专利名称：基于原子力显微镜的纳米电子薄膜微区压电系数测量方法
技术领域：
本发明属于材料技术领域，涉及材料物化特性的分析与表征，具体涉及一种基于原子力 显微镜的测量薄膜材料压电系数的方法。
背景技术：
压电效应是指材料在外加压力的作用下产生电荷(称为正压电效应)或在外加电压的作 用下产生机械形变(称为逆压电效应)的现象，两者是同一本质的不同表现形式。具有明显 压电效应的材料被称为压电材料。压电材料在单位压力作用下产生的电荷或在单位电压下产 生的形变量被称为压电系数，用来衡量压电效应的大小。压电系数可以通过测量在己知电压 下压电材料产生的位移来获得。压电材料可以用于电子技术、光学、超声、精密机械、航天 等领域。压电材料压电特性的测量研究对探索压电机理，开发新型材料以及改进和充分利用 现有材料都具有十分重要的意义。
近年来，随着微机电学的飞速发展，将微机电结构尺寸进一步缩小到纳米尺度，人们大 胆地提出了纳米机器人等概念， 一门新兴学科一纳米机电学正在兴起。而所面临的挑战也前 所未有。例如，纳米马达、纳米换能器等都离不开压电纳米结构材料的发展，准确获知压电 纳米结构的压电特性对于设计、优化和应用这些纳米器件都至关重要。然而，目前现有的压 电系数测量方法都很难在100nm以下的极小区域内实现压电系数测量。
目前对宏观的压电系数的测量方法很多，基本原理都是利用施加在材料样品上的调制电 压，通过逆压电效应，产生相应的微小形变(通常在pm量级)，进而得到材料的压电系数； 或者施加调制应力，通过压电效应产生相应的电荷(通常在PC/cm2量级)，测量电荷的密度， 得到材料的压电系数，比如迈克尔干涉法、ATR法、扫描近场微波显微镜测量法、准静态法 等。迈克尔干涉法是采用激光干涉的方法，计算驱动时间和干涉条纹移动数目，再编程算出 压电陶瓷位移。ATR法是利用晶体材料微小形变与折射率的变化关系，通过检测衰减全发射 谱(ATR)同步角的移动得到晶体的形变，再计算得到压电系数。扫描近场微波显微镜法是 利用材料样品的形变改变微波共振腔大小，进而微波谐振腔的共振频率偏移，通过测量共振 频率的偏移得到形变的大小，最后计算出材料的压电系数。准静态法则是利用正压电效应， 在样品上施加一个低频振动的交变力，通过测量样品产生的电荷从而得到压电系数。
虽然上述压电系数的宏观测量法方都已很成熟，但是这些方法在测量纳米微区压电系数
3方面均受到局限。例如，光学检测法(迈克尔千涉法和ATR法)由于波长的限制，不可能识 别亚微米区域内的形变；扫描近场微波显微镜法由于微波谐振腔尺寸的限制最小分辨率也只 能达到100nm，而且对100nm量级的独立纳米压电结构(纳米岛或纳米晶粒)由于晶界的存 在，压电效应呈现纳米尺度内的不均匀性，微波谐振法在100nm量级内所测得的压电系数只 是谐振腔内非均匀分布压电特性的平均结果。准静态法等依靠电荷检测的方法在检测亚微米 区域形变时也受到很大限制，例如，在50nm见方的区域内，正压电效应产生的电荷数量在 10—14~10—17(:量级，加上外界电流噪声的影响，电荷数量基本上很难被准确检测。迄今为止， 还没有一种方法可以在小于100nm的微区对纳米压电材料压电系数进行测量。由此可见，纳 米压电材料的微区压电系数检测技术可以为纳米机电学的基础研究和未来实际应用提供必要 的表征手段，具有十分重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于原子力显微镜的纳米电子薄膜微区压电系数测量方法， 利用原子力显微镜导电针尖和压电样品形成半径在100nm以内的点接触，测量点接触下样品 微区的压电形变，进而测量出样品微区压电系数。该方法可以实现微区(小于50nm)压电系 数的测量，整个测量方法操作简单、易于掌握。
本发明的技术方案如下-
基于原子力显微镜的纳米电子薄膜微区压电系数测量方法，包括以下步骤 步骤l:校正原子力显微镜的四象限光电感应器的灵敏度。
步骤2:将待测压电材料放置于原子力显微镜样品台上，用导电探针接触样品待测区域， 形成稳定接触。利用针尖接触待测压电材料，其电学接触半径一般在50nm左右。
