专利名称：纳米氧化铝薄片的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种无机纳米材料的制备方法，具体地说是一种纳米氧化铝薄片的制备方法。
背景技术：
纳米材料是指在三维空间中材料的尺寸至少有一维处于纳米尺度范围(1-1OOnm)之内或由它们作为基本结构单元而组成的材料。纳米材料因其微观尺度的特定结构而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应以及量子隧道效应等各种不同于宏观状态下的物理化学特性，使其在许多领域有着广泛的应用前景。初始纳米材料的组装会对材料的尺寸、形貌、晶体结构等产生很大的影响，进而影响材料的性能，零维和一维纳米颗粒借助氢键、静电力和范德华里等能组装成二维或三维有序结构。这些新型的分等级结构或许开创先进纳米元件的新时代，并有可能从根本上彻底解决人类面临的能源、健康、环境等诸多问题。纳米氧化铝除具有纳米材料普遍具有的特征外，还具有高强度、高硬度、耐热、耐腐蚀等特性，在力、光、热、电学和化学反应等领域表现出一系列优异性能，可广泛应用于传统行业(化工、冶金、建材等)以及新材料、微电子、航空航天等高科技领域。活性氧化铝具有表面积高、孔体积大、孔径分布集中以及表面活性中心多等优点，有很强的吸附能力和催化活性，可以有效地解决催化剂和吸附剂的高选择性和高反应活性等问题，在石油化工和环境保护等领域有着广泛的应用。氧化铝和水合氧化铝的应用在很大程度上取决于样品的形貌、尺寸和结晶度等特征，因此设计和制备可控形貌和尺寸的氧化铝纳米材料已经吸引了众多研究者的兴趣。根据合成时原材料的存在状态，可简单将氧化铝的合成方法概括为气相法、液相法和固相法三类。Roy等人[J.Mater.Sc1., 2011, 46 (14):4812-4819]采用气相沉积法于77°C在三甲基铝和水蒸汽的连续脉冲作用下在连续的碳纤维表面沉积氧化铝薄片，碳纤维可以在温度高于550°C的条件下通过热氧化选择性的去除。闻国进等人[金刚石与磨料磨具工程，2006, 156 (6):68-7`0]以分析纯的NH4Al (SO4)2和NH4HCO3为原料，在适当的工艺条件下，制得NH4Al (OH)2CO3前驱体，于1100°C下煅烧Ih,得到粒径为80 IOOnm的超细球形α -Al2O3O Niesz等[Chem.Commun., 2005, 1986-1987]用基于自组装技术的溶胶凝胶法合成了具有高比表面积和窄的孔尺寸分布的有序介孔氧化铝材料。而通过这些方法方得的材料虽然可以得到理想的形貌，但都或多或少存在着一些缺陷。气相法要求原材料在反应前完全气化，对能量的消耗较大，同时对反应装置要求较高，工艺控制难度较大，不适合大规模生产。固相法所制得的产品颗粒无团聚、填充性好且工艺简单，但此法仍存在一些突出缺点，如能耗大、效率低、易混入杂质、粉体易团聚且粒度不易控制等。在湿法制备纳米氧化铝粉体的过程中，经常会发生粉末的团聚，从成核、晶体生长到产物的洗涤、干燥、焙烧等过程，每一个阶段都有可能发生产品的团聚，从而造成材料性能的降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应温和、工艺流程简单且团聚少的纳米氧化铝薄片的制备方法。本发明的目的是这样实现的:(I)将有机铝盐加入到含有有机溶剂的敞口容器中，搅拌使有机铝盐完全溶解；(2)将敞口容器置于含有蒸馏水的密闭容器中，将密闭容器于水浴中，控制水浴温度低于有机溶剂的沸点，进行加热反应5-24h ；(3)所得产物分离、醇洗、干燥，在400-900°C焙烧2_8h，自然冷却到室温，得到纳米氧化招薄片。本发明还可以包括: 1、控制水浴温度为50-99°C。2、所述铝盐为异丙醇铝、仲丁醇铝或异戊醇铝中的一种。3、所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、二氯甲烷或氯乙烷中的一种。本发明的技术特征是:外部密闭容器中的水受热汽化充斥于整个容器中，而内部烧杯溶液中的醇铝与水蒸气接触会发生水解，反应仅仅发生在水蒸气与溶液的交界面，故此方法可以称之为气液界面法。体系中低的水浓度会降低醇铝水解和缩合的速率，使醇铝逐步的发生水解，缓慢的沉积到烧杯底部，从而减少产品团聚现象的发生，有利于得到分散性较好的纳米氧化铝薄片。本发明的优点在于制备过程在低温下进行，反应温和，工艺流程简单，操作方便易于控制，对设备的要求较低，可以很大程度上降低团聚对产品性能的影响，产品分散性好、纯度高，而且得到的氧化铝薄片具有较高的比表面积和较窄的孔径分布，适合在催化和吸附等领域的应用。
