一种用于制备浆液床渣油加氢催化剂的装置的制作方法

本实用新型涉及一种用于制备浆液床渣油加氢催化剂的装置。

背景技术：

渣油转化过程主要是脱碳和加氢，其实质是碳氢重新分配的过程，目的都是改变渣油中的碳氢比例，使碳氢重新组合，将渣油尽量加工成附加值较高的轻质产品。如何对这类重质原油进行深加工，尽可能多地获得轻质油品成为研究重点。重油加氢技术是解决这些问题重要手段，渣油加氢处理技术是在高温、高压和催化剂存在的条件下，使渣油和氢气进行催化反应，同时渣油中部分较大的分子裂解并加氢，变成分子较小的理想组分。渣油加氢的轻质油收率高，在产品结构、产品质量以及环保方面都具有明显的优势。

渣油加氢包括固定床加氢、移动床加氢、沸腾床加氢和浆液床加氢。浆液床加氢对原料的适应性好，能够处理高硫、高金属、高残炭的劣质原料，具有较好的发展前景，催化剂是在该工艺中催化剂的核心之一，因此有必要对其进行深入研究。由于油溶性催化剂的分散性好，因此浆液床工艺常采用油溶性催化剂，实验证明研发的催化剂具有加氢活性高及抑焦性能好的优点。可是，在现有合成设备中，并没有适于该种催化剂的生产设备。因此，急需一种合成桨态床渣油加氢催化剂的装置。

在化学合成领域，反应条件对反应得到的产物影响很大。不同的反应条件、反应过程的工艺对反应得到的产物种类和合成的收率都有影响，要提高目标产物的合成产率和合成速度，需要严格控制合成过程中的工艺条件，原料的配比以及反应过程的控制都十分重要。在催化剂合成的生产过程中，会需要使用一定量的溶剂，随着石油价格的不断上涨，溶剂的价格也不断上涨。因此，采用有效的方法回收和利用溶剂，避免溶剂在使用过程中的蒸发和损失，进行循环使用具有重要的经济效益和社会效益。

用于化学合成的装置较多，但是由于一般情况下，合成装置的专业性较强，主要是由化学反应的路线和反应原料、产品的性能有关。针对桨态床催化剂的合成路线，要求反应的装置重复性好、安全性高、物料损耗小、溶剂回收率高、装置运行稳定，目前没有满足合成路线的合成装置。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种用于制备浆液床渣油加氢催化剂的装置，本实用新型提供的装置能够将溶剂提纯后回收循环利用，减少溶剂使用量，并提高了催化剂收率和质量。

为了实现上述目的，本实用新型提供一种用于制备浆液床渣油加氢催化剂的装置，其特征在于，所述装置包括釜式反应器、精馏塔、第一冷凝器和溶剂罐；

所述釜式反应器包括釜体，所述釜体的顶部设置有回流口、用于送入原料与溶剂的进料口和用于送出馏出物的馏出口，所述釜体的底部设置有用于送出产物的出料口；所述精馏塔设置有底部的进料口、顶部的回流口和位于所述回流口上方的出料口，所述第一冷凝器设置有进料口、液体出口和气体出口，所述溶剂罐包括罐体，所述罐体设置有顶部的进料口、侧面的回流口和底部的出料口；

所述釜体的馏出口与所述精馏塔的进料口流体连通，所述精馏塔的出料口与所述第一冷凝器的进料口流体连通，所述第一冷凝器的液体出口与所述罐体的进料口和精馏塔的回流口流体连通，所述罐体的回流口与所述釜体的回流口流体连通，所述罐体的出料口与所述釜体的进料口流体连通。

可选的，所述釜式反应器还包括设置于所述釜体中的第二冷凝器、套设在所述釜体下部外周的电加热套、测温管和压力表，所述釜体的顶部还设置有进气口、冷凝水入口、冷凝水出口、测温口、压力表口和用于取样的取样口，所述第二冷凝器与所述冷凝水入口和冷凝水出口流体连通，所述测温管从所述测温口插入所述釜体中，所述压力表安设在所述压力表口上。

可选的，所述加热套由内至外包括与釜体相接触的内衬接触层、中间保温层和外保护层，所述中间保温层中设置有加热电阻丝。

可选的，所述釜体内壁设置有聚四氟乙烯涂层、陶瓷涂层或合金涂层。

可选的，所述釜式反应器还包括搅拌器，所述釜体顶部设置有由上至下插入搅拌器的搅拌器插入口。

可选的，所述精馏塔为填料塔，所填充的填料为不锈钢θ环填料。

可选的，所述第一冷凝器为盘管式冷凝器。

可选的，所述溶剂罐还包括进料管、回流管和用于测定罐体内分界面的压差式界面计，所述进料管从溶剂罐的顶部进料口由上至下伸入所述罐体的下部，所述回流管与所述罐体的回流口流体连通。

可选的，在所述罐体上方的进料管流体连通有过滤器。

可选的，在所述罐体上部的进料管流体连通有排气弯管。

本实用新型用于制备浆液床渣油加氢催化剂的装置可以将制备催化剂的溶剂提纯后回收循环利用，提高了催化剂收率和质量，减少溶剂使用量；本实用新型装置符合国家环保要求，无污染物排放，反应重复性好，装置运行稳定，催化剂产品质量稳定。

