专利名称：一种制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法
技术领域：
本发明涉及制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法。
背景技术：
碳纳米管具有优异的机械、热学和电学性能，自发现以来一直成为国内外研 究的热点。对碳纳米管进行表面改性处理，在其碳纳米管表面接上有机、无机 或生物官能团，可以大大拓展碳纳米管的应用领域。近年来，将半导体纳米晶粒包覆或沉积在碳纳米管表面成为研究的热门领域。CdS作为一种重要的II一 VI族金属硫化物半导体材料，光电导响应宽(绿色到紫外)，可作Y和x射线的计 量器，同时也是制造光敏电阻器、太阳能电池的重要材料。碳纳米管/CdS复合 材料可望在发光二极管和光电子设备等领域获得重要应用。发明内容本发明的目的是提供一种在水浴条件下制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法。本发明的制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法，其具体步骤为(1) 碳纳米管纯化处理将碳纳米管浸泡于30wt^的硝酸溶液中，超声处理，过滤，用去离子水冲洗至PH二7，干燥；(2) 将经上述纯化处理的碳纳米管在0.01 0.02mol/L的十二垸基苯磺酸钠 溶液中超声分散，然后加入氯化镉溶液，搅拌至少10min后，再加入硫代乙酰 胺溶液，碳纳米管、氯化镉和硫代乙酰胺的摩尔比为0.003 0.005:0.01 0.02:0.01 0.02，搅拌得混合液；(3) 调节混合液的PH二1，将该混合液在40。C 65。C水浴中处理至少6h， 离心过滤，去离子水反复冲洗，干燥，即可。本发明的有益效果在于本发明提供的制备方法简单，反应温度低，易于工业化生产。
图1为所制备的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的透射电镜图(TEM); 图2为所制备的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的XRD图； 图3为所制备的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的扫描电镜斷SEM)。
具体实施方式
实施例1(1) 碳纳米管纯化处理将lg碳纳米管在100ml30wt^的硝酸溶液中浸泡 超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH二7，在60。C烘箱中干燥；(2) 将0.04g纯化碳纳米管在50ml 0.02mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中 超声分散30min，然后加入20ml0.5mol/L的氯化镉溶液，搅拌10min，再加入 20ml0.5mol/L硫代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min;(3) 将1.2 ml化学纯盐酸用去离子水稀释至6 ml，向混合溶液中滴加该盐 酸溶液，调节混合液的PH二1，然后将该混合液在40。C水浴中处理6h，离心过 滤并用去离子水多次冲洗，在6(TC烘箱中干燥24h后得到碳纳米管/CdS "纳米 花"复合材料。制得的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的透射电镜照片见图1， X 射线衍射图见图2。由图1、图2可见，在碳纳米管的表面生长出了CdS纳米花。实施例2(1) 碳纳米管纯化处理将lg碳纳米管在100ml30wt^的硝酸溶液中浸泡 超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH二7，在6(TC烘箱中干燥；(2) 将0.06g纯化碳纳米管在50ml 0.01mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中 超声分散30 min，然后加入20ml lmol/L的氯化镉溶液，搅拌10min，再加入20ml lmol/L硫代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min;(3) 将1.2 ml化学纯盐酸用去离子水稀释至6 ml,向混合溶液中滴加该盐 酸溶液，调节混合液的PH二1，然后将该混合液在65'C水浴中处理10h，离心 过滤并用去离子水多次冲洗，在6(TC烘箱中干燥24h后得到碳纳米管/CdS "纳 米花"复合材料。制得的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的扫描电镜照片见图3。实施例3(1) 碳纳米管纯化处理将lg碳纳米管在100ml30wt^的硝酸溶液中浸泡 超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH二7，在6(TC烘箱中干燥；(2) 将0.05g纯化碳纳米管在50ml 0.015mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中 超声分散30min，然后加入20ml0.7mol/L的氯化镉溶液，搅拌10min，再加入 20ml0.7mol/L硫代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min;(3) 将1.2ml化学纯盐酸用去离子水稀释至6ml，向混合溶液中滴加该盐 酸溶液，调节混合液的PH二1，然后将该混合液在65"C水浴中处理12h，离心 过滤并用去离子水多次冲洗，在6(TC烘箱中干燥24h后得到碳纳米管/CdS "纳 米花"复合材料。
权利要求
1.一种制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法，步骤如下(1)碳纳米管纯化处理将碳纳米管浸泡于30wt％的硝酸溶液中，超声处理，过滤，用去离子水冲洗至PH＝7，干燥；(2)将经上述纯化处理的碳纳米管在0.01～0.02mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散，然后加入氯化镉溶液，搅拌至少10min后，再加入硫代乙酰胺溶液，碳纳米管、氯化镉和硫代乙酰胺的摩尔比为0.003～0.005∶0.01～0.02∶0.01～0.02，搅拌得混合液；(3)调节混合液的PH＝1，将该混合液在40℃～65℃水浴中处理至少6h，离心过滤，去离子水反复冲洗，干燥，即可。
全文摘要
本发明公开了在水浴条件下制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法，将经纯化处理的碳纳米管，超声分散于十二烷基苯磺酸钠溶液中，先后加入氯化镉和硫代乙酰胺溶液，得混合液；调节混合液的pH＝1，将该混合液在40℃～65℃水浴中处理至少6h，离心过滤，去离子水反复冲洗，干燥后得到产物。本发明提供的制备方法简单，反应温度低，易于工业化生产。
文档编号B82B3/00GK101157437SQ20071015618
公开日2008年4月9日 申请日期2007年10月23日 优先权日2007年10月23日
发明者周胜名, 张孝彬, 焦志辉, 程继鹏, 糜裕宏, 陶新永 申请人:浙江大学