专利名称：电化学co传感器防水透气过滤膜的制备方法
技术领域：
本发明属于电化学CO传感器过滤膜的制备方法。
背景技术：
控制电化学气体传感器具有检测范围宽，体积小，功耗低，可用 于现场检测等优点，得到广泛的应用。但是，干扰气体组分会造成传 感器的误报和信号偏差。常规过滤剂采用粉状物质，不易封装，并且
计量不易控制，也不易更换。在发明专利02104274.8:控制电位电解 型一氧化碳传感器过滤剂的制备方法中，提到用高锰酸钾，氢氧化钠 配成水饱和溶液，将三氧化二铝放入其中浸泡，然后取出烘干；反复 浸泡，烘干，制得CO传感器的过滤剂。该过滤剂为粉状试剂，不易 封装。本发明通过将过滤剂膜片化，可以简化过滤物质安装过程，并 且提高被过滤物质的分散性，使进样气体均匀通过。
发明内容
本发明的目的是提供电化学CO传感器防水透气过滤膜的制备方法。
由于聚四氟乙烯薄膜具有耐强酸，强碱，性能稳定，不吸附气体， 防水性能好等优点。
本发明采用材料如下
硫酸盐为硫酸钠或硫酸镁； 活性炭；无水乙醇；酸性高锰酸钾溶液； 器械选用开放式炼胶机。 制备步骤为
1) 预处理将氧化物、硫酸盐和活性炭混合均匀，三者质量比 为l: 0.2: 0.03到l: 0.5: 0.2，研磨制成发孔过滤材料；
2) 成膜过程将得到的发孔过滤材料与质量浓度为60%的四氟 乳液混匀，二者质量比为1: l到h 1.5，搅拌，同时加入无水乙醇 破乳，发孔过滤材料与加入无水乙醇的质量比为1: O.l至ljl: 0.15，
使材料均匀，在开放式炼胶机中控制温度80 100°C,反复滚压成膜， 制成厚度为30(Him的四氟薄膜。
3) 后处理将四氟薄膜于盐酸中浸泡，除去其中的氧化物，用
蒸馏水反复淋洗直至中性，经160 20(TC下烘干。
4) 功能化将烘干的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗，更提高 了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的薄膜于 饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100 12(TC烘干，反复浸 泡烘干三次，形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜；将内 膜与外膜贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了电化学 CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。
有益效果用此法制备的CO传感器过滤膜对CO不吸附，对硫 化物(H2S，SO2等)和氮氧化物(NOx)过滤效果非常好，对10ppm浓 度的干扰气过滤效果可达98%以上。
具体实施例方式
实施例1: 1)将氧化锌60 g，硫酸钠12 g，活性炭1.8 g混合 均匀，研磨制成发孔过滤材料。2)成膜过程将发孔过滤材料与60
g质量浓度为60%的四氟乳液混匀，搅拌。同时加入无水乙醇6g破乳， 使材料均匀。在开放式炼胶机中控制温度8(TC，反复滚压成膜，制 成厚度为300um的四氟薄膜。3)后处理将四氟薄膜于盐酸中浸泡 数小时，除去其中的氧化物。用蒸馏水反复淋洗直至中性。经180 。C下烘干。4)功能化将烘干的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗， 更提高了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的 薄膜于饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100 12(TC烘干， 反复浸泡烘干三次。形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜。 将内膜与外膜自然贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了 电化学CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。
以电流型CO传感器为检测器测试H2S干扰，不加过滤膜时，通 入50. 5卯m的CO气体，其响应信号为3200 nA;，通入10卯m的H:S 气体，其响应信号为4800 nA;加上过滤膜后，通入50. 5 ppm的CO 气体，响应信号为3200 nA，通入10 ppm的H2S气体，响应信号为 57. 6 nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对H2S的过滤效率可达 98. 4%。
以电流型CO传感器为检测器测试S02干扰，不加过滤膜时，通 入50. 5卯m的CO气体，其响应信号为3200 nA;，通入10 ppm的S02 气体，其响应信号为2600nA;加上过滤膜后，通入50.5 ppm的CO
气体，响应信号为3200 nA，通入10 ppm的S02气体，响应信号为 46.5 nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对S02的过滤效率可达 98. 2%。
以电流型CO传感器为检测器测试NO干扰，不加过滤膜时，通 入50. 5 ppm的CO气体，其响应信号为3200 nA;，通入30 ppm的NO 气体，其响应信号为3600 nA;加上过滤膜后，通入50.5 ppm的CO 气体，响应信号为3200 nA，通入30 ppm的NO气体，响应信号为 61.2 nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对NO的过滤效率可达 98. 3%。
实施例2: 1)将氧化锌60 g，硫酸钠20 g，活性炭6 g混合 均匀，研磨制成发孔过滤材料。2)成膜过程将发孔过滤材料与80 g质量浓度为60%的四氟乳液混匀，搅拌。同时加入无水乙醇8g破乳， 使材料均匀。在开放式炼胶机中控制温度8CTC，反复滚压成膜，制 成厚度为300um的四氟薄膜。3)后处理将四氟薄膜于盐酸中浸泡 数小时，除去其中的氧化物。用蒸馏水反复淋洗直至中性。经180 。C下烘干。4)功能化将烘干的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗， 更提高了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的 薄膜于饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100 12(TC烘干， 反复浸泡烘干三次。形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜。 将内膜与外膜自然贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了 电化学CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。
