专利名称：：一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种双草酸硼酸锂含量的测定方法，具体地说是一种使用紫外分光光度计测定双草酸硼酸锂含量的方法。
背景技术：
：双草酸硼酸锂(LiBOB)锂离子在电池中起传输离子和传导电流的作用，具有很多优点如在碳酸乙烯酯中溶解性好，室温电导率高；在低温下，可以加强溶剂的电导作用，在室温下，用其配成的电解液稳定性高；热稳定性好，分解温度达302'C,且热分解产物为CO2和B203，无氟，对环境无污染；合成成本低等。但是LiBOB品质的好坏，直接影响它所配制的电解液的电化学性能，也就是说它能否用于电解液，LiBOB含量是一个非常重要的指标，因而其LiBOB含量分析显得相当重要。目前，见报道的L旧OB的分析方法只有核磁共振法，和各组成分子基团的含量测定方法。然而，核磁共振法仪器贵，要求高，难以普及，并且其测的是各元素的含量，而其中LiBOB含量未测出；各组成分子基团的含量测定，会将其残留的未反应的基团一起检出，而其中LiBOB含量还是未测出，因而这两种方法LiBOB质量还是判定不了。
发明内容本发明目的是提供一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法，它能直接测出LiBOB的百分含量，判定LiBOB的品质，用于生产时可测定双草酸硼酸锂产率，使用简单的仪器和试剂即能得出准确的数据。本发明的技术解决方案是在现有的紫外分光光度计的基础上，调整检测波长为273.0nm，根据以下步骤进行检测-A、将双草酸硼酸锂的标准样品溶于0.05_0.2%草酸的不饱和有机溶液中，制备出样品溶液，浓度为100—5000mg/L;B、将以上标准样品溶液放入紫外分光光度计进行检测，检测波长为273.0nm，所得吸光度绘制标准曲线，并按照标准曲线根据比尔一朗伯定律得出回归直线方程；C、将待测样品进行检测吸光度，然后按以上回归直线方程计算出双草酸硼酸锂的含量。以上本发明所述的双草酸硼酸锂的不饱和有机溶剂浓度为200—2500mg/L。以上本发明的双草酸硼酸锂的不饱和有机溶剂浓度为600—2000mg/L。本发明所述的不饱和有机溶剂为碳酸丙烯酯，四氢呋喃，二甲亚砜，乙酸乙酯，或者是乙腈。本发明的原理是因LiBOB的结构特点，在紫外区波长为273.0nm有特征吸收，符合比尔一朗伯定律，所以选择紫外分光光度法进行检测，然而LiBOB在空气中易水解，因此不能在水中检测，并且它在很多溶剂中溶解度极小，或不稳定，因此选择特定的LiBOB溶解度大且不分解的有机溶剂，并且该有机溶剂在近紫外区没特征吸收；为使结果更准确，排除草酸有机溶液可能存在的吸收，用添加一定量的草酸的有机溶液来溶解LIBOB，即可达到准确快速的效果。本发明的优点在于能直接测出LiBOB的百分含量，判定LiBOB的品质，用于生产时可测定双草酸硼酸锂产率，该方法灵敏度高、专属性强，使用简单的仪器和试剂即能得出准确的数据，便于推广和应用。图1为本发明以200320nm波长范围对双草酸硼酸锂乙腈溶液进行扫描后得出的紫外吸收曲线图2为本发明根据吸光度绘制的标准曲线图。具体实施方式实施例1选用张家巷化学有限公司产的双草酸硼酸锂作待测样品进行分析，使用的紫外分光光度计是岛津UV—1700型分光光度计，用波长200320nm的范围对1000mg/L的双草酸硼酸锂乙腈溶液进行扫描，得出紫外吸收曲线图，其最大吸收入max=273.0nm，而所选用的不饱和有机溶剂碳酸丙烯酯、四氢呋喃、二甲亚砜、乙酸乙酯和乙腈在200400nm范围无吸收，先选用乙腈作为溶剂以波长为273.0nm进行检测。为了尽可能抑制LiBOB的离解，因此配制出0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的草酸乙腈溶液溶解5000mg/L的样品，而0.3%、0.4%、0.5%的草酸乙腈溶液都有沉淀析出，因此选用0.05%0.2%的草酸乙腈溶液做测试的溶剂。对以下样品进行测定A、以Chemetall公司的含量为99.8%的LiBOB为标准样品，按表1的各配制浓度，将双草酸硼酸锂溶于0.1%的草酸的乙腈溶液(乙腈为色谱纯)中；<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表1B、将各个A依次放入紫外分光光度计进行检测，所得吸光度如表l，然后绘制标准曲线如图2，并根据比尔一朗伯定律得出线性回归方程A3574.4C+5.5401,相关系数为0.9999，摩尔吸光系数为6.36X108L.m。r1'cm'1;C、准确称取小于0.14g大于O.llg的双草酸硼酸锂的待测样品5个，分别用0.1%草酸乙腈溶液溶于50ml容量瓶中，定容至50ml，浓度为2000mg/L，30min后于273.0nm波长下进行检测吸光度，并利用回归方程算出含量，然后计算出双草酸硼酸锂的含量，如表2所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2为检测该方法的稳定性，检测放置不同时间后的1000mg/L的LiBOB0.1%草酸乙腈溶液的吸光度，所测得的数据如表3，检测所得吸光度稳定性能满足检测要求。