本发明涉及润滑油生产技术领域，具体涉及一种环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物配制润滑油生物基础油的方法。
背景技术：
润滑油基础油是润滑油中极为重要是组分，主要分矿物基础油、合成基础油以及生物油基础油三类。
不同于矿物基础油，生物油脂基础油作为一个比较新的领域，因植物油的环境友好性，易生物降解，目前正受到越来越多的重视。但是生物油脂在润滑油应用方面，存在难以解决的矛盾：饱和性高的油脂存在着凝固点过高，低温领域难以应用；饱和度低的油脂因其碳碳双键的存在，使得其氧化安定性差，制约了起适用范围。
技术实现要素：
针对现有技术中的缺陷，本发明提供环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物配制润滑油生物基础油的方法，以决生物油脂在润滑油基础油生产领域应用难的问题。
环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物配制润滑油生物基础油的方法，包括如下步骤：
（1）原料油冷冻处理并提取液相油，
（2）向液相油中加入甲酸、固体酸催化剂进行环氧化反应得到环氧脂肪酸甘油三酯；向生物柴油中加入甲酸、固体酸催化剂进行环氧化反应得到环氧脂肪酸单酯；
（3）分别将环氧脂肪酸甘油三酯、环氧脂肪酸单酯中加入异辛醇、催化剂进行开环反应，得到环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物和环氧脂肪酸单酯开环化合物；
（4）根据所需调配的润滑油基础油的粘度，将环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物按比例混合并搅拌均匀，即得成品润滑油基础油。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）的详细工艺为：将生物混合油脂置于控温反应釜中，在-12～-8℃下分离固相与液相油组分，得到液相油加入液相油反应釜中，即分提油。优选的温度为-10℃。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）的详细工艺为：
将液相油反应釜中加入液相油重量13-17%的甲酸，0.3-0.5%固体酸催化剂，加热至60-70℃，冷凝回流甲酸，并在2.5-3.5h内从反应釜底部持续加入总计液相油重量65-75%的过氧化氢溶液（浓度为15-25wt%）后，停止搅拌并静置；分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸甘油三酯，水洗脱酸，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯；
将生物柴油加入反应釜，并加入生物柴油重量13-17%的甲酸，0.3-0.5%固体酸催化剂，加热至60-70℃，冷凝回流甲酸，并在2.5-3.5h内从反应釜底部持续加入总计生物柴油重量65-75%的过氧化氢溶液（浓度为15-25wt%）后，停止搅拌并静置分层，分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸单酯，水洗脱酸，即得环氧脂肪酸单酯。
本发明中，作为一种优选的技术方案，固体酸催化剂采用钛氧化物固体酸催化剂。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）的详细工艺为：
在开环反应釜中，加入精制环氧脂肪酸甘油三酯重量1.3-1.7倍异辛醇，2-4%催化剂，升温至75-85℃，预热25-35min，然后加入环氧化合混合酯，升温至95-105℃，恒温反反应18-22h，即得粗环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物，减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物，运动黏度(40°c)≈600m㎡/s；
在开环反应釜中，加入精制环氧脂肪酸单酯重量1.3-1.7倍异辛醇，2-4%催化剂，升温至75-85℃，预热25-35min，然后加入环氧脂肪酸单酯，升温至95-105℃，恒温反反应18-22h，即得粗环氧脂肪酸单酯开环化合物，减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸单酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸单酯开环化合物，运动黏度(40°c)≈600m㎡/s。
本发明中，作为一种优选的技术方案，所述催化剂采用固体杂多酸催化剂。
由于采用以上技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明中，生产环氧脂肪酸甘油酯的原料油先冷冻分离高凝固点组分，以降低所得产品凝点，脂肪酸甘油酯与脂肪酸甲酯的环氧反应与开环反应采用分开反应的方式，分别检测对成品环氧甘油酯与环氧甲酯粘度指标后，根据其粘度进行物理混合的方式进行调配，确保生产过程的可控性与产品质量的稳定性，开环选用固体催化剂除了提高催化效率，在能利用离心过滤直接分离固体催化剂，提高催化剂回用率，开环完成后，蒸馏回收异辛醇，离心除酸，减少醇洗跟水洗步骤，极大的提高反应效率并节约生产成本。
综上所述，本发明提供的这种生产环氧甘油酯的原料油先冷冻分离高凝固点组分，以降低所得环氧甘油酯开环化合物凝点低。经过车间实际检验，质量稳定可靠，适合大规模生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明技术方案进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物配制润滑油生物基础油的方法，包括如下步骤：
