专利名称：一种低成本低污染的氮化镓纳米线的制备生成方法
技术领域：
本发明为一种低成本低污染的氮化镓纳米线的制备生成方法，属于无机化合物半导体材料的制取与生成方法的技术领域。
背景技术：
GaN基半导体材料是研制光电子器件、微电子器件的新型半导体材料，并与碳化硅(SiC)、金刚石等半导体材料一起被誉为是继第一代Ge、Si半导体材料、第二代GaAs、InP化合物半导体材料之后的第三代半导体材料。GaN具有宽的直接带隙(禁带宽度Eg>2. 3eV),可用来制作蓝光发光二极管(LED)及蓝紫激光二极管(LD，在全彩显示、半导体照明、数据 存储等方面具有良好的发展前景。GaN材料属于直接跃迁型宽禁带半导体材料。它具有直接带隙能以带间跃迁的方式获得高效的辐射复合的特点，而且具有电击穿强度高、漏电流小、高电子漂移饱和速度、导热性能好、化学稳定性和抗辐射强度高等优点。GaN还具有强的原子键、高的热导率、好的化学稳定性(几乎不被任何酸腐蚀)、优良的热传导性能、高击穿电压、低介电常数等性质和强抗辐照能力，在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面也有着广阔的应用潜力。GaN结合了 SiC的耐高压、高温特性与GaAS的高频特性，是目前最优秀的半导体材料，成为近年来光电子材料领域研究的热门课题。氮化镓纳米线由于其独特的结构与光电学性能，有着巨大的应用前景。目前，通过化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、金属有机化学气相沉积法、分子束外延生长法等得到了弯曲的或者平直的氮化镓纳米线，但是，这些方法都有着比较严重的缺陷，比如系统设备复杂昂贵、反应物或副产物对人体或环境有害，或者是不利于大规模生产的实现。
发明内容
本发明的目的是采用一种新的低成本低污染制备生成方法制备氮化镓纳米线，即采用等离子体辅助，在化学气相沉积系统中[J. Appl. Phys. 112，084304 (2012)]直接反应生成氮化镓纳米线，以氮化镓为原料，以氮气为反应气体，以氢气为保护气体，以沉积了金膜的硅板为衬底，在等离子体气氛下，在高温腔体中，直接反应，生成实心、线形氮化镓纳米线，以简化制备工艺流程，提高了氮化镓纳米线的生长速率，为实现大规模的工业生产提供了可能。本发明的目的是采用一种新的低成本低污染制备生成方法制备氮化镓纳米线，包括以下步骤(I)GaN粉体通过掺胶、研磨、压片，经过煅烧后，烧制成GaN靶；(2)将清洗烘干后的硅片在SBC-12小型离子溅射仪沉积30s-60s，得到表面有厚度为10nm-30nm金膜的衬底；(3)采用以上方法制备的GaN靶和衬底，采用等离子体辅助，在化学气相沉积系统中进行制备气压为1500Pa-2500Pa，衬底温度800°C -1000°C，偏压电流100mA-180m，通入氮气流速为10-50厘米3/分钟，通入氢气流速为10-50厘米3/分钟，沉积时间为5min 30mino
对制备生成的实心、线形氮化镓纳米线的形貌、结构、成分、线形长度、直径、光学、场发射性能进行检测、分析、对比，用X射线衍射仪进行氮化镓物相分析，用微区拉曼测试仪进行氮化镓成分分析，用场发射扫描电子显微镜进行氮化镓纳米线形貌分析，使用荧光光谱仪进行氮化镓光学性能测试，使用场发射测试系统进行氮化镓场发射性能测试。本发明具有如下优点和有益效果( I)本发明使用无毒无污染的原料，简单的设备，制备出了氮化镓纳米线，其直径为40nm 150nm,长度为5 15nm。(2)氮化镓纳米线的场发射性能优异，当开启电流密度设为I μ A/cm 2时，开启电场为IV/ μ m。
