一种有机硅流平剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高分子材料领域，更具体的说涉及一种有机硅流平剂及其制备方法。 技术背景
[0002] 流平剂是常用的涂料助剂，它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、 均匀的涂膜。能有效降低涂饰液表面张力，提高其流平性和均匀性的一类物质。可改善涂 饰液的渗透性，能减少刷涂时产生斑点和斑痕的可能性，增加覆盖性，使成膜均匀、自然。根 据化学结构的不同，这类流平剂主要有三大类：丙烯酸类、有机硅类和氟碳化合物类。
[0003] 聚醚聚酯改性有机硅氧烷属于梳状结构的有机聚硅氧烷。其相容性是依靠聚醚和 聚酯来调整的，链越长相容性越好。这类中聚醚改性的最多，通常使用环氧乙烷和环氧丙 烷。环氧乙烷和环氧丙烷可以单独使用，也可以混合使用，用其来控制亲水、亲油性。如果 同时含有乙氧基和丙氧基，就制成了水油两用的硅氧烷类的流平剂。分子量越大，其表面状 态控制能力就越强，增滑性、抗粘连性就越好。改性用的聚酯或聚醚与硅氧烷联结有两种方 法：一种硅氧键；另一种是硅碳链，一般来讲，前者的热稳定性和耐水性不如后者好。用聚 醚、聚酯改性硅氧烷与树脂的相容性得到了很大的改善，降低表面张力，控制表面流动的能 力、增滑性、抗缩孔、抗粘连的效果也都很好，个别产品还有层间附着力问题。尤其是聚醚改 性的聚硅氧烷，热稳定性不好，容易稳泡。
【发明内容】
[0004] (一）要解决的技术问题
[0005] 本发明在吸取了前人研究经验的基础上，致力于提供一种有机硅流平剂，该有机 硅流平剂属于聚醚聚酯改性有机硅氧烷，具有良好的流平性及稳定性，另一目的在于提供 其制备方法，便于工业化生产。
[0006] (二）技术方案
[0007] 本发明提供一种有机硅流平剂，所述的有机硅流平剂为聚醚聚酯改性有机硅氧 烷。
[0008] 所述有机硅流平剂的结构为
[0010] 其中，R = H，或 R = CH3,或
[0011] 所述 x 值为 8-14 ;y 值为 3-8 ;m 值为 20-200, n 值为 30-100,且 n+m 为 50-250。
[0012] -种有机硅流平剂的制备方法，其特征是：所述的有机硅流平剂的合成是将侧链 含氢硅油A、烯丙基聚醚B进行反应，
[0014] 其中，R = H，或 R = CH3,或
[0015] 所述 X 值为 8-14 ;y 值为 3-8 ;m 值为 20-200, η 值为 30-100,且 n+m 为 50-250。
[0016] -种有机硅流平剂的制备方法，在可加热和搅拌的反应容器内加入溶剂，将所述 侧链含氢硅油A 30-60重量份，在60°C -90°C条件下与所述烯丙基聚醚B 70-160重量份， 搅拌反应1-3小时，制备得聚醚聚酯改性有机硅氧烷；所述溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、甲基 异丁基酮中的一种或几种的混合。
[0017] 所述有机硅流平剂作为流平剂的用途。
[0018] 所述有机硅流平剂作为用于涂料、印刷油墨的流平剂的用途。
[0019] 本发明的方法制备的聚合物，具有极低的表面张力，和普通的流平剂相比，有更低 的稳泡性，本发明的聚合物，可以为固体形式，也可以溶于有机溶剂或者水，也可以中和后 溶于水。该聚合物加到有机溶剂型涂料体系，水性涂料体系，也可以与无机载体，如二氧化 硅，硅藻土或者氧化铝等，制成粉末流平剂，加到粉末涂料中，起到流平的效果。
【具体实施方式】
[0020] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合【具体实施方式】，对本 发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此 外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
[0021] 实施例1
[0022] 在三口烧瓶中加入二甲苯180g，侧链含氢硅油A 30g，在60°C条件下与所述烯丙 基聚醚B 70g，搅拌反应3小时，制备得聚醚聚酯改性有机硅氧烷，基本反应完全。得到透明 的浅黄色溶液，GPC测试分子量，Μη = 36912, PDI = 1. 21。
[0024] 实例 2
[0025] 在三口烧瓶中加入二甲苯350g，侧链含氢硅油A 60g，在60°C条件下与所述烯丙 基聚醚B 160g，搅拌反应1.5小时，制备得聚醚聚酯改性有机硅氧烷，基本反应完全。得到 透明的浅黄色溶液，GPC测试分子量，Μη = 8959, PDI = 1. 23。
[0027] 实例 3