步骤3:在"导电针尖-待测压电材料-样品台"之间施加交流电压F^，使待测压电材料 因逆压电效应产生与所加交变电压 相同频率的形变0"=心^6/ ，其中t/为待测压电材
料的压电系数；导电针尖及其悬臂因与待测压电材料相接触也会产生相同的形变
步骤4:利用原子力显微镜的激光器所发出的激光照射导电探针的悬臂，反射光经原子
力显微镜的四象限光电感应器转换为电压信号^-S.o^S.〖fV，其中S为四象限光电
感应器的灵敏度。
步骤5:利用锁相放大器将步骤3所得的电压信号^。放大，得到输出电压其中，G为锁相放大器的放大系数。
步骤6:计算待测压电材料的微区压电系数"=^ 。 需要说明的是
1、 步骤1校正原子力显微镜的四象限光电感应器的灵敏度S的具体方法是先将针尖与 刚性样品接触，控制压电管上下移动一定距离//，通过四象限光电感应器测出电压的变化幅 度d F，便得到灵敏度S=///Zf 「(如图3 )。
2、 本发明通过原子力显微镜的激光器照射针尖背面的悬臂，将与待测压电材料相同形变 的针尖及其悬臂的形变转换成光电信号的测量，由于悬臂的尺寸达到数十微米，从而克服了 光学检测微小区域形变的局限。
3、 本发明测量待测压电材料纳米微区压电系数时，也可以通过多个微区压电系数的测量， 绘制出待测压电材料的"电压-形变"曲线，通过计算"电压-形变"曲线斜率得到被测压电 材料的宏观压电系数。
本发明由于原子力显微镜针尖曲率小于50nm，电场主要集中在与针尖接触的范围内，微 区压电系数的测量区域可以在纳米量级。可以清晰分辨多晶压电材料的微区压电系数在晶粒 晶界处的陡然变化，其分辨率达到20nm。并且本发明通过将待测压电材料微区形变转换成光 电信号检测，使得整个方法操作简单、易于掌握。
图1为实现本发明方法的测量系统结构示意图。 图2为^与J^/频率变化的关系曲线。 图3为光电感应器的灵敏度S校正曲线。
图4为适用本发明测得的多晶锆钛酸铅薄膜在2微米范围内的形貌和对应的压电响应(对 应压电系数大小)分布图。其中，(a)是多晶锆钛酸铅薄膜表面形貌图；(b)是多晶锆钛酸 铅薄膜压电相应分布图；(c)是多晶锆钛酸铅薄膜压电响应分布的profile曲线。
图5为锆钛酸铅(PZT)薄膜的局部逆压电响应曲线，即"电压-形变"曲线。
具体实施方按照图1所示搭建测量系统，计算机通过GPIB总线与锁相放大器SR830连接，锁相放 大器的内部参考振荡信号！^W与原子力显微镜的导电样品台连接，原子力显微镜导电针尖接 地(图1)。首先校正光电感应器的灵敏度S，校正时先将针尖与刚性样品接触，控制压电管 上下移动一定距离仏通过四象限光电感应器测出电压的变化幅度Jr，便得到灵敏度S=///dr (如图3);然后将待测压电材料放置于样品台上，在"导电针尖-待测压电材料-样品台"之 间施加锁相放大器内部振荡器产生的交流电压Fre/，使待测压电材料因逆压电效应产生与所加 交变电压^V相同频率的形变O^0fi^，其中d为待测压电材料的压电系数；导电针
尖及其悬臂因与待测压电材料相接触也会产生相同的形变^ = 3*1^/;然后打开激光器，照
射悬臂，反射光经原子力显微镜的四象限光电感应器转换为电压信号^ =S.cr = S^.Fre/，
其中S为四象限光电感应器的灵敏度；再利用锁相放大器将步骤3所得的电压信号F^放大，
得到输出电压
其中，G为锁相放大器的放大系数；再将电压信号^通过GPIB总线输入计算机，最后在计
「
算机内完成待测压电材料的压电系数d = p 二 的计算。
需要注意的是^v的频率应该比环境噪声的频率高，并且要偏离悬臂的固有频率，否则
将导致所测压电系数出现较大误差。通过计算机及扫描^e/的频率，观察Pg随频率的幅度变 化，可以有效的选择避开环境噪声和共振峰的频率点(如图2所示)，测得比较准确的压电系 数。
