天，得到聚苯乙烯微模板。其他与【具体实施方式】一相同。
[0034]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二的不同点是:步骤三所述的电解液中氯化镍的浓度为0.5mol/Lo其他与【具体实施方式】一或二相同。
[0035]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三的不同点是:步骤三所述的电解液中硫代硫酸钠的浓度为0.5mol/Lo其他与【具体实施方式】一至三相同。
[0036]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四的不同点是:步骤三所述的恒电位沉积的电压为0.75V。其他与【具体实施方式】一至四相同。
[0037]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五的不同点是:步骤三中在CHI660C电化学工作站的电解液中进行恒电位沉积1000s，得到带有聚苯乙烯微模板的NiS薄膜。其他与【具体实施方式】一至五相同。
[0038]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六的不同点是:步骤四中将步骤三得到的带有聚苯乙烯微模板的NiS薄膜放入甲苯中浸泡24h，然后在温度为400°C的条件下退火lh，得到三维电致变色氧化镍薄膜。其他与【具体实施方式】一至六相同。
[0039]通过以下试验验证本发明的有益效果:
[0040]试验一:本试验为一种三维电致变色氧化镍薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的:
[0041]一、清洗玻璃基片:将玻璃基片依次用三氯乙烯、丙酮和乙醇各超声清洗lOmin，然后用去离子水清洗玻璃基片，最后用氮气吹干，得到干净的玻璃基片；所述的玻璃基片为ITO玻璃基片；
[0042]二、制备模板:将步骤一得到的干净的玻璃基片置于质量浓度为0.2%的聚苯乙烯微球水溶液中，放入恒温培养箱中，在温度为40°C的条件下培育5天，得到聚苯乙烯微模板；
[0043]三、电化学沉积薄膜:用步骤二得到的聚苯乙烯微模板作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂片作为对电极，在CHI660C电化学工作站的电解液中进行恒电位沉积1000s，得到带有聚苯乙烯微模板的NiS薄膜；所述电解液是将氯化镍与硫代硫酸钠一起溶于去离子水中，均匀混合得到的，并且电解液中氯化镍的浓度为0.lmol/L，硫代硫酸钠的浓度为0.5mol/L ;所述的恒电位沉积的电压为0.75V ；
[0044]四、退火:将步骤三得到的带有聚苯乙烯微模板的NiS薄膜放入甲苯中浸泡24h，然后在温度为400°C的条件下退火lh，得到三维电致变色氧化镍薄膜。
[0045]图1为试验一中步骤三的电化学沉积薄膜的示意图；
[0046]图2为试验一中步骤四得到的带有聚苯乙烯微模板的NiS薄膜的示意图；
[0047]图3为试验一中制备的三维电致变色氧化镍薄膜的示意图；
[0048]图4是本试验步骤二得到的聚苯乙烯微模板的SEM图，从图中可以看出微球粒径基本一致，并且分布均勾;
[0049]图5为本试验制备的三维电致变色氧化镍薄膜的SEM图，从图中可以看出聚苯乙烯微模板已经全部去除，该三维有序结构氧化镍薄膜虽部分呈现失连状态，但整体连续性较好，表明本发明的模板法制备三维有序结构氧化镍薄膜的方法可行。
【主权项】
1.一种三维电致变色氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于三维电致变色氧化镍薄膜的制备方法是按以下步骤进行的: 一、清洗玻璃基片:将玻璃基片依次用三氯乙烯、丙酮和乙醇各超声清洗5min?lOmin，然后用去离子水清洗玻璃基片，最后用氮气吹干，得到干净的玻璃基片；所述的玻璃基片为ITO玻璃基片或FTO玻璃基片； 二、制备模板:将步骤一得到的干净的玻璃基片置于质量浓度为0.2%?0.8%的聚苯乙烯微球水溶液中，放入恒温培养箱中，在温度为40°C?80°C的条件下培育3天?6天，得到聚苯乙烯微模板； 三、电化学沉积薄膜:用步骤二得到的聚苯乙烯微模板作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂片作为对电极，在CHI660C电化学工作站的电解液中进行恒电位沉积500s?1500s，得到带有聚苯乙烯微模板的NiS薄膜；所述电解液是将氯化镍与硫代硫酸钠一起溶于去离子水中，均匀混合得到的，并且电解液中氯化镍的浓度为0.lmol/L?lmol/L，硫代硫酸钠的浓度为0.lmol/L?lmol/L ;所述的恒电位沉积的电压为0.5V?1.0V ; 四、退火:将步骤三得到的带有聚苯乙烯微模板的NiS薄膜放入甲苯中浸泡24h?48h，然后在温度为300°C?500°C的条件下退火Ih?3h，得到三维电致变色氧化镍薄膜。2.根据权利要求1所述的一种三维电致变色氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中将步骤一得到的干净的玻璃基片置于质量浓度为0.4%?0.6%的聚苯乙烯微球水溶液中，放入恒温培养箱中，在温度为40°C的条件下培育5天，得到聚苯乙烯微模板。3.根据权利要求1所述的一种三维电致变色氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于步骤三所述的电解液中氯化镍的浓度为0.5mol/L?4.根据权利要求1所述的一种三维电致变色氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于步骤三所述的电解液中硫代硫酸钠的浓度为0.5mol/Lo5.根据权利要求1所述的一种三维电致变色氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于步骤三所述的恒电位沉积的电压为0.75V。6.根据权利要求1所述的一种三维电致变色氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中在CHI660C电化学工作站的电解液中进行恒电位沉积1000s，得到带有聚苯乙烯微模板的NiS薄膜。7.根据权利要求1所述的一种三维电致变色氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于步骤四中将步骤三得到的带有聚苯乙烯微模板的NiS薄膜放入甲苯中浸泡24h，然后在温度为4000C的条件下退火lh，得到三维电致变色氧化镍薄膜。
【专利摘要】一种三维电致变色氧化镍薄膜的制备方法，涉及一种氧化镍薄膜的制备方法。本发明的目的是要解决现有的氧化镍着色效率低、调制范围窄和响应时间长的技术问题。本发明：一、清洗玻璃基片；二、制备模板；三、电化学沉积薄膜；四、退火。本发明的有益效果：1、本发明所得到的氧化镍三维有序结构的孔隙大小可通过调节组成模板的聚苯乙烯微球的粒径进行调节，调节方式便捷且易于实施；2、本发明所得到的氧化镍三维有序结构比表面积大，并提供有序的离子扩散通道，提高氧化还原反应效率并缩短离子的嵌入脱出时间；3、本发明方法不需要大型仪器与贵重药品的支持，成本低廉，并且该制备方法简便，易于操作，便于实施。
【IPC分类】C25D9/04
【公开号】CN104962969
【申请号】CN201510405196
【发明人】李垚, 侯帅, 赵九蓬, 曲慧颖, 张翔
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月10日