[0028] 在三口烧瓶中加入醋酸丁酯200g，侧链含氢硅油A 200g，在60°C条件下与所述烯 丙基聚醚B 500g，搅拌反应2. 5小时，制备得聚醚聚酯改性有机硅氧烷，基本反应完全。得 到透明的浅黄色溶液，GPC测试分子量Μη = 57000, PDI = 1. 26。
[0029]
[0030] 实例 4
[0031] 在三口烧瓶中加入甲基异丁基酮300g，侧链含氢硅油A 500g，在60°C条件下与所 述烯丙基聚醚B 1500g，搅拌反应3小时，制备得聚醚聚酯改性有机硅氧烷，基本反应完全。
[0032] 得到浅黄色的透明溶液。GPC测试分子量，Μη = 100315, PDI = 1. 38。
[0034] 实施例5
[0035] 表1 :粉末涂料的配方
[0036]
[0037] 评估条件：
[0038] 用搅拌器将各组分混合。然后混合物在入口温度为95°C，出口温度为110°C的粉 末挤出机中挤出，然后经过压片机压制成片。再经过粉碎机粉碎，然后通过200目的筛网过 滤成成品粉末涂料。在60KV下使用ESB-Wagner电晕带罐喷枪将成品粉末组合物静电喷涂 到铝板上至涂膜厚度为55~65um。将涂覆的板在200°C的电烘箱中固化10分钟。
[0039] 测定下列参数：
[0040] 1、用BYK Gardner雾影光泽仪（haze-gloss)在20°测量的光泽度。高光泽度值 表不涂I旲有尚的反射率。
[0041] 2、用BYK Gardner橘皮仪（wave-scan D0I)测量的映像清晰度（D0I)。D0I值为 〇时，漫反射最佳；D0I值为100意味着完美的镜像，其表示非常光滑的表面。
[0042] 3、用BYK Gardner橘皮仪测量长波。较小数量的长波值表示外观更光滑的涂层。
[0043] 表2 :在200°C下固化10分钟后的结果
[0045] 从这表中可以看出，本发明中的流平剂实施例1、实施例2、实施例3、实施例4相对 于商业流平剂有更高的流平效果，得到更加光滑的表面。
[0046] 实施例6烤漆的摩擦系数测试
[0047] 表3 :烤漆配方
[0049] ~将表中原料混合后，分别加入商业流平剂和实例1和4,配置成烤漆，进行测试。
[0050] 将烤漆刮涂在玻璃板上，室温晾干，然后再125°C干燥40分钟。在测量前，将涂层 在室温温度24h。用Ray Ran微处理器系统进行测试。机器载着200g的重量穿过涂层，并 测定静态和动态的摩擦系数N。结果如下：
[0052] 从这些结果可看出，包含本发明流平剂配置的烤漆的静态和动态的摩擦系数显著 低于包含常规的流平剂配置的烤漆。总体上本发明制得的聚合物有机硅流平剂比常规流平 剂的流平性能更加优越。
【主权项】
1. 一种有机娃流平剂，其特征在于，所述的有机娃流平剂为聚酸聚醋改性有机硅氧烷。2. 根据权利要求1所述的有机娃流平剂，其特征在于，所述的有机娃流平剂的结构为其中，R=H，或R=邸3,或Ri=-邸3、〔2馬、。&; 所述X值为 8-14;y值为 3-8;m值为 20-200,η值为 30-100,且n+m为 50-250。3. 根据权利要求1所述的有机娃流平剂，其特征在于，所述的有机娃流平剂的制备方 法如下：所述的有机娃流平剂的合成是将侧链含氨硅油A、締丙基聚酸B进行反应，所述X值为 8-14;y值为 3-8;m值为 20-200,η值为 30-100,且n+m为 50-250。4. 根据权利要求3所述的有机娃流平剂，其特征在于，所述的有机娃流平剂的制备方 法如下：在可加热和揽拌的反应容器内加入溶剂，将所述侧链含氨硅油A30-60重量份，在 60°C-90°C条件下与所述締丙基聚酸B70-160重量份，揽拌反应1-3小时，制备得聚酸聚醋 改性有机硅氧烷；所述溶剂为二甲苯、醋酸下醋、甲基异下基酬中的一种。5. 根据权利要求1所述的有机娃流平剂，其特征在于：所述有机娃流平剂作为流平剂 的用途。6. 根据权利要求1所述的有机娃流平剂，其特征在于：所述有机娃流平剂作为用于涂 料、印刷油墨的流平剂的用途。
【专利摘要】本发明涉及高分子材料域，更具体的说涉及一种有机硅流平剂及其制备方法。所述的有机硅流平剂为聚醚聚酯改性有机硅氧烷，其结构为其中，R＝H，或R＝CH3，或或R1＝-CH3、C2H5、C3H7；所述x值为8-14；y值为3-8；m值为20-200，n值为30-100，且n+m为50-250。该有机硅流平剂属于聚醚聚酯改性有机硅氧烷，具有良好的流平性及稳定性，另一目的在于提供其制备方法，便于工业化生产。
【IPC分类】C09D5/03, C09D7/06, C09D11/03, C08G81/00
【公开号】CN105315757
【申请号】CN201510891948
【发明人】孙东明, 高鹏东, 徐运欢
【申请人】广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年12月6日