图4和图5是采用本发明实测的多晶锆钕酸铅薄膜在2微米范围内的测试结果。其中， 图4 (a)是多晶锆钛酸铅薄膜表面形貌图；图4 (b)是多晶锆钛酸铅薄膜压电相应分布图， 图中符号"+"和"X"表示测试微区；图4 (c)是多晶锆钛酸铅薄膜压电响应分布的profile 曲线，曲线表明本发明测量微区压电系数的微区分辨率达到20nm。图5是锆钛酸铅(PZT)薄 膜的局部逆压电响应曲线，即"电压-形变"曲线。图中两条测试曲线分别是"+"和"X"微 区的测试结果。
权利要求
1、基于原子力显微镜的纳米电子薄膜微区压电系数测量方法，包括以下步骤步骤1校正原子力显微镜的四象限光电感应器的灵敏度；步骤2将待测压电材料放置于原子力显微镜样品台上，用导电探针接触样品待测区域，形成稳定接触；步骤3在“导电针尖-待测压电材料-样品台”之间施加交流电压Vref，使待测压电材料因逆压电效应产生与所加交变电压Vref相同频率的形变σ＝d·Vref，其中d为待测压电材料的压电系数；导电针尖及其悬臂因与待测压电材料相接触也会产生相同的形变σ＝d·Vref；步骤4利用原子力显微镜的激光器所发出的激光照射导电探针的悬臂，反射光经原子力显微镜的四象限光电感应器转换为电压信号Vtip＝S·σ＝S·d·Vref，其中S为四象限光电感应器的灵敏度；步骤5利用锁相放大器将步骤3所得的电压信号Vtip放大，得到输出电压Vd＝G·Vtip＝G·S·σ＝G·S·d·Vref其中，G为锁相放大器的放大系数；步骤6计算待测压电材料的微区压电系数<maths id="math0001" num="0001" ><math><![CDATA[ <mrow><mi>d</mi><mo>=</mo><mfrac> <msub><mi>V</mi><mi>d</mi> </msub> <mrow><mi>G</mi><mo>·</mo><mi>S</mi><mo>·</mo><msub> <mi>V</mi> <mi>ref</mi></msub> </mrow></mfrac><mo>.</mo> </mrow>]]></math> id="icf0001" file="A2008101476920002C1.tif" wi="29" he="12" top= "159" left = "108" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="yes"/></maths>
2、 根据权利要求1所述的基于原子力显微镜的纳米电子薄膜微区压电系数测量方法，其特征在于，步骤1校正原子力显微镜的四象限光电感应器的灵敏度S的具体方法是先将针 尖与刚性样品接触，控制压电管上下移动一定距离//，通过四象限光电感应器测出电压的变化幅度jr，便得到灵敏度s-z/^F。
3、 根据权利要求1所述的基于原子力显微镜的纳米电子薄膜微区压电系数测量方法，其特征在于，步骤3在"导电针尖-待测压电材料-样品台"之间施加的交流电压r^是锁相放大器内部振荡器所产生的。
4、 根据权利要求1所述的基于原子力显微镜的纳米电子薄膜微区压电系数测量方法，其 特征在于，步骤6计算待测压电材料的压电系数d时，先将步骤5所得的输出电压^通过 GPIB总线输入计算机，在计算机内完成的。
全文摘要
基于原子力显微镜的纳米电子薄膜微区压电系数测量方法，涉及材料物化特性的分析与表征，具体涉及一种基于原子力显微镜的测量薄膜材料压电系数的方法。在待测压电材料上施加交流电压V<sub>ref</sub>，使之产生形变σ＝d·V<sub>ref</sub>；利用原子力显微镜的光杠杆系统，将形变σ转换成电信号V<sub>tip</sub>＝S·σ，然后通过锁相放大器放大后得到V<sub>d</sub>＝G·V<sub>tip</sub>，最后计算得到待测压电材料微区压电系数(见上式)。本发明实现了薄膜样品在纳米尺度范围内的压电系数的微区测量，从而扩展了原子力显微镜的适用范围，整个测量方法操作简单、易于掌握。
文档编号G01R29/22GK101493487SQ20081014769
公开日2009年7月29日 申请日期2008年11月27日 优先权日2008年11月27日
发明者曦 古, 孙浩明, 曾慧中, 李言荣, 王志红 申请人:电子科技大学