专利名称：用于检测材料的加热炉以及利用所述加热炉的表征方法
技术领域：
本发明涉及一种用于检测材料的加热炉，其与利用所述加热炉的表征方法有关。
背景技术：
用于表征材料的热试验涉及材料在外加热的影响下对自然的抵抗力。材料样品可被放置在外壳中并经受常规加热，诸如以时间或持续一定时间的温度为函数的温度斜坡。 测量可为可视化的，观察样品直到火焰或灰烬出现，或者测量可由样品的温度测量组成，其与所应用的温度比较来指示所获得的附加温度。现有检测的几个实施例。它们中的一个利用设置在加热板上的层中的粉末样品， 该加热板遭受持续时间为30分钟的温度。当与温度的持续时间相比，在层中观测到灰烬、 火焰的出现或者温度升高至少250°C时，检测被视为阳性的。第二个检测实施例利用Goddert-Greenwald加热炉，其主要包括由电阻加热到所期望的温度的垂直柱形管。粉末样品被设置在与垂直圆筒连通的水平管。高压系统将很多粉末吹入垂直管中。如果火焰出现，检测是阳性的。最后，第三个检测在于将样品放置在钢篮中，该钢篮被放置在加热炉中。在加热炉中设置所期望的温度。按惯例，当样品的温度超过400°C时，检测被视为阳性的。这些加热炉和保留的用于估计自燃温度的标准的多样性证明了该测量法的任意性。尤其是，不确定自燃是否与材料的整体状况有关，这是因为，它通常可能由冲击或其他耗散微量的能量的机械作用造成。现有一定数量的加热炉，文献EP A 1 132 733，US A 3 987 661和US A 3 718 437给出了它的示例，其描述了具有全方位/整体(global)加热装置的加热炉，首先通过加热，全方位加热装置间接作用在样品上，而且气体介质相当均勻地围绕着样品。
发明内容
根据本发明，提出了一种新型的加热炉。它涉及一种用于检测材料的加热炉，该加热炉包括外壳、用于接收材料样品的托盘、在所述托盘之上的沿着外壳的周边分布的第一可调节全方位加热装置、和第二加热装置，第二加热装置容纳在托盘中并穿过托盘的表面以便与样品接触，第二加热装置延伸到它被接收的位置。第二加热装置具有独立于第一装置的可调节的加热强度，且具有限定的几何外形 (形状和尺寸)，以便于根据所期望的条件，独立于外壳中的环境温度，通过全方位加热装置的控制将额外的能量直接施加到样品上。通过这种方式，可获得更多实际可行的条件，以便利用加热表征材料的热行为，尤其表征它们自燃的能力，第二加热装置可具有减小的表面积以便模拟局部加热，这由它们与样品之间的直接接触来维护。有利地，托盘形成外壳的一部分，其还由设置在托盘并与托盘可分离的钟形件组成，全方位加热装置优选在托盘上并围绕钟形件的至少一个下部分布，且第二加热装置延伸超出托盘的上表面。具有钟形件和托盘的这个实施例的制造和操作是特别简单的，这使得它对于穿过手套箱或任何其他防护墙的放射性物质的研究是有用的。第一加热装置的分布获得样品的均勻加热，且第二加热装置作用在样品的最内部，其可呈现更可行的检测。如果加热炉包括将钟形件与托盘联合的螺钉，以及包括抵抗螺钉组装的以便万一在外壳内发生高压时容许钟形件和托盘之间的伸展的弹簧，则提供了更大的安全性。最后，本发明涉及测量样品的自燃温度的独创性方法。它包括通过估计以机械能消散在材料中的能量的量，来估计机械能对材料的自燃倾向的影响；将材料样品放入上面限定的加热炉内；以及在观测或测量对样品的影响之前，通过限定尺寸的加热装置将能量施加到样品上。
具体实施例方式本发明将通过
图1和2以及图3来描述，图1和图2相应于以透视图和侧视图形式的加热炉的两个视图，图3以截面图形式更示意性地描绘了加热炉。加热炉首先由具有三个配备有冷却玻璃的观察孔2的不锈钢钟形件1组成，在钟形件之下为托盘3，托盘的竖直运动由电动机4控制。托盘3承载竖直柱20，钟形件1的支架21在其上滑动，且电动机 4使蜗杆22转动，其通过常规的传动装置提升或降低托盘3。托盘3可由此被压向钟形件 1的底部或与其分离。在钟形件1和围绕它的防护罩5之间安装有邻接钟形件1的电阻7 和邻接于防护罩5的绝缘层8。电阻7为至少延伸到钟形件1的下部的绕组条。绝缘层8 围绕整个钟形件1延伸并且位于钟形件1的上方。防护罩5由在其外周面和顶面延伸的流体管路6冷却。托盘3包括以平面形式在其一部分表面之上延伸的电阻9和在中心处的局部电阻10。电阻7和9 一起构成第一全方位加热装置，其在由托盘3和钟形件1组成的整个外壳上产生加热，且局部电阻10构成第二加热装置，其对设置在托盘上的小的、局部体积的样品起作用。它可由穿过托盘3上表面的、与上表面齐平或从上表面向上延伸到诸如容器22的位置的、尖的细丝组成，在该位置处，通过将样品放置在该上表面上来接收样品。 