专利名称：高精度纳米级氧化物晶体台阶标准样品的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米微加工技术领域中的台阶标准样品的制作，特别涉及一种利用氧 化物晶体表面自然台阶制作高精度纳米级氧化物晶体台阶标准样品的制备方法。
背景技术：
随着纳米技术及纳米技术中的微加工技术的发展，对纳米到微米尺度范围的测试 精度要求越来越高。很多纳米技术的关键领域，如高密度信息储存、超大规模集成电路、生 物芯片等研究中的发展都离不开对纳米尺度薄膜厚度及台阶高度的精确测量。纳米到微米 尺度范围的尺度测量设备中，如扫描探针显微镜、原子力显微镜、台阶仪，轮廓仪等，必须定 期进行可溯源校准才能得到可信的数据。因此，提供纳米到微米尺度范围内各种尺度台阶 高度可溯源测试标准显得特别重要。目前，国际上已开始采用Si、SiC等半导体材料的表面台阶来制作纳米级台阶标 样。如美国国家标准与技术研究院(NIST)、德国PTB以及日本NRLM均报道可采用Si (220) 和Si(Ill)晶面台阶来制作纳米级台阶标样，其基本思想为用气相外延技术在Si的 (220)或(111)表面上产生单原子层台阶，再用不同方法对这些台阶进行表征和优选，最后 切割制成台阶标样。最近，美国Phillip B. Abel等也报道了采用SiC晶面台阶制作小于 IOnm的台阶标准样品的方法，并申请了专利(US 6869480B1)，其基本步骤为以SiC晶体的 某一晶面作为衬底，再以气相外延或腐蚀的方法在该衬底上产生各种高度的台阶，最后切 割制成纳米级台阶高度标样。然而，由于Si、SiC等半导体材料表面容易被氧化，其晶面台 阶稳定性较差，因而阻碍了其标准化进程。相比而言，氧化物晶体表面则不易被氧化，台阶稳定性较好。除此之外，氧化物晶 体的生长基元通常为结构稳定的配位多面体，而非单原子，这使得氧化物晶体表面台阶具 有比Si、SiC等半导体材料表面台阶更为优良的特性。如1)在氧化物晶体不同表面易于 产生全台阶、亚台阶(即台阶高度为单台阶高度的1/3或2/3)、不完全台阶、聚并台阶等，即 台阶种类更加丰富；2)除常见的螺旋状外，还易于产生阶梯状、齿状、心形等复杂而规则的 台阶形貌，即台阶外形更加丰富；3)改变生长条件和环境，如过饱和度等，可轻易使单台阶 聚并，产生高度达到微米量级的外形规则、结构稳定的聚并台阶，即台阶高度范围更加宽广 等。因此，氧化物晶体比Si、SiC等半导体材料更适合制作高精度纳米级台阶标样。
发明内容
本发明的目的在于克服上述Si和SiC晶体台阶存在表面容易被氧化，晶面台阶稳定性较差等不足，而提供一种利用氧化物晶体表面自然台阶制作高精度纳米级氧化物晶体 台阶标准样品的制备方法；该方法制作的氧化物晶体表面自然台阶具有种类多样、外形丰 富，高度范围宽广、表面不易被氧化和台阶的稳定性更高等优点。本发明的技术方案如下本发明提供的高精度纳米级氧化物晶体台阶标准样品的制备方法，其制备步骤如下1)用X射线定向仪对氧化物晶体的各个自然显露面进行定向，确定各个自然显露 面的晶面米勒指数，选择所述氧化物晶体的一个自然显露面为自然显露面基面；2)按平行于该自然显露面基面的方向切割所述氧化物晶体，得到0. 