专利名称：单分散三氧化钼实心微球的制备方法
技术领域：
本发明涉及实心微球的制备方法。
背景技术：
近年来，由于氧化钥良好的性能和在催化、传感器、电池材料、磁记录材料等方面的用途，人们利用各种方法制备了不同粒径的氧化钥粉体，并制备了氧化钥纳米线，纳米带，中空纤维，介孔的混合价态的氧化钥，而对单分散三氧化钥实心微球的制备鲜有报道。氧化物实心微球的制备的研究主要集中于ZnO、TiO2, Fe203> MnO2和Co3O4等传统的半导体材料，虽然有文献报道单分散三氧化钥纳米微球，其制备过程是以钥酸铵和硅烷偶联剂(3-巯丙基三甲氧基硅烷)为原料，甲苯为溶剂，利用HCl调节反应体系pH值、超声搅拌获 得沉淀，离心、干燥后经400°C下热处理2h得到大部分尺寸为200nm的三氧化钥的纳米微球，但是该制备方法较为复杂，反应过程中需添加模板剂(硅烷偶联剂)，溶剂为甲苯的体系非绿色环保，并且所制备的纳米微球尺寸分布不均匀。
发明内容
本发明目的是为了解决现有方法制备单分散三氧化钥纳米微球存在工艺复杂，需添加模板剂，溶剂体系非绿色环保，以及所制备的纳米微球尺寸分布不均匀的问题，而提供单分散三氧化钥实心微球的制备方法。单分散三氧化钥实心微球的制备方法按以下步骤实现一、按照体积比I : 2. 5 6将过氧化氢逐滴加入到乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液中，搅拌30min，得到浅黄色透明溶液，并转移到50mL反应釜中，在180 200°C下溶剂热反应24h，得到黑色的前驱体；二、步骤一中得到的前驱体经无水乙醇洗涤后于60 70°C下真空干燥8 15h，然后在300 400°C下热处理2 3h，得到单分散三氧化钥实心微球；其中步骤一中过氧化氢的质量浓度为30% ;乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液的浓度为O.012 O. 014mol/L。本发明中制备单分散三氧化钥实心微球的方法，水热方法即可得到单分散直径约为400nm的实心微球前驱体，前驱体经热处理后即可获得单分散三氧化钥实心微球，且纳米微球尺寸分布均匀，方法较为简单，过程中无需加入模板剂等多余的试剂，反应体系绿色环保，所得微球在制备构筑模板、气敏、催化及化学吸附等领域具有巨大的应用潜力。
图I是本发明实施例I步骤一中所得前驱体的扫描电镜图；图2是本发明实施例I中制备所得单分散三氧化钥实心微球的扫描电镜图；图3是本发明实施例I中制备所得单分散三氧化钥实心微球的XRD图。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式单分散三氧化钥实心微球的制备方法按以下步骤实现一、按照体积比I : 2. 5 6将过氧化氢逐滴加入到乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液中，搅拌30min，得到浅黄色透明溶液，并转移到50mL反应釜中，在180 200°C下溶剂热反应24h，得到黑色的前驱体；二、步骤一中得到的前驱体经无水乙醇洗涤后于60 70°C下真空干燥8 15h，然后在300 400°C下热处理2 3h，得到单分散三氧化钥实心微球；其中步骤一中过氧化氢的质量浓度为30% ;乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液的浓度为·O.012 O. 014mol/L。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中按照体积比I 2. 5将过氧化氢逐滴加入到乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液中。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中按照体积比I 6将过氧化氢逐滴加入到乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液中。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中按照体积比I 4将过氧化氢逐滴加入到乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液中。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤一中在190°C下溶剂热反应24h。其它与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤二中前驱体经无水乙醇洗涤后于65°C下真空干燥10h，然后在350°C下热处理2. 5h。其它与具体实施方式