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表3为检测该方法的准确度，则需检测样品的回收率。准确称取约0.1g样品，用0.1%草酸乙腈溶液溶于50ml容量瓶中，定容至50ml，然后测吸收值，并利用回归方程算出含量，再根据LiBOB的投入量计算回收率，如表4。结果所得回收率为99.9%，证实准确度和重现性均较好。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表4实施例2同实施例l，只是使用的不饱和有机溶剂为碳酸丙烯酯，使用0.05%的草酸碳酸丙烯酯溶液，双草酸硼酸锂的碳酸丙烯酯溶液浓度为100mg/L;进行检测后，得到双草酸硼酸锂的含量，如表5所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表5实施例3同实施例1，只是使用的不饱和有机溶剂为四氢呋喃，使用0.2%的草酸四氢呋喃溶液，双草酸硼酸锂的四氢呋喃溶液浓度为400mg/L;进行检测后，得到双草酸硼酸锂的含量，如表6所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表6实施例4同实施例1，只是使用的不饱和有机溶剂为二甲亚砜，使用0.1%的草酸二甲亚砜溶液，双草酸硼酸锂的二甲亚砜溶液浓度为600mg/L;进行检测后，得到双草酸硼酸锂的含量，如表7所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表7实施例5同实施例l，只是使用的不饱和有机溶剂为乙酸乙酯，使用0.05%的草酸乙酸乙酯溶液，双草酸硼酸锂的乙酸乙酯溶液浓度为2500mg/L;进行检测后，得到双草酸硼酸锂的含量，如表8所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表8实施例6同实施例l，只是双草酸硼酸锂的乙腈溶液浓度为5000mg/L;进行检测后，得到双草酸硼酸锂的含量，如表9所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表9实施例7同实施例l，只是双草酸硼酸锂的乙腈溶液浓度为1000mg/L;进行检测后，得到双草酸硼酸锂的含量，如表10所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例8同实施例l，只是双草酸硼酸锂的乙腈溶液浓度为200mg/L;进行检测后，得到双草酸硼酸锂的含量，如表11所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>权利要求1、一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法，其特征在于A、将双草酸硼酸锂的标准样品溶于0.05-0.2％草酸的不饱和有机溶液中，制备出样品溶液，浓度为100-5000mg/L；B、将以上标准样品溶液放入紫外分光光度计进行检测，检测波长为273.0nm，所得吸光度绘制标准曲线，并按照标准曲线根据比尔-朗伯定律得出线性回归方程；C、将待测样品按以上A配制后，在273.0nm的波长下进行检测吸光度，然后按以上线性回归方程计算出双草酸硼酸锂的含量。2、根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法，其特征是双草酸硼酸锂的不饱和有机溶剂浓度为200—2500mg/L。3、根据权利要求2所述的一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法，其特征是双草酸硼酸锂的不饱和有机溶剂浓度为600—2000mg/L。4、根据权利要求1或2或3所述的一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法，其特征是不饱和有机溶剂为碳酸丙烯酯，四氢呋喃，二甲亚砜，乙酸乙酯，或者是乙腈。全文摘要本发明涉及一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法，是一种使用紫外分光光度计测定双草酸硼酸锂含量的方法，它公开了将双草酸硼酸锂的标准样品溶于0.05-0.2％草酸不饱和有机溶液中，浓度为100～5000mg/L，将该溶液置于273.0nm波长下进行紫外分光检测，所得吸光度绘制标准曲线，并由此得出回归线性方程，然后待测样品按以上方法配制后进行紫外分光检测，得出的吸光度按以上回归线性方程换算出待测样品的含量，能直接测出LiBOB的百分含量，判定LiBOB的品质，用于生产时可测定双草酸硼酸锂产率，该方法灵敏度高、专属性强，使用简单的仪器和试剂即能得出准确的数据，便于推广和应用。文档编号G01N21/27GK101101259SQ20071002923公开日2008年1月9日申请日期2007年7月19日优先权日2007年7月19日发明者付正宏,刘建生,张若昕,郑艳芝申请人:广州市天赐高新材料科技有限公司