这些加热装置为可调节的并且为独立的。热电偶11、配备有压力传感器13和安全阀14的用于抽吸气体的管路12、未示出的配备有流量调节器的用于供应气体的管道15也穿过托盘3。供应管道15用于用期望用于检测的气体填充外壳。在关闭期间，托盘3密封钟形件 1，并且，由钟形件1的支架21承载并拧入托盘3的三个螺钉16使得可能以密闭的方式密封外壳。不过，弹簧17抵靠螺钉16组装，以使得在产生高压气体压缩所述弹簧17的情况下能打开钟形件1。加热炉配备有用于获取正常数据的设备，诸如，样品和外壳的内压、温度记录仪，以及光学高温计、相机和流量调节器。该设备可由出口处的气体分析仪、湿气发生器、热感相机等辅助。所有这些设备集中在工作站附近的计算机上，且计算机进行期望的温度调节。提供照明外壳的装置。加热炉可被放置在手套箱中，该手套箱接收检测所需要的流体，以及材料样品和辅助装置，诸如称量样品的天平以及其他传感器。外壳的体积可约为5升，且所施加的温度可高达大约500摄氏度。安全阀可被设到3巴，而用于打开外壳的弹簧17被设到5巴。最后，外壳的壁的尺寸被制成用于检测高于10巴的压力的规格。压力传感器可在压力一旦达到诸如1.5巴时，就引起加热的自动停止。
检测可以下面的方式进行。要被检测的材料样品23被放置在外壳内，例如，放置在形成在托盘3的中心处的接收器22中，且通过提升托盘3封闭外壳。通过由相邻的冷却装置完成的环形密封垫M来确保密封，该冷却装置未示出但可进一步包括液体线圈/液体中的管路。随后，根据检测要求，由电阻7和9组成的全方位加热装置，通过施加温度斜坡 (约5°C /min)或等温地开启，以便确定环境温度。在托盘3上、位于样品23附近的电阻9 不直接加热样品。当必须模拟消散样品中的能量的机械相互作用时，它的能量值通过计算、 经验或其他方式估计，且其由局部电阻10来传递。对于模拟机械相互作用，施加热量是更好的，这是因为它与样品实际接触，诸如摩擦或震动，并且因为它被施加在限定尺寸的区域上，这再一次对于机械相互作用总是真实的。对于检测结果的判断随后通过采用由使用者选择的标准来获得，诸如那些已经提出的测量它的温度升高时的样品的光学检验。第二加热装置可具有另一种形式或者另一种表面积，以使得本发明不限于局部加热。它可穿过托盘3的上表面并超出上表面，以便当样品为粉末或被分裂时延伸到样品23 的内部，或者尤其当样品为固体时，与该表面齐平，最终与样品的表面接触。
权利要求
1.一种用于检测材料的加热炉，其包括外壳(1，3)；用于在上表面接收材料样品的托盘(3)；以及第一可调节加热装置(7，9)，该第一可调节加热装置为全方位的并且围绕外壳的至少一部分分布，其特征在于，该加热炉进一步包括第二可调节加热装置(10)，第二可调节加热装置(10)具有限定的几何形状、穿过托盘的上表面并一直延伸到用于接收样品 (23)的位置中。
2.根据权利要求1的用于检测材料的加热炉，其特征在于，托盘形成所述外壳的一部分，所述外壳还由设置在托盘上并可与托盘分离的钟形件(1)组成，第一全方位加热装置在托盘C3)上围绕钟形件(1)的下部分布，且第二加热装置延伸超出托盘的上表面。
3.根据权利要求2的用于检测材料的加热炉，其特征在于，它包括螺钉，用于将钟形件 (1)以密封方式装配在托盘C3)上，以及包括抵靠螺钉装配的弹簧(17)，以便在外壳内发生高压时，容许在钟形件和托盘之间有间隔。
4.根据权利要求1-3中任一项的用于检测材料的加热炉，其特征在于，第二可调节加热装置(10)由延伸超出托盘上表面的尖的细丝构成。
5.一种在机械能的影响下利用加热来表征材料的方法，其特征在于，它包括估计通过所述机械能在材料中所消耗的能量的量；将材料样品放入根据前述权利要求中任一项的加热炉内；以及通过第二加热装置将所述量的能量施加到样品上。
6.一种在借助于根据权利要求1-4中任一项的加热炉来选择的固定温度或温度斜坡的影响下，利用加热来表征材料的热行为的方法。
全文摘要
该加热炉包括全方位加热装置(7，9)和局部加热装置(10)，以用于产生环境温度以及样品的局部加热，以使得能够模拟机械震动。因此，它适用于能够提供遭受热应力或机械应力的材料的自加热或自燃特性的较好估计的各种检测。
文档编号G01N25/50GK102246026SQ200980150081
公开日2011年11月16日 申请日期2009年11月13日 优先权日2008年11月14日
发明者J-P·培尔, X·热南 申请人:原子能和辅助替代能源委员会