工艺，所制备出来的脂具有高综合性能，促使其使用范围扩大，本发 明的目的是解决有机硅润滑脂在使用过程中表现低下的综合性能，研究制备出综合性能优 异的硅脂，使其能跟上现代工业的迅速发展，并进一步拓宽硅脂的使用范围。申请人经过大 量的实验，从配方的改变到稠化剂的合理配比比例，和改性添加剂的加入以及制备和加工 工艺的改进，制备出一种高综合性能的有机硅润滑脂，其表现为高低温性能、润滑性能、抗 水淋、电气性能、介电常数和介电损耗等综合性能得到全面的改进。
权利要求
一种有机硅润滑脂；其特征在于包含以下质量百分比的原料基础油10％～80％改性剂1％～30％稠化剂5％～25％其中，所述的改性剂为聚四氟乙烯、烷基醇类、聚异丁烯、碱土金属的氧化物或金属粉末中的一种或几种混合物；所述的稠化剂是气相二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅润滑脂，其特征在于所述的基础油为甲基硅油、 苯甲基硅油中的一种或两种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅润滑脂，其特征在于所述的基础油是由甲基硅 油与聚α“烯烃、聚醚、聚酯和聚氟化酯或矿物油中的一种或者几种混合物混合而得，其混 合比例为1 1 1 10。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅润滑脂，其特征在于所述的基础油是由苯甲基 硅油与聚α-烯烃、聚醚、聚酯和聚氟化酯或矿物油中的一种或者几种混合物混合而得，其 混合比例为1 1 1 10。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅润滑脂，其特征在于所述的改性剂为聚四氟乙火布。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅润滑脂，其特征在于所述的气相二氧化硅是无 定形的气相二氧化硅，是由改性过的亲水性和亲油性气相二氧化硅组成。
7.权利要求1 6所述的一种有机硅润滑脂的制备方法，其特征在于制备步骤如下 Α、称取上述量的基础油，然后调节搅拌器转速到1000 4000rpm，搅拌10 50min ；B、将搅拌器转速调节到100 lOOOrpm，控制在10 30min内逐渐把上述量的改性剂 加入到基础油中，然后提高转速到1000 4000rpm，搅拌10 30min ；C、调节转速到100 lOOOrpm，控制在10 50min逐渐加入上述量的稠化剂气相二氧 化硅，然后调节转速到1000 4000rpm之间，均勻搅拌10 50min，使气相二氧化硅在基础 油中能完全分散；D、冷却到室温，然后过胶体磨处理1 2次，三辊研磨机处理1 4遍，成脂制得成品。
8.根据权利要求7所述的一种有机硅润滑脂的制备方法，其特征在于步骤中所使用 的搅拌器为星型高速分散搅拌器。
全文摘要
本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种有机硅润滑脂及其制备方法；本发明包括按质量百分比计的基础油10％～80％、改性剂1％～30％、稠化剂5％～25％；本发明不但使用范围广发，而且具有优良的介电性、绝缘性、密封性、热稳定性、防震性和润滑性，特别是在润滑性和热稳定性上具有明显的改进。
文档编号C10M161/00GK101870905SQ20091003892
公开日2010年10月27日 申请日期2009年4月24日 优先权日2009年4月24日
发明者何镜泉, 易敏, 潘露君, 符远翔, 黄玉堂 申请人:东莞太平洋博高润滑油有限公司