专利名称：一种多级结构花状三氧化钼的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种三氧化钥的制备方法及应用。
背景技术：
近年来，由于氧化钥优良的物理化学性能，在催化、传感器、电池材料、磁记录材料及变色材料等方面得到广泛应用。人们利用不同方法制备了具有不同构筑基元的多级结构三氧化钥材料，如纳米片层螺旋构筑的多级结构和纳米棒构筑的多级结构三氧化钥，而有关纳米带构筑的多级结构三氧化钥材料还未见报道。此外，上述几种多级结构材料的制备过程存在反应温度较高，需要加入模板剂等缺点。最近一篇文献报道了海胆状多级结构三氧化钥的制备方法，该法以钥酸铵为原料，先经500度热处理制得MoO3粉体，再利用H2O2将粉体氧化为多钥酸溶液，进一步与硝酸或硝酸锂在60度水热反应45h，得到海胆状多级结 构三氧化钥。尽管该法反应温度较低且不添加模板剂，但是该反应体系和步骤较为繁杂。
发明内容
本发明目的是为了解决现有三氧化钥的制备方法存在工艺复杂，反应温度高以及三氧化钥应用于气敏元件对丙醇灵敏性不高的问题，而提供一种多级结构花状三氧化钥的制备方法及其应用。多级结构花状三氧化钥的制备方法按以下步骤实现一、将摩尔浓度为O. 008 O. 012mol/L的乙酰丙酮氧钥的冰乙酸溶液转移到反应釜中，在140 160°C下加热反应I 8小时，得到黑色粉体；二、把步骤一得到的黑色粉体经无水乙醇洗涤3 5次后，在60 70°C下真空干燥8 15h，得到多级结构花状三氧化钥。上述方法制备所得多级结构花状三氧化钥的应用将多级结构花状三氧化钥与玻璃粉按质量比为(15 25) : I混合均匀，加入松油醇调至糊状涂覆到具有两个金属电极的陶瓷管上，反复涂覆2 3遍，然后在70 90°C下烘干，再在260 320°C下热处理O. 6 I. 5h，在焙烧后的陶瓷管中植入一根加热丝，将加热丝焊接在气敏元件底座上，制得多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件；其中松油醇的加入量占多级结构花状三氧化钥与玻璃粉总质量的5% 10%。本发明提供的多级结构花状三氧化钥的制备方法采用简单的水热法，在140 160°C条件下反应，水热温度低。同时制备过程无需加入模板剂和后续热处理即可得到多级结构花状三氧化钥，制备工艺简单高效，主要应用于气敏传感器和催化、化学吸附领域。本发明制得的三氧化钥的多级结构花是由纳米带构筑的，应用于气敏元件中制成多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件后进行气敏性能测试，当丙醇浓度为IOppm时灵敏度为I. 86，丙醇浓度为IOOOppm时灵敏度为80. 96，显示出多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件对丙醇良好的气体灵敏性。
图I是具体实施方式
六制备的多级结构花状三氧化钥的低倍扫描电镜图；图2是具体实施方式
六制备的多级结构花状三氧化钥的高倍扫描电镜图；图3是具体实施方式
六制备的多级结构花状三氧化钥的XRD图；图4是实施例制备的多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件对测试气体的选择性示意图；图5是实施例制备的多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件对IOOppm丙醇气体不同加热电压与灵敏度关系曲线，其中■代表丙醇；图6是实施例制备的多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件对不同浓度丙醇气体的灵敏度曲线，其中 代表丙醇。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式多级结构花状三氧化钥的制备方法是按下列步骤实施一、将摩尔浓度为O. 008 O. 012mol/L的乙酰丙酮氧钥的冰乙酸溶液转移到反应釜中，在140 160°C下加热反应I 8小时，得到黑色粉体；二、把步骤一得到的黑色粉体经无水乙醇洗涤3 5次后，在60 70°C下真空干燥8 15h，得到多级结构花状三氧化钥。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一在145 153oC下加热反应3 6小时。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一在151°C下加热反应4小时。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二在62 68°C下真空干燥10 13h。其它步骤及参数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二在65°C下真空干燥12h。其它步骤及参数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
六本实施方式多级结构花状三氧化钥的制备方法是按下列步骤实施一、将摩尔浓度为O. 01mol/L的乙酰丙酮氧钥的冰乙酸溶液转移到50mL反应釜中，在150°C下加热反应8小时，得到黑色粉体；二、把步骤一得到的黑色粉体经无水乙醇洗涤3次后，在60°C下真空干燥8h，得到多级结构花状三氧化钥。本实施方式制备的多级结构花状三氧化钥的低倍扫描电镜图如图I所示，由本图可知多级结构花状三氧化钥的直径约为20 μ m ;本实施方式制备的多级结构花状三氧化钥的高倍扫描电镜图如图2所示，由本图可知多级结构花状三氧化钥结晶完全；本实施方式制备的多级结构花状三氧化钥的XRD图如图3所示，XRD的衍射峰与正交相的三氧化钥的标准谱图结构有很好的对应。
