粒作为喷砂介质，对钛金属表面进行喷砂处理(所述喷砂处理是采用BG微粒，喷砂粒径为100-250目，喷砂压力为5-10bar，喷砂距离为0.5-1 cm，喷砂时间4-5min )，然后采用丙酮和无水乙醇超声清洗、干燥待用，得到喷砂待用的钛金属。
[0037]取适量的粒径为50_500nm的BG微粒分别放入蒸馏水、无水乙醇和冰醋酸中，超声分散，形成1.0g/L BG微粒水悬浮液、1.0g/L BG微粒乙醇悬浮液、1.0g/L BG微粒乙酸悬浮液。取适量的粒径为50-500nm的HAP微粒分别放入蒸馏水、无水乙醇和冰醋酸中，超声分散，形成1.0g/L HAP微粒水悬浮液、1.0g/L HAP微粒乙醇悬浮液、1.0g/L HAP微粒乙酸悬浮液。然后将喷砂待用的钛金属分别放入BG微粒水悬浮液、BG微粒乙醇悬浮液、BG微粒乙酸悬浮液、HAP微粒水悬浮液、HAP微粒乙醇悬浮液和HAP微粒乙酸悬浮液中浸泡60min，每升悬浮液中浸入表面积约0.06m2的喷砂待用的钛金属，待表面吸附BG和HAP微粒后取出干燥，获得分别具有适当BG和HAP微粒涂布的密度(每平方厘米颗粒密度约0.6cm2)的钛样品，用于进行后续的微弧氧化处理。
[0038]二、钛金属表面微弧氧化处理
[0039]将步骤一的钛样品作为阳极，以铜片作为阴极，以lOg/L碳酸钠水溶液为电解质，电极间距I cm，以300V氧化电压、脉冲频率为1.2KHz，占空比为15.0 %，氧化时间为15分钟，
获得具有生物活性涂层的钛金属。
[0040]本测试发现，本发明的获得的具有表面生物活性涂层的钛金属与纯微弧氧化处理的钛金属相比，本发明不仅提高了纯钛表面微弧氧化层的生物活性，同时又保持了生物活性涂层的结合强度;与纯微弧氧化处理后再通过生物矿化获得的生物活性涂层相比较，这种新型生物活性涂层的结合强度更高。
[0041 ] 实施例3:
[0042]一、钛金属表面BG和HAP微粒的涂布
[0043]首先，以上述100目?250目的BG微粒作为喷砂介质，对钛金属表面进行喷砂处理(所述喷砂处理是采用BG微粒，喷砂粒径为100-250目，喷砂压力为5-10bar，喷砂距离为0.5-1 cm，喷砂时间4-5min )，然后采用丙酮和无水乙醇超声清洗、干燥待用，得到喷砂待用的钛金属。
[0044]取适量的粒径为50-500nm的BG微粒分别放入蒸馏水、无水乙醇和冰醋酸中，超声分散，形成1.0g/L BG微粒水悬浮液、1.0g/L BG微粒乙醇悬浮液、1.0g/L BG微粒乙酸悬浮液。取适量的粒径为50-500nm的HAP微粒分别放入蒸馏水、无水乙醇和冰醋酸中，超声分散，形成1.0g/L HAP微粒水悬浮液、1.0g/L HAP微粒乙醇悬浮液、1.0g/L HAP微粒乙酸悬浮液。然后将喷砂待用的钛金属分别放入BG微粒水悬浮液、BG微粒乙醇悬浮液、BG微粒乙酸悬浮液、HAP微粒水悬浮液、HAP微粒乙醇悬浮液和HAP微粒乙酸悬浮液中浸泡30min，每升悬浮液中浸入表面积约0.04m2的喷砂待用的钛金属，待表面吸附BG和HAP微粒后取出干燥，获得分别具有适当BG和HAP微粒涂布的密度(每平方厘米颗粒密度约0.4cm2)的钛样品，用于进行后续的微弧氧化处理。
[0045]二、钛金属表面微弧氧化处理
[0046]将步骤一的钛样品作为阳极，以铜片作为阴极，以10g/L碳酸钠水溶液为电解质，电极间距I cm，以300V氧化电压、脉冲频率为1.2KHz，占空比为15.0 %，氧化时间为15分钟，
获得具有生物活性涂层的钛金属。
[0047]本测试发现，本发明的获得的具有表面生物活性涂层的钛金属与纯微弧氧化处理的钛金属相比，本发明不仅提高了纯钛表面微弧氧化层的生物活性，同时又保持了生物活性涂层的结合强度;与纯微弧氧化处理后再通过生物矿化获得的生物活性涂层相比较，这种新型生物活性涂层的结合强度更高。
【主权项】
1.一种钛金属表面生物活性涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 先把磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒涂布于钛金属表面，每平方厘米微粒颗粒密度为0.4?0.6cm2，然后通过微弧氧化，将磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒固化于钛表面的T12熔融氧化层中，在钛金属表面形成生物活性涂层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒，其粒径尺寸为50-500nm，所述的磷酸钙盐为羟基磷灰石或磷酸三钙。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的先把磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒涂布于钛金属表面中的钛金属为经喷砂处理的钛金属。