粘土及二氧化硅为代表的无机系增稠剂；以聚四氟乙烯及氰尿 酸三聚氰胺为代表的有机系增稠剂等，可以从其中选择至少一种使用。
[0038] 优选从由锂肥皂、钠肥皂、钙肥皂、铝肥皂及尿素化合物组成的组中选择。特别优 选的是：锂肥阜，例如硬酯酸锂及12-羟基硬脂酸锂。
[0039] 另外，在尿素化合物中，双脲系增稠剂优选用下式（2)表示的化合物。
[0040] r2-nhconh-r3-nhconh-r4 (2)
[0041] R2、R4表示相同或不同的碳数为4~20的1价烃残基，例如脂肪族烃基、脂环式烃 基、芳香族烃基。R3表示碳数6~15的2价芳香族烃基，例如用下式（3)~（5)表示的基。
[0042]
[0043] 上述双脲系增稠剂例如可以通过使规定的二异氰酸酯和规定的一元胺反应而得 到。二异氰酸酯具体地说为二苯甲烷_4, 4'-二异氰酸酯。作为一元胺可列举脂肪族胺、芳 香族胺、脂环式胺或它们的混合物。作为脂肪族胺的具体例子，可列举辛胺、十二胺、十六 胺、十八胺及油胺。作为芳香族胺的具体例子，可列举苯胺及对甲苯胺。作为脂环式胺的具 体例子，可举出环己胺。优选在上述的一元胺中使用辛胺、十二胺、十六胺、十八胺或它们的 混合物而得到的双脲系增稠剂。
[0044] 本发明的润滑脂组合物中的增稠剂的含量为5~30质量％，优选6~16质量％， 更优选9~13质量％。
[0045] 作为其他添加剂，可以将抗氧化剂、防锈剂、金属钝化剂、清洁分散剂、极压添加 剂、消泡剂、抗乳化剂、油性提高剂等在润滑脂中通常使用的添加剂单独或混合两种以上来 使用。而且，这些添加剂是根据需要来添加，其添加量一般情况下为〇. 01~10质量％，但 是，只要是在不损害本发明的目的范围内，则没有特别的限定。
[0046] 使用这种原料制造的本发明的润滑脂组合物的混合稠度，优选200~350,更优选 230~270,最适合封入各种轴承。
[0047] 以下，根据实施例更详细地说明本发明，但是以下的实施例并不限制本发明，在不 脱离本发明的宗旨的范围内变更实施，也完全包含在本发明的技术范围内。
[0048] 实施例
[0049] L试验用润滑脂
[0050] 配合处方是在表1中表不实施例1~6,在表2和表3中表不比较例1~13。
[0051] 2.季戊四醇四酯油的合成
[0052] 将季戊四醇和脂肪酸作为原料，通过使用烷基苯磺酸等酸催化剂的一般的脱水化 反应，进行酯合成。
[0053] 3.润滑脂的制造方法
[0054] 将基油、增稠剂计量至容器中，加热到230°C，冷却。冷却后，加入规定量的添加剂， 充分搅拌，用三辊研磨机混炼后，用捏合机调整稠度到230~270,脱泡得到润滑脂组合物。
[0055] 4.分析方法及评价试验方法
[0056] 运动粘度及粘度指数
[0057] 根据在JIS K2283中规定的"原油及石油制品的运动粘度试验方法和石油制品粘 度指数算出方法"进行。
[0058] 流动点
[0059] 根据在JIS K2269中规定的"原油及石油制品的流动点和石油制品池点（cloudy point)试验方法"进行。
[0060] 蒸发损失
[0061] 在玻璃烧杯（100mL)中加入准确称量的试验油50g，将其在150°C的空气循环型恒 温槽中静置500小时后，测定试验油的重量变化，算出蒸发损失（mass. % )。
[0062] 低温转矩试验
[0063] 按照JIS K2220. 18中规定的"低温转矩试验方法"进行。
[0064] 轴承润滑寿命试验
[0065] 依照ASTM D3336的试验方法进行。试验在150°C进行，用时间（h)表示润滑寿命。
[0066] 5.评价试验的结果
[0067] 在表4、表5中表不实施例1~6,并且在表5~表7中表不比较例1~13。
[0068] 表 1
[0069] 实施例配合处方（质量％)
[0071] 表 2
[0072] 比较例配合处方（质量％)
[0073]
[0077] *1抗氧化剂：烷基二苯胺
[0078] *2防锈剂：二壬基萘磺酸钡
[0079] *3金属钝化剂：苯并三唑