5mm 2mm厚 度的具有自然显露面基面和切割显露面的方形氧化物晶体；所述方形氧化物晶体尺寸为 2mm IOmmX 2mm IOmm ；3)对所述方形氧化物晶体的切割显露面进行研磨并抛光，使该切割显露面与所述 自然显露面基面平行，然后利用原子力显微镜在所述方形氧化物晶体的自然显露面基面上 寻找台阶，得到高精度纳米级氧化物晶体台阶标准样品。所述氧化物晶体为钨酸盐晶体、硼酸盐晶体、铌酸盐晶体或钒酸盐晶体。所述氧化物晶体的自然显露面为所述氧化物晶体平坦面、阶梯面或扭折面。所述氧化物晶体台阶标准样品的台阶为氧化物晶体自然显露面上形成的自然生 长台阶，包括全台阶、亚台阶、不完全台阶和聚并台阶中的任一种。本发明的优良效果如下1、氧化物晶体表面台阶具有种类多样、外形丰富，高度范围宽广等优点。2、氧化物晶体相比半导体材料而言，表面不易被氧化，台阶的稳定性更高。高精度 纳米级氧化物晶体台阶标准样品。
图1为纳米级氧化物晶体(KLu(WO4)2)台阶标准样品的螺旋位错台阶示意图；图2为纳米级氧化物晶体(KLu(WO4)2)台阶标准样品的直台阶列示意图；图3为纳米级氧化物晶体(La2CaBltlO19)台阶标准样品的单分子层台阶示意图；图4为纳米级氧化物晶体(La2CaBltlO19)台阶标准样品的双分子层聚并台阶示意 图。
具体实施例方式
以下结合附图及实施例进一步描述本发明。实施例1钨酸盐类晶体KLu(WO4)2是一种物理化学性能稳定、生长工艺成熟的优秀激光晶 体，本实施例是利用钨酸盐类晶体KLU(WO4)2(IIO)面自然台阶制作纳米级台阶高度标准样 品，其步骤如下1)用X射线定向仪对钨酸盐类晶体的各个自然显露面进行定向，确定各个自然 显露面的晶面米勒指数，选择所述钨酸盐类晶体的一个自然显露面(110)为自然显露面基 面；2)按平行于该自然显露面基面的方向切割所述钨酸盐类晶体，得到三块厚度为 Imm厚度的具有自然显露面基面和切割显露面的方形氧化物晶体；所述方形钨酸盐类晶体 尺寸分别为 3mmX3mm、5mmX5mm 和 IOmmXlOmm ；3)对所述方形钨酸盐类晶体晶体的切割显露面进行研磨并抛光，使该切割显露面 与所述自然显露面基面平行，然后利用原子力显微镜在所述方形钨酸盐类晶体的作为基面的自然显露面上寻找台阶，得到3块高精度纳米级钨酸盐类晶体台阶标准样品。图1为该高精度纳米级钨酸盐类晶体台阶标准样品表面螺旋位错单分子层台阶， 台阶高度为0. 6341nm ；按照以上程序和方法，可以成规模制备台阶高度为0. 6341nm的高精 度纳米级钨酸盐类晶体台阶标准样品。实施例2禾Ij用钨酸盐类晶体KLu(WO4)2 (310)面自然台阶制作纳米级台阶高度标准样品。所利用的氧化物晶体、样品制作过程与实施例1相同，区别在于，所选择的自然显 露面为(310)面，切割下的样品厚度为2mm，尺寸为2mmX2mm。图2为该标准样品(310)表面的直台阶列，台阶高度为0. 2800nm。按照此程序和方法，我们可以成规模制备台阶高度为0. 2800nm的标准样品。实施例3 利用硼酸盐类晶体La2CaBiciO19(OOl)面自然台阶制作纳米级台阶高度标准样品。 La2CaBltlO19是由中科院理化所发明的优秀非线性光学晶体，具有物理化学性能稳定，不潮 解，易于存放等优点。样品制作过程与实施例1相同，区别在于，所用的氧化物晶体为硼酸盐类晶体 La2CaBltlO19,所选定的自然面为该晶体的(001)面，切割下的样品厚度为0. 