本实用新型的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中：

图1是本实用新型提供的装置一种具体实施方式的结构示意图。

图2是本实用新型提供的溶剂罐一种具体实施方式的结构示意图(纵向剖面图)。

图3是本实用新型提供的釜体一种具体实施方式的结构示意图(俯视图)。

附图标记说明

101 釜式反应器 102 精馏塔 103 第一冷凝器

104 溶剂罐

1 管线 2 管线 3 管线

4 管线 5 管线 6 管线

7 进料管 8 管线 9 管线

10 回流管 11 进气口 12 测温口

13 回流口 14 进气口 15 压力表口

16 进料口 17 冷凝水出口 18 馏出口

19 搅拌器插入口 20 冷凝水进口 21 取样口

22 过滤器 23 压差式界面计 24 排气弯管

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。

如图1所示，本实用新型提供一种用于制备浆液床渣油加氢催化剂的装置，所述装置包括釜式反应器101、精馏塔102、第一冷凝器103和溶剂罐104；所述釜式反应器101包括釜体，所述釜体的顶部设置有回流口、用于送入原料与溶剂的进料口和用于送出馏出物的馏出口，所述釜体的底部设置有用于送出产物的出料口；所述精馏塔102设置有底部的进料口、顶部的回流口和位于所述回流口上方的出料口，所述第一冷凝器103设置有进料口、液体出口和气体出口，所述溶剂罐104包括罐体，所述罐体设置有顶部的进料口、侧面的回流口和底部的出料口；所述釜体的馏出口与所述精馏塔102的进料口流体连通，所述精馏塔102的出料口与所述第一冷凝器103的进料口流体连通，所述第一冷凝器103的液体出口与所述罐体的进料口和精馏塔102的回流口流体连通，所述罐体的回流口与所述釜体的回流口流体连通，所述罐体的出料口与所述釜体的进料口流体连通。

本实用新型中，釜式反应器用于催化剂的合成反应，该合成反应一般需要特定的温度、压力和气氛等反应条件，因此，除了釜体外，所述釜式反应器101还可以包括设置于所述釜体中的第二冷凝器、套设在所述釜体下部外周的电加热套、测温管和压力表，如图2所示，除了进料口16、回流口13和馏出口18以外，所述釜体的顶部还可以设置有进气口、冷凝水入口17、冷凝水出口20、测温口12、压力表口15和用于取样的取样口21，进气口可以为两个，可以分别为用于送入氢气的进气口11和用于送入惰性气体的进气口14，所述第二冷凝器可以与所述冷凝水入口和冷凝水出口流体连通，所述测温管可以从所述测温口插入所述釜体中以用于测定釜体中的反应温度，所述压力表可以安设在所述压力表口上以用于测定釜体中的反应压力，取样口用于取样以检测釜体中反应的情况，取样口在取样时打开，而不取样时密封，取样的方式是本领域技术人员所熟知的，不再赘述。通过电加热套可以对釜体进行加热至反应温度，通过进气口可以向釜体内通入氢气或氮气，通过第二冷凝器可以对釜体进行控温或快速降温，该第二冷凝器可以是盘管式冷凝器，通过测温管和压力表可以测定釜体内的温度和压力，所述测温管中可以设置有热电偶。

本实用新型中，加热套用于对釜体进行加热，加热套可以为可拆卸式结构，所述加热套由内至外可以包括与釜体相接触的内衬接触层、中间保温层和外保护层，所述中间保温层中可以设置有加热电阻丝，通过外保护层对加热套进行保护，外保护层的材料可以为不锈钢，通过中间保温层对加热电阻丝进行保温，减少热量散失，中间保温层的材料可以是玻璃棉或氧化铝等，内衬接触层可以提高传热效果，提高釜体加热效率并承受釜体重量，优选材料为不锈钢。加热套还可以配有相应的智能温控系统，智能温控系统可以包括智能温度控制器和防爆温控箱，智能温度控制器可以通过PID控制器进行程序升温控制，防爆温控箱可以保护智能温度控制器，该智能温控系统为本领域技术人员所熟知的，本实用新型不再赘述。

本实用新型中，所述釜体内壁可以设置有聚四氟乙烯涂层、陶瓷涂层或合金涂层，例如为1Cr18Ni9Ti、1Cr18Ni12M02Ti或TA2，以提高釜体的耐腐蚀能力。釜体的进料口优选插入有漏斗形进料管，该进料管可以向下延伸至釜式反应器上部；所述的出料口优选插入有出料管，该出料管向上延伸至反应器下部，进料管和出料管上均优选设置有阀门。另外，釜体可以包括釜体本体和覆盖在釜体本体上的盖体，二者之间可以通过螺栓紧固连接，釜体本体的底壁可以为弧形结构，以便固定于加热套中并提高传热面积，加热套内衬接触层的形状可以为与釜体本体底壁相适应的弧形。釜体外壁上还可以设置有用于调整温度参数和压力参数的显示器。