图1为本发明实施例2所制备的纳米氧化铝薄片的 Μ图。图2为本发明实施例1所制备的纳米氧化铝薄片的氮气吸附脱附曲线图3为本发明实施例1所制备的纳米氧化铝薄片的及孔径分布图。
具体实施例方式下面结合具体实例对本发明的技术方案及效果作进一步描述，但是，这些是实施例中所使用的具体方法和说明并不限制本发明的保护范围。实施例1:称取一定量的异丙醇铝加入到含有适量甲苯的烧杯中，搅拌使其完全溶解，形成lmol/L的溶液。将烧杯置于含有IOOml蒸馏水的密闭容器中，将此容器于水浴中80°C加热，反应8h ;所得产物分离、醇洗、80°C干燥，在700°C焙烧4h，自然冷却到室温，得到纳米氧化招薄片。该纳米氧化铝薄片具有较高的比表面积和孔体积，BET比表面积为308.8m2/g，孔体积为0.55cm3/g，孔径分布主要集中在介孔范围内，平均孔径为7.8nm。实施例2:
称取一定量的异丙醇铝加入到含有适量异丙醇的烧杯中，搅拌使其完全溶解，形成lmol/L的溶液。将烧杯置于含有IOOml蒸馏水的密闭容器中，将此容器于水浴中60°C加热，反应12h ;所得产物分离、醇洗、80°C干燥，在500°C焙烧4h，自然冷却到室温，得到纳米氧化铝薄片。实施例3:称取一定量的仲丁醇铝加入到含有适量无水乙醇的烧杯中，搅拌使其完全溶解，形成lmol/L的溶液。将烧杯置于含有IOOml蒸馏水的密闭容器中，将此容器于水浴中50°C加热，反应16h ;所得产物分离、醇洗、80°C干燥，在500°C焙烧4h，自然冷却到室温，得到纳米氧 化招薄片。
权利要求
1.一种纳米氧化铝薄片的制备方法，其特征是: (1)将有机铝盐加入到含有有机溶剂的敞口容器中，搅拌使有机铝盐完全溶解； (2)将敞口容器置于含有蒸馏水的密闭容器中，将密闭容器于水浴中，控制水浴温度低于有机溶剂的沸点，进行加热反应5-24h ； (3)所得产物分离、醇洗、干燥，在400-900°C焙烧2-8h，自然冷却到室温，得到纳米氧化铝薄片。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝薄片的制备方法，其特征是:控制水浴温度为50-99。。。
3.根据权利要求1或2所述的纳米氧化铝薄片的制备方法，其特征是:所述铝盐为异丙醇铝、仲丁醇铝或异戊醇铝中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的纳米氧化铝薄片的制备方法，其特征是:所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、二氯甲烷或氯乙烷中的一种。
5.根据权利要求3所述的纳米氧化铝薄片的制备方法，其特征是:所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯 、二氯甲烷或氯乙烷中的一种。
全文摘要
本发明提供的是一种纳米氧化铝薄片的制备方法。(1)将有机铝盐加入到含有有机溶剂的敞口容器中，搅拌使有机铝盐完全溶解；(2)将敞口容器置于含有蒸馏水的密闭容器中，将密闭容器于水浴中，控制水浴温度低于有机溶剂的沸点，进行加热反应5-24h；(3)所得产物分离、醇洗、干燥，在400-900℃焙烧2-8h，自然冷却到室温，得到纳米氧化铝薄片。本发明的制备过程在低温下进行，反应温和，工艺流程简单，操作方便易于控制，对设备的要求较低，可以很大程度上降低团聚对产品性能的影响，产品分散性好、纯度高，而且得到的氧化铝薄片具有较高的比表面积和较窄的孔径分布，适合在催化和吸附等领域的应用。
文档编号B82Y30/00GK103172096SQ20131009496
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月22日 优先权日2013年3月22日
发明者王君, 张晓飞, 于静, 刘琦, 李占双, 刘婧媛, 高赞, 刘连河 申请人:哈尔滨工程大学