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: a、将生物活性玻璃微粒作为喷砂介质，对钛金属表面进行喷砂处理，处理完毕后清洗干燥待用，得到喷砂处理的钛金属； b、将喷砂处理的钛金属放入悬浮液中，待表面吸附生物活性玻璃或磷酸钙盐类微粒，并且微粒颗粒密度为每平方厘米0.4?0.6cm2后取出干燥，获得钛样品，所述的悬浮液是将生物活性玻璃微粒或磷酸钙盐类微粒放入水、乙醇或冰醋酸中而形成的悬浮液； c、将步骤b的钛样品作为阳极，以铜片作为阴极，以10g/L碳酸钠水溶液为电解质，电极间距I cm，以300V氧化电压、脉冲频率为1.2KHz，占空比为15.0 %，氧化时间为15分钟，将磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒固化于钛表面的T12熔融氧化层中，在钛金属表面形成生物活性涂层。5.—种具有生物活性涂层的钛金属的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 先把磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒涂布于钛金属表面，每平方厘米微粒颗粒密度为0.4?0.6cm2，然后通过微弧氧化，将磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒固化于钛表面的T12熔融氧化层中，在钛金属表面形成生物活性涂层，得到具有生物活性涂层的钛金属。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒，其粒径尺寸为50-500nm，所述的磷酸钙盐为羟基磷灰石或磷酸三钙。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的先把磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒涂布于钛金属表面中的钛金属为经喷砂处理的钛金属。8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: a、将生物活性玻璃微粒作为喷砂介质，对钛金属表面进行喷砂处理，处理完毕后清洗干燥待用，得到喷砂处理的钛金属； b、将喷砂处理的钛金属放入悬浮液中，待表面吸附生物活性玻璃或磷酸钙盐类微粒，并且微粒颗粒密度为每平方厘米0.4?0.6cm2后取出干燥，获得金属钛样品，所述的悬浮液是将生物活性玻璃微粒或磷酸钙盐类微粒放入水、乙醇或冰醋酸中而形成的悬浮液； c、将步骤b的金属钛样品作为阳极，以铜片作为阴极，以10g/L碳酸钠水溶液为电解质，电极间距I cm，以300V氧化电压、脉冲频率为1.2KHz，占空比为15.0 %，氧化时间为15分钟，将磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒固化于钛表面的T12熔融氧化层中，在钛金属表面形成生物活性涂层，获得具有生物活性涂层的钛金属。9.一种按照权利要求5、6、7或8所述的制备方法制备得到的具有生物活性涂层的钛金属O
【专利摘要】本发明公开了一种钛金属表面生物活性涂层的制备方法。它是先把磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒涂布于钛金属表面，每平方厘米微粒颗粒密度为0.4～0.6cm2，然后通过微弧氧化，将磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒固化于钛表面的TiO2熔融氧化层中，在钛金属表面形成生物活性涂层。本发明的方法与纯微弧氧化处理的涂层相比较，既提高了纯钛表面微弧氧化层的生物活性，同时又保持了生物活性涂层的结合强度；这种新型生物活性涂层的结合强度比纯微弧氧化涂层后又经生物矿化获得的涂层结合强度更高。因此，本发明在钛金属表面形成的生物活性涂层既保证了微弧氧化层的结合强度，又提高了微弧氧化涂层的生物活性，生物活性位点为生物组织细胞的锚固、贴附和增殖提供了条件。
【IPC分类】A61L31/02, A61L27/06, A61L27/32, A61L27/30, A61L31/08, C25D11/26, C25D15/00
【公开号】CN105506709
【申请号】CN201510924924
【发明人】陈晓明, 朱继翔, 阳范文, 田秀梅
【申请人】广州医科大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月11日