本实用新型中，为了提高釜式反应器的传质传热效果，所述釜式反应器101还可以包括搅拌器，所述釜体顶部可以设置有由上至下插入搅拌器的搅拌器插入口19，搅拌器可以为法兰式磁力搅拌器，其可以包括位于釜体上方的旋转电机、从搅拌器插入口19插入釜体内部的搅拌轴和位于釜体中的搅拌桨，所述搅拌桨可以为上压下返式搅拌桨，从而提高釜体内上下传质效率。

本实用新型中，精馏塔用于分离溶剂和反应产物，所述精馏塔可以为填料塔，所填充的填料可以为不锈钢θ环填料，精馏塔塔体所用材质可以为1Cr18Ni9Ti、1Cr18Ni12M02Ti或TA2，精馏塔所分离的反应产物可以在精馏结束后通过管线3返回反应釜中。

本实用新型中，冷凝器用于对精馏馏出物进行进一步冷凝分离，所述第一冷凝器103可以为盘管式冷凝器，盘管式冷凝器下侧可以设有冷却水进口，上侧可以设有冷却水出口，冷凝所得气相产物可以经管线5到火炬或者气分装置，所得液相产物经管线6送入溶剂罐或返回精馏塔中。

本实用新型中，溶剂罐用于储存溶剂并且进一步将溶剂与反应产物分离，如图2所示，所述溶剂罐104还可以包括进料管7、回流管10和用于测定罐体内分界面的压差式界面计23，所述进料管7可以从溶剂罐104的顶部进料口由上至下伸入所述罐体的下部，进料管距离罐体底部的距离可以占罐体高度的0.5-0.15，所述回流管10可以与所述罐体的回流口流体连通。在所述罐体上方的进料管7可以流体连通有过滤器22，过滤器可以减少精馏时由于气速过高携带的杂质进入到溶剂罐中。为了防止进料管中存留气体，影响溶剂流速，在所述罐体上部的进料管7可以流体连通有排气弯管24，排气弯管24距离罐体顶部的距离可以占罐体高度的0.05-0.20。另外，回流管10可以设置有流量控制阀，以便于控制溶剂罐中液面高度。

下面通过具体实施方式进一步说明本实用新型，本实用新型并不因此而得到任何限制。

如图1所示，在通入惰性气体(例如氮气)的情况下，将来自管线1的六价钼源化合物(例如钼酸、钼酸铵、仲钼酸铵和三氧化钼中的至少一种)与来自溶剂罐104和管线9的溶剂(例如为苯、甲苯、水、乙醇或石油醚)一起引入釜式反应器101的釜体中溶解分散，然后通过管线1加入无机酸催化剂(例如盐酸或硫酸)，无机酸催化剂与六价钼源化合物的质量比可以为(0.05-0.2):1，接着通过管线1加入C1-C5有机酸(例如选自甲酸、乙酸、丙酸、2-甲基丁酸、异丁酸、戊酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸和戊二酸中的至少一种)在温度40-150℃、反应压力为0MPa-5MPa下反应；然后通过管线1将C6-C16有机酸(例如选自己酸、庚酸、2-丙基庚酸、辛酸、2-乙基己酸、壬酸、2-苯基丙酸、苯乙酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和己二酸中的至少一种)或C6-C16酯(例如选自乙酸丁酯、辛酸甲酯、醋酸戊酯、戊酸戊酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、庚酸乙酯、戊酸甲酯、己酸戊酯、辛酸乙酯和戊酸乙酯中的至少一种)加入到釜式反应器101的釜体中，在温度为160-320℃、反应压力为0MPa-5MPa条件下反应；将釜体反应所得产物蒸馏出溶剂等轻组分馏出物，所得馏出物从管线3进入精馏塔102进行精馏，塔顶馏出物通过管线4进入第一冷凝器103进行冷凝，得到气相产物和液相产物，气相产物经管线5到火炬或者气分装置，液相产物从管线6部分经进料管7进入溶剂罐104中，另一部分经管线8返回精馏塔的回流口进行进一步精馏。如图2所示，液相产物通过过滤器22过滤后进入溶剂罐104的下部进行分层，上层为反应产物，下层为溶剂，通过压差式界面计23测定分界面，当反应产物的液面高度高于回流管10的高度时，打开阀门，使反应产物通过回流管10返回釜体中，所得溶剂在需要时从管线9返回釜体中，如有必要，可以在各管线上设置液泵，以控制流体流速。如图1所示，釜体中的反应产物经过管线2离开，得到加氢催化剂产物。

本实用新型的装置可以减少溶剂使用量和损失，并提高催化剂收率和质量，与常规不使用精馏塔、第一冷凝器和溶剂罐的釜式反应器相比，采用本实用新型装置生产催化剂的收率提高3重量％以上，而且，采用本实用新型装置所制备的催化剂在同样条件下的浆液床渣油加氢反应中，汽油产率提高3重量％以上，柴油产率提高2重量％以上，甲苯不溶物降低0.5重量％以上。

以上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。