一至五之一相同。实施例I单分散三氧化钥实心微球的制备方法按以下步骤实现一、按照体积比I : 6将过氧化氢逐滴加入到乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液中，搅拌30min，得到浅黄色透明溶液，并转移到50mL反应釜中，在180°C下溶剂热反应24h，得到黑色的前驱体；二、步骤一中得到的前驱体经无水乙醇洗涤后于60°C下真空干燥8h，然后在300°C下热处理2h，得到单分散三氧化钥实心微球；其中步骤一中过氧化氢的质量浓度为30% ;乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液的浓度为O.012mol/L。本实施例步骤一中所得前驱体，其扫描电镜图如图I所示可见前驱体是直径约为500nm的单分散的球体。本实施例制备所得单分散三氧化钥实心微球，其扫描电镜图如图2所示前驱体经过热处理后变小，直径约为400nm，球的单分散性没有因为热处理而发生改变，且纳米微球尺寸分布均匀；其XRD图如图3所示热处理后结晶完全，XRD的衍射峰与正交相的三氧化钥的标准谱图结构有很好的对应。实施例2
单分散三氧化钥实心微球的制备方法按以下步骤实现一、按照体积比I : 4将过氧化氢逐滴加入到乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液中，搅拌30min，得到浅黄色透明溶液，并转移到50mL反应釜中，在190°C下溶剂热反应24h，得到黑色的前驱体；二、步骤一中得到的前驱体经无水乙醇洗涤后于65°C下真空干燥8 15h，然后在350°C下热处理2. 5h，得到单分散三氧化钥实心微球；其中步骤一中过氧化氢的质量浓度为30% ;乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液的浓度为O.013mol/L。本实施例步骤一中所得前驱体，经扫描电镜检测，前驱体是直径约为500nm的单 分散的球体。本实施例制备所得单分散三氧化钥实心微球，经扫描电镜检测，前驱体经过热处理后变小，直径约为400nm，球的单分散性没有因为热处理而发生改变，且纳米微球尺寸分布均匀；经XRD检测，热处理后结晶完全，XRD的衍射峰与正交相的三氧化钥的标准谱图结构有很好的对应。
权利要求
1.单分散三氧化钥实心微球的制备方法，其特征在于单分散三氧化钥实心微球的制备方法按以下步骤实现 一、按照体积比I: 2.5 6将过氧化氢逐滴加入到乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液中，搅拌30min，得到浅黄色透明溶液，并转移到50mL反应釜中，在180 200°C下溶剂热反应24h，得到黑色的前驱体； 二、步骤一中得到的前驱体经无水乙醇洗涤后于60 70°C下真空干燥8 15h，然后在300 400°C下热处理2 3h，得到单分散三氧化钥实心微球； 其中步骤一中过氧化氢的质量浓度为30% ;乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液的浓度为O.012 O. 014mol/L。
2.根据权利要求I所述的单分散三氧化钥实心微球的制备方法，其特征在于步骤一中按照体积比I:4将过氧化氢逐滴加入到乙酰丙酮氧钥的甲醇溶液中。
3.根据权利要求I或2所述的单分散三氧化钥实心微球的制备方法，其特征在于步骤一中在190°C下溶剂热反应24h。
4.根据权利要求3所述的单分散三氧化钥实心微球的制备方法，其特征在于步骤二中前驱体经无水乙醇洗涤后于65°C下真空干燥10h，然后在350°C下热处理2. 5h。
全文摘要
单分散三氧化钼实心微球的制备方法，它涉及实心微球的制备方法。它为了解决现有方法制备单分散三氧化钼纳米微球存在工艺复杂，需添加模板剂，溶剂体系非绿色环保，以及所制备的纳米微球尺寸分布不均匀的问题。方法一、将过氧化氢逐滴加入到乙酰丙酮氧钼的甲醇溶液中，搅拌得浅黄色透明溶液并转移到反应釜中，溶剂热反应后得前驱体；二、前驱体经洗涤后干燥，经热处理后完成。本发明中制备单分散三氧化钼实心微球的方法较为简单，纳米微球尺寸分布均匀，过程中无需加入模板剂等多余的试剂，反应体系绿色环保，所得微球在制备构筑模板、气敏、催化及化学吸附等领域具有巨大的应用潜力。
文档编号B82Y30/00GK102874873SQ201210417188
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月26日 优先权日2012年10月26日
发明者徐英明, 霍丽华, 宋肖肖, 程晓丽, 张现发, 高山, 赵辉 申请人:黑龙江大学