具体实施方式
七上述具体实施方式
一中制备所得多级结构花状三氧化钥的应用将多级结构花状三氧化钥与玻璃粉按质量比为20:1混合均匀，加入松油醇调至糊状涂覆到具有两个金属电极的陶瓷管上，反复涂覆3遍，然后在80°C下烘干，再在300°C下热处理lh，在焙烧后的陶瓷管中植入一根加热丝，将加热丝焊接在气敏元件底座上，制得多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件；其中松油醇的加入量占多级结构花状三氧化钥与玻璃粉总质量的8%。实施例多级结构花状三氧化钥的制备方法是按下列步骤实施一、将摩尔浓度为O. 01mol/L的乙酰丙酮氧钥的冰乙酸溶液转移到50mL反应釜中，在150°C下加热反应8小时，得到黑色粉体；二、把步骤一得到的黑色粉体经无水乙醇洗涤3次后，在60°C下真空干燥8h，得到 多级结构花状三氧化钥。上述制备所得多级结构花状三氧化钥的应用将多级结构花状三氧化钥与玻璃粉按质量比为20:1混合均匀，加入松油醇调至糊状涂覆到具有两个金属电极的陶瓷管上，反复涂覆3遍，然后在80°C下烘干，再在300°C下热处理lh，在焙烧后的陶瓷管中植入一根加热丝，将加热丝焊接在气敏元件底座上，制得多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件；其中松油醇的加入量占多级结构花状三氧化钥与玻璃粉总质量的8%。将本实施例制得的多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件在300°C下老化3天后，在252°C的温度下，对IOOppm的三乙胺、甲苯、氯苯、乙醇、丙醇、异丙醇、一氧化氮进行气敏测试，测试气体的选择性示意图如图4所示。从本图可知在同等条件下多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件对丙醇有更好的气敏性。本实施例制得的多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件对IOOppm丙醇气体不同加热电压与灵敏度关系曲线如图5所示，由本图可知多级结构花状三氧化钥在加热温度为217°C时具有较高的灵敏度，因此217°C为多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件的
最佳工作温度。本实施例制得的多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件对不同浓度丙醇气体的灵敏度曲线如图6所示，由本图可知多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件的灵敏度随着丙醇浓度的增大而增大，当丙醇浓度为IOppm时灵敏度为I. 86，当丙醇浓度为IOOOppm时灵敏度为80. 96。多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件均能较快的响应，响应时间约为20s，恢复时间为150 200s，显示出多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件对丙醇良好的气体灵敏性。
权利要求
1.一种多级结构花状三氧化钥的制备方法，其特征在于多级结构花状三氧化钥的制备方法按以下步骤实现 一、将摩尔浓度为O.008 O. 012mol/L的乙酰丙酮氧钥的冰乙酸溶液转移到反应釜中，在140 160°C下加热反应I 8小时，得到黑色粉体； 二、把步骤一得到的黑色粉体经无水乙醇洗涤3 5次后，在60 70°C下真空干燥8 15h，得到多级结构花状三氧化钥。
2.根据权利要求I所述的一种多级结构花状三氧化钥的制备方法，其特征在于步骤一在145 153°C下加热反应3 6小时。
3.根据权利要求I或2所述的一种多级结构花状三氧化钥的制备方法，其特征在于步骤二在62 68°C下真空干燥10 13h。
4.如权利要求I所述方法制备的多级结构花状三氧化钥的应用，其特征在于多级结构 花状三氧化钥的应用将多级结构花状三氧化钥与玻璃粉按质量比为(15 25) :1混合均匀，加入松油醇调至糊状涂覆到具有两个金属电极的陶瓷管上，反复涂覆2 3遍，然后在70 90°C下烘干，再在260 320°C下热处理O. 6 I. 5h，在焙烧后的陶瓷管中植入一根加热丝，将加热丝焊接在气敏元件底座上，制得多级结构花状三氧化钥基厚膜型气敏元件； 其中松油醇的加入量占多级结构花状三氧化钥与玻璃粉总质量的5% 10%。
全文摘要
一种多级结构花状三氧化钼的制备方法及其应用，本发明涉及一种三氧化钼的制备方法及应用。它要解决现有三氧化钼的制备方法工艺复杂，反应温度高以及三氧化钼应用于气敏元件对丙醇灵敏性不高的问题。制备加热乙酰丙酮氧钼的冰乙酸溶液，经过无水乙醇洗涤、干燥后得到多级结构花状三氧化钼。应用多级结构花状三氧化钼与玻璃粉混合，加入松油醇调至糊状，涂于具有两个金属电极的陶瓷管表面，经烘干和热处理后植入加热丝，得到气敏元件。本发明多级结构花状三氧化钼制备方法采用简单的水热法，水热温度低，应用于气敏元件对丙醇有良好的灵敏性。本发明应用于气敏传感器、催化和化学吸附领域。
文档编号B82Y30/00GK102874874SQ201210417338
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月26日 优先权日2012年10月26日
发明者徐英明, 宋肖肖, 霍丽华, 程晓丽, 张现发, 高山, 赵辉 申请人:黑龙江大学