5mm，尺寸为 5mmX 5mm0图3为该标准样品(001)表面的单分子层台阶，台阶高度为0. 9126nm。按照此程序和方法，可以成规模制备台阶高度为0. 9126nm的标准样品。实施例4:利用硼酸盐类晶体La2CaBltlO19 (001)面自然台阶制作纳米级台阶高度标 准样品。所利用的氧化物晶体、样品制作过程与实施例3相同，区别在于，所述的(001)面 台阶高度为双分子层聚并台阶，切割下的样品厚度为1mm，尺寸为6mmX6mm，台阶高度为 1.8252nm。按照此程序和方法，可以成规模制备台阶高度为1. 8252nm的标准样品。本发明的纳米级氧化物晶体台阶标准样品中的所述氧化物晶体不仅仅限于上述 实施例所列举的晶体，实际上，本领域的技术人员均明白，所述的钨酸盐晶体、硼酸盐晶体、 铌酸盐晶体和钒酸盐晶体均可制作本发明涉及的纳米级氧化物晶体台阶标准样品。所述的 纳米级氧化物晶体台阶标准样品的厚度可根据需要选取0. 5mm 2mm ；其方形尺寸可选取 在 2mm IOmmX 2mm IOmm 均可。
权利要求
一种高精度纳米级氧化物晶体台阶标准样品的制备方法，其制备步骤如下1)用X射线定向仪对氧化物晶体的各个自然显露面进行定向，确定各个自然显露面的晶面米勒指数，选择所述氧化物晶体的一个自然显露面为自然显露面基面；2)按平行于该自然显露面基面的方向切割所述氧化物晶体，得到0.5mm～2mm厚度的具有自然显露面基面和切割显露面的方形氧化物晶体；所述方形氧化物晶体尺寸为2mm～10mm×2mm～10mm；3)对所述方形氧化物晶体的切割显露面进行研磨并抛光，使该切割显露面与所述自然显露面基面平行，然后利用原子力显微镜在所述方形氧化物晶体的自然显露面基面上寻找台阶，得到高精度纳米级氧化物晶体台阶标准样品。
2.按权利要求1所述的高精度纳米级氧化物晶体台阶标准样品的制备方法，其特征在 于，所述氧化物晶体为钨酸盐晶体、硼酸盐晶体、铌酸盐晶体或钒酸盐晶体。
3.按权利要求1所述的高精度纳米级氧化物晶体台阶标准样品的制备方法，其特征在 于，所述氧化物晶体的自然显露面为所述氧化物晶体平坦面、阶梯面或扭折面。
4.按权利要求1所述的高精度纳米级氧化物晶体台阶标准样品的制备方法，其特征 在于，所述氧化物晶体台阶标准样品的台阶为氧化物晶体自然显露面上形成的自然生长台 阶，包括全台阶、亚台阶、不完全台阶和聚并台阶中的任一种。
全文摘要
本发明涉及的高精度纳米级氧化物晶体台阶标准样品的制备方法，其步骤如下1)用X射线定向仪对氧化物晶体的各个自然显露面进行定向，确定各个自然显露面的晶面米勒指数，选择氧化物晶体的一个自然显露面为自然显露面基面；2)按平行于该自然显露面基面的方向切割氧化物晶体，得到具有自然显露面基面和切割显露面的方形氧化物晶体；3)对方形氧化物晶体的切割显露面进行研磨并抛光，使该切割显露面与自然显露面基面平行，然后利用原子力显微镜在方形氧化物晶体的自然显露面基面上寻找台阶，得到高精度纳米级氧化物晶体台阶标准样品。该方法制作的台阶高度标准样品具有稳定性好、台阶高度范围宽、操作简单、成本低、精度高等优点。
文档编号G01N1/28GK101813580SQ20091007824
公开日2010年8月25日 申请日期2009年2月23日 优先权日2009年2月23日
发明者张建秀, 李如康 申请人:中国科学院理化技术研究所