（1）将生物混合油脂置于控温反应釜中，在-12℃下分离固相与液相油组分，得到液相油加入液相油反应釜中，即分提油，
（2）将液相油反应釜中加入液相油重量13%的甲酸，0.3%钛氧化物固体酸催化剂，加热至60℃，冷凝回流甲酸，并在2.5h内从反应釜底部持续加入总计液相油重量65%的过氧化氢溶液（浓度为15wt%）后，停止搅拌并静置；分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸甘油三酯，水洗脱酸，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯；
将生物柴油加入反应釜，并加入生物柴油重量13%的甲酸，0.3%钛氧化物固体酸催化剂，加热至60℃，冷凝回流甲酸，并在2.5h内从反应釜底部持续加入总计生物柴油重量65%的过氧化氢溶液（浓度为15wt%）后，停止搅拌并静置分层，分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸单酯，水洗脱酸，即得环氧脂肪酸单酯；
（3）在开环反应釜中，加入精制环氧脂肪酸甘油三酯重量1.3倍异辛醇，2%固体杂多酸催化剂，升温至75℃，预热25min，然后加入环氧化合混合酯，升温至95℃，恒温反反应18h，即得粗环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物，减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物，运动黏度(40°c)≈600m㎡/s；
在开环反应釜中，加入精制环氧脂肪酸单酯重量1.3倍异辛醇，2%固体杂多酸催化剂，升温至75℃，预热25min，然后加入环氧脂肪酸单酯，升温至95℃，恒温反反应18h，即得粗环氧脂肪酸单酯开环化合物，减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸单酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸单酯开环化合物，运动黏度(40°c)≈600m㎡/s；
（4）根据所需调配的润滑油基础油的粘度（40m㎡/s≤产品运动粘度（40℃）≤600m㎡/s），将环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物按比例混合并搅拌均匀，即得成品润滑油基础油。
实施例2
环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物配制润滑油生物基础油的方法，包括如下步骤：
（1）将生物混合油脂置于控温反应釜中，在-8℃下分离固相与液相油组分，得到液相油加入液相油反应釜中，即分提油，
（2）将液相油反应釜中加入液相油重量17%的甲酸，0.5%钛氧化物固体酸催化剂，加热至70℃，冷凝回流甲酸，并在3.5h内从反应釜底部持续加入总计液相油重量75%的过氧化氢溶液（浓度为25wt%）后，停止搅拌并静置；分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸甘油三酯，水洗脱酸，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯；
将生物柴油加入反应釜，并加入生物柴油重量17%的甲酸，0.5%钛氧化物固体酸催化剂，加热至70℃，冷凝回流甲酸，并在3.5h内从反应釜底部持续加入总计生物柴油重量75%的过氧化氢溶液（浓度为25wt%）后，停止搅拌并静置分层，分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸单酯，水洗脱酸，即得环氧脂肪酸单酯；
（3）在开环反应釜中，加入精制环氧脂肪酸甘油三酯重量1.7倍异辛醇，4%固体杂多酸催化剂，升温至85℃，预热35min，然后加入环氧化合混合酯，升温至105℃，恒温反反应22h，即得粗环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物，减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物，运动黏度(40°c)≈600m㎡/s；
在开环反应釜中，加入精制环氧脂肪酸单酯重量1.7倍异辛醇，4%固体杂多酸催化剂，升温至85℃，预热35min，然后加入环氧脂肪酸单酯，升温至105℃，恒温反反应22h，即得粗环氧脂肪酸单酯开环化合物，减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸单酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸单酯开环化合物，运动黏度(40°c)≈600m㎡/s；
（4）根据所需调配的润滑油基础油的粘度（40m㎡/s≤产品运动粘度（40℃）≤600m㎡/s），将环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物按比例混合并搅拌均匀，即得成品润滑油基础油。
实施例3
环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物配制润滑油生物基础油的方法，包括如下步骤：
（1）将生物混合油脂置于控温反应釜中，在-10℃下分离固相与液相油组分，得到液相油加入液相油反应釜中，即分提油，