[0080] 表 4
[0081] 实施例的评价试验结果
[0082]
[0083] 表 5
[0084] 比较例的评价试验结果
[0085]
[0089] 表 7
[0090] 比较例的评价试验结果
[0091]
[0092] PET :本发明的季戊四醇四酯油
[0093] 评价标准
[0094] 低温流动性 〇：流动点-45. (TC以下、X :流动点超过-45. (TC
[0095] 蒸发损失 〇：减少量4. 0质量％以下、X :减少量超过4. 0质量％
[0096] 低温转矩起动转矩合格：500mNm以下、不合格：超过500mNm
[0097] 旋转转矩合格：IOOmNm以下、不合格：超过IOOmNm
[0098] 轴承润滑寿命 合格：超过700小时、不合格：700小时以下
[0099] 试验结果
[0100] 实施例1~6在低温转矩及轴承润滑寿命的两个试验中显示出了良好的结果。与 此相反，比较例1~3在低温转矩和轴承润滑寿命中的一个或两个试验中显示出了差的结 果。
【主权项】
1. 一种润滑脂组合物，其含有基油和增稠剂，该基油含有由季戊四醇和脂肪酸构成的 由通式（1)表示的酯油，其特征在于，该润滑脂组合物含有季戊四醇四酯油，其中用于形成 所述酯的脂肪酸的组成为至少包括2-乙基己酸51~55质量％、辛酸和癸酸总计39~49 质量％，其中，辛酸30质量％以上、癸酸5~10质量％， C(CH2OCOR1)4 (1) 式中，R1表示碳数为6~12的直链和/或支链的脂肪酸残基。2. 如权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述脂肪酸的组成为辛酸38~41 质量％、癸酸6~8质量％及2-乙基己酸52~54质量％。3. 如权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述季戊四醇四酯油为，在40°C测 定的运动粘度为40mm2/s以下，粘度指数为100以上，且流动点为-45°C以下。4. 如权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，相对于整个润滑脂组合物含有基 油50质量％以上、增稠剂5~30质量％，基油为单独的所述季戊四醇四酯油或者所述季戊 四醇四酯油与其他合成油和/或矿物油的混合物。5. 如权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，混合稠度为200~350。6. -种轴承，其特征在于，封入有权利要求1~5中的任一项所述的润滑脂组合物。
【专利摘要】本发明提供一种润滑脂组合物及轴承，该润滑脂组合物含有基油和增稠剂，所述基油含有由季戊四醇和脂肪酸构成的由通式(1)表示的酯油，其特征在于，该润滑脂组合物含有上述脂肪酸的组成为至少包含2-乙基己酸51～55质量％，辛酸和癸酸总计39～49质量％(其中，辛酸30质量％以上、癸酸5～10质量％)的季戊四醇四酯油。C(CH2OCOR1)4？？(1)(式中，R1表示碳数为6～12的直链和/或支链的脂肪酸残基)本发明还提供封入有上述润滑脂组合物的轴承。本发明的润滑脂组合物适合低温下的滚动轴承，长期显示稳定的润滑性。
【IPC分类】C10M105/38, C10N40/02, C10N30/08, C10N50/10, F16C33/66, C10N30/06, C10N30/10, C10N20/02, C10M169/02
【公开号】CN105062614
【申请号】CN201510439295
【发明人】今井裕, 大贯裕次, 柴山淳
【申请人】协同油脂株式会社
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2006年12月5日
【公告号】CN101321851A, EP1961801A1, EP1961801A4, EP1961801B1, US20110046030, WO2007066636A1