图I为实施例2制备的氮化镓纳米线的XRD图谱；图2为实施例2制备的氮化镓纳米线的SEM图谱；图3为实施例3制备的氮化镓纳米线的SEM图谱；图4为实施例2制备的氮化镓纳米线的Raman图谱；图5为实施例4制备的氮化镓纳米线的Raman图谱；图6为采用本发明实施例2制备的阴极结构制备的场发射电流密度图谱。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步说明，本发明绝非局限于所陈述的实施例。实施例I(I) GaN粉体通过掺胶、研磨，通过80目网筛后压片，在560°C煅烧2小时，烧制成粉靶。现有技术制备粉靶是成熟技术，且以上参数稍有变化也对于产品性能基本无影响。(2)将清洗烘干后的硅片在SBC-12小型离子溅射仪沉积30s，得到表面有厚度约为IOnm金膜的衬底。(3)采用以上方法制备的GaN粉靶和衬底，利用等离子体辅助热丝化学气象沉积法在气压为1500Pa，衬底温度900°C，偏压电流120mA，通入氮气流速为40厘米3/分钟，通入氢气流速为10厘米3/分钟，沉积时间为5min，得到氮化镓纳米。实施例2(I) GaN粉体通过掺胶、研磨，通过80目网筛后压片，在560°C煅烧2小时，烧制成粉靶。(2)将清洗烘干后的硅片在SBC-12小型离子溅射仪沉积30s，得到表面有厚度约为IOnm金膜的衬底。(3)采用以上方法制备的GaN粉靶和衬底，利用等离子体辅助热丝化学气象沉积法在气压为1500Pa，衬底温度900°C，偏压电流120mA，通入氮气流速为40厘米3/分钟，通入氢气流速为10厘米3/分钟，沉积时间为20min，得到氮化镓纳米线，其XRD图谱见图1，其SEM图谱见图2，其Raman图谱见图4，其场发射电流密度图谱见图6。实施例3(I) GaN粉体通过掺胶、研磨，通过80目网筛后压片，在560°C煅烧2小时，烧制成粉靶。(2)将清洗烘干后的硅片在SBC-12小型离子溅射仪沉积30s，得到表面有厚度约为IOnm金膜的衬底。(3)采用以上方法制备的GaN粉靶和衬底，利用等离子体辅助热丝化学气象沉积法在气压为1500Pa，衬底温度900°C，偏压电流120mA，通入氮气流速为40厘米3/分钟，通入氢气流速为10厘米3/分钟，沉积时间为30min，得到氮化镓纳米线，其SEM图谱见图3。实施例4(I)GaN粉体通过掺胶、研磨，通过80目网筛后压片，在560°C煅烧2小时，烧制成粉靶。
(2)将清洗烘干后的硅片在SBC-12小型离子溅射仪沉积30s，得到表面有厚度约为IOnm金膜的衬底。(3)采用以上方法制备的GaN粉靶和衬底，利用等离子体辅助热丝化学气象沉积法在气压为1500Pa，衬底温度900°C，偏压电流180mA，通入氮气流速为40厘米3/分钟，通入氢气流速为10厘米3/分钟，沉积时间为20min，得到氮化镓纳米线，其Raman图谱见图5。
权利要求
1. 一种低成本低污染的氮化镓纳米线的制备生成方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)GaN粉体通过掺胶、研磨、压片，经过煅烧后，烧制成GaN靶； (2)将清洗烘干后的硅片在SBC-12小型离子溅射仪沉积30s-60s，得到表面有厚度为10nm-30nm金膜的衬底； (3)采用以上方法制备的GaN靶和衬底，采用等离子体辅助，在化学气相沉积系统中进行制备气压为1500Pa-2500Pa，衬底温度800°C -1000°C，偏压电流100mA-180m，通入氮气流速为10-50厘米3/分钟，通入氢气流速为10-50厘米3/分钟，沉积时间为5min 30min。
全文摘要
一种低成本低污染的氮化镓纳米线的制备生成方法，属于无机化合物半导体材料领域。本发明步骤(1)GaN粉体通过掺胶、研磨，压片，经过煅烧后，烧制成GaN靶；(2)将清洗烘干后的硅片在SBC-12小型离子溅射仪沉积30s-60s,得到表面有厚度为10nm-30nm金膜的衬底；(3)利用等离子体辅助热丝化学气象沉积法在气压为1500Pa-2500Pa,衬底温度800℃-1000℃，偏压电流100mA-180m，通入氮气流速为10-50厘米3/分钟，通入氢气流速为10-50厘米3/分钟，沉积时间为5min～30min。本发明得到实心、线形氮化镓纳米线，产物形貌平直整齐、排列有序、均匀、成线性，光学、化学、物理性能稳定，制备流程短，产物生长快，直径达40-150nm，单根线平均长度为10-15μm。
文档编号B82Y30/00GK102936006SQ20121041079
公开日2013年2月20日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者王如志, 王宇清, 严辉, 朱满康, 侯育冬, 王波, 张铭, 宋雪梅, 刘晶冰, 汪浩 申请人:北京工业大学