以电流型C0传感器为检测器测试H2S干扰，不加过滤膜时，通
入50. 5卯m的C0气体，其响应信号为3200 nA;，通入10卯m的H2S 气体，其响应信号为4800 nA;加上过滤膜后，通入50.5 ppm的CO 气体，响应信号为3200 nA，通入10 ppm的H2S气体，响应信号为 33. 6 nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对H2S的过滤效率可达 99. 3%。
以电流型C0传感器为检测器测试S02干扰，不加过滤膜时，通 入50. 5卯m的CO气体，其响应信号为3200 nA;，通入10 ppm的S02 气体，其响应信号为2600nA;加上过滤膜后，通入50.5卯m的CO
气体，响应信号为3200 nA，通入10 ppm的S0s气体，响应信号为 25.8 nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对S02的过滤效率可达
99. 0%。
以电流型CO传感器为检测器测试NO干扰，不加过滤膜时，通 入50. 5 ppm的CO气体，其响应信号为3200 nA;，通入30 ppm的NO 气体，其响应信号为3600 nA;加上过滤膜后，通入50. 5 ppm的CO 气体，响应信号为3200 nA，通入30 ppm的NO气体，响应信号为 28.8 nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对NO的过滤效率可达 99. 2%。
实施例3: 1)将氧化锌60 g，硫酸钠30 g，活性炭12 g混合 均匀，研磨制成发孔过滤材料。2)成膜过程将发孔过滤材料与90 g质量浓度为60%的四氟乳液混匀，搅拌。同时加入无水乙醇9g破乳， 使材料均匀。在开放式炼胶机中控制温度80°C，反复滚压成膜，制 成厚度为300"m的四氟薄膜。3)后处理将四氟薄膜于盐酸中浸泡
数小时，除去其中的氧化物。用蒸馏水反复淋洗直至中性。经180 。C下烘干。4)功能化将烘下的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗， 更提高了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的 薄膜于饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100 120'C烘干， 反复浸泡烘干三次。形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜。 将内膜与外膜自然贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了 电化学CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。
以电流型C0传感器为检测器测试H2S干扰，不加过滤膜时，通 入50. 5ppm的C0气体，其响应信号为3200 nA;，通入10 ppm的H2S 气体，其响应信号为4800 nA;加上过滤膜后，通入50. 5 ppm的CO 气体，响应信号为3200 nA，通入10 ppm的H2S气体，响应信号为 42.3nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对H2S的过滤效率可达 99. 1%。
以电流型CO传感器为检测器测试S02干扰，不加过滤膜时，通 入50. 5卯m的C0气体，其响应信号为3200 nA;，通入10卯m的S02 气体，其响应信号为2600nA;加上过滤膜后，通入50.5 ppm的CO
气体，响应信号为3200 nA，通入10 ppm的S02气体，响应信号为 33.5nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对S02的过滤效率可达 98. 8%。
以电流型CO传感器为检测器测试NO干扰，不加过滤膜时，通 入50. 5 ppm的CO气体，其响应信号为3200 nA;，通入30 ppm的NO 气体，其响应信号为3600 nA;加上过滤膜后，通入50. 5 ppm的CO气体，响应信号为3200 nA，通入30 ppm的N0气体，响应信号为 32.6 nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对N0的过滤效率可达 99. 0%。
权利要求
1、电化学CO传感器防水透气过滤膜的制备方法，其特征在于，采用材料如下质量浓度为60％四氟乳液为成膜材料；采用氧化物为氧化锌，氧化镁或氧化铝；硫酸盐为硫酸钠或硫酸镁；活性炭；无水乙醇；酸性高锰酸钾溶液；器械选用开放式炼胶机；1)预处理将氧化物、硫酸盐和活性炭混合均匀，三者质量比为1∶0.2∶0.03到1∶0.5∶0.2，研磨制成发孔过滤材料；2)成膜过程将得到的发孔过滤材料与质量浓度为60％的四氟乳液混匀，二者质量比为1∶1到1∶1.5，搅拌，同时加入无水乙醇破乳，发孔过滤材料与加入无水乙醇的质量比为1∶0.1到1∶0.1 5，使材料均匀，在开放式炼胶机中控制温度80～100℃，反复滚压成膜，制成厚度为300μm的四氟薄膜；3)后处理将四氟薄膜于盐酸中浸泡，除去其中的氧化物，用蒸馏水反复淋洗直至中性，经160～200℃下烘干；4)功能化将烘干的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗，更提高了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的薄膜于饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100～120℃烘干，反复浸泡烘干三次，形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜；将内膜与外膜贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了电化学CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。
全文摘要
本发明属于电化学CO传感器过滤膜的制备方法。采用质量浓度为60％四氟乳液为成膜材料；采用氧化锌，氧化镁或氧化铝；硫酸钠或硫酸镁；活性炭；无水乙醇；酸性高锰酸钾溶液；器械选用开放式炼胶机；经过预处理，成膜过程，后处理和功能化步骤，制备出的CO传感器过滤膜对CO不吸附，对硫化物(H<sub>2</sub>S，SO<sub>2</sub>等)和氮氧化物(NO<sub>x</sub>)过滤效果非常好，对10ppm浓度的干扰气过滤效果可达98％以上。
文档编号G01N27/28GK101187645SQ200710193588
公开日2008年5月28日 申请日期2007年12月20日 优先权日2007年12月20日
发明者刘世伟, 华凯峰, 吕翔宇, 孙庚志, 李翠玲, 王玉江 申请人:中国科学院长春应用化学研究所