（2）将液相油反应釜中加入液相油重量15%的甲酸，0.4%钛氧化物固体酸催化剂，加热至65℃，冷凝回流甲酸，并在3h内从反应釜底部持续加入总计液相油重量70%的过氧化氢溶液（浓度为20wt%）后，停止搅拌并静置；分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸甘油三酯，水洗脱酸，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯；
将生物柴油加入反应釜，并加入生物柴油重量13-17%的甲酸，0.3-0.5%钛氧化物固体酸催化剂，加热至65℃，冷凝回流甲酸，并在3h内从反应釜底部持续加入总计生物柴油重量70%的过氧化氢溶液（浓度为20wt%）后，停止搅拌并静置分层，分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸单酯，水洗脱酸，即得环氧脂肪酸单酯；
（3）在开环反应釜中，加入精制环氧脂肪酸甘油三酯重量1.5倍异辛醇，3%固体杂多酸催化剂，升温至80℃，预热30min，然后加入环氧化合混合酯，升温至100℃，恒温反反应20h，即得粗环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物，减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物，运动黏度(40°c)≈600m㎡/s；
在开环反应釜中，加入精制环氧脂肪酸单酯重量1.5倍异辛醇，3%固体杂多酸催化剂，升温至80℃，预热30min，然后加入环氧脂肪酸单酯，升温至100℃，恒温反反应20h，即得粗环氧脂肪酸单酯开环化合物，减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸单酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸单酯开环化合物，运动黏度(40°c)≈600m㎡/s；
（4）根据所需调配的润滑油基础油的粘度（40m㎡/s≤产品运动粘度（40℃）≤600m㎡/s），将环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物按比例混合并搅拌均匀，即得成品润滑油基础油。
实施例4
环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物配制润滑油生物基础油的方法，包括如下步骤：
（1）将生物混合油脂置于控温反应釜中，在-12℃下分离固相与液相油组分，得到液相油加入液相油反应釜中，即分提油，
（2）将液相油反应釜中加入液相油重量16%的甲酸，0.35%钛氧化物固体酸催化剂，加热至62℃，冷凝回流甲酸，并在3.2h内从反应釜底部持续加入总计液相油重量67%的过氧化氢溶液（浓度为17wt%）后，停止搅拌并静置；分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸甘油三酯，水洗脱酸，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯；
将生物柴油加入反应釜，并加入生物柴油重量16%的甲酸，0.5%钛氧化物固体酸催化剂，加热至68℃，冷凝回流甲酸，并在2.7h内从反应釜底部持续加入总计生物柴油重量72%的过氧化氢溶液（浓度为23wt%）后，停止搅拌并静置分层，分离反应釜中的水相与油相，油相即为粗环氧脂肪酸单酯，水洗脱酸，即得环氧脂肪酸单酯；
（3）在开环反应釜中，加入精制环氧脂肪酸甘油三酯重量1.4倍异辛醇，2.5%固体杂多酸催化剂，升温至78℃，预热32min，然后加入环氧化合混合酯，升温至97℃，恒温反反应20h，即得粗环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物，减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物，运动黏度(40°c)≈600m㎡/s；
在开环反应釜中，加入精制环氧脂肪酸单酯重量1.6倍异辛醇，3.5%固体杂多酸催化剂，升温至82℃，预热27min，然后加入环氧脂肪酸单酯，升温至103℃，恒温反反应21h，即得粗环氧脂肪酸单酯开环化合物，减压蒸馏回收异辛醇，将所得的粗环氧脂肪酸单酯开环化合物离心过滤，分离催化剂，即得精制环氧脂肪酸单酯开环化合物，运动黏度(40°c)≈600m㎡/s；
（4）根据所需调配的润滑油基础油的粘度（40m㎡/s≤产品运动粘度（40℃）≤600m㎡/s），将环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物按比例混合并搅拌均匀，即得成品润滑油基础油。
实施例5
将生物油脂打入控温反应釜，在-10℃下获取其液相组分。分别将分提油跟生物柴油打入环氧化反应釜，加入油重15%甲酸和0.4%固体杂多酸催化剂，在温度达到65℃后，回流甲酸并在3h内持续通入油重70%过氧化氢溶液。取样测得上层油相环氧值大于4%后，静置分层，分离油相水洗脱酸，便得到相应的环氧脂肪酸甘油三酯跟环氧脂肪酸单酯，分别将环氧脂肪酸甘油三酯和环氧脂肪酸单酯打入开环反应釜，加入1.5倍油重异辛醇和5%油重固体酸催化剂，控制温度90℃反应12h，真空蒸馏回收异辛醇，将所得的产品离心过滤，分离催化剂，便得到环氧脂肪酸甘油三酯开环化合物与环氧脂肪酸单酯开环化合物，根据产品所需粘度（40m㎡/s≤产品运动粘度（40℃）≤600m㎡/s），用精制环氧脂肪酸甘油酯和环氧脂肪酸单酯按比例混合并搅拌均匀即得所需产品。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。