专利名称：玻璃纤维层压板纤维体积含量测试方法
技术领域：
本发明属于理化测试技术，涉及一种玻璃纤维层压板纤维体积含量测试方法。
背景技术：
一直以来玻璃纤维纤维体积含量测试执行ASTM标准用酸腐蚀法检测，该方法复 杂污染且准确度低。而对于碳纤维增强塑料纤维体积含量国标有试验方法，相对简便些，可 借鉴。GB3366-82碳纤维增强塑料纤维体积含量检验方法-显微镜法，此标准要求在光学 显微镜200倍下照3张照片，准确标定放大倍数，用于测定纤维根数，在1200倍下照1张照 片，准确标定放大倍数，用于测定25根纤维每一单根纤维丝的面积，之后求得25根单纤维 丝的平均截面积。在实际检测过程中，此国标的方法操作性很差，在200倍下拍摄的照片上 点数查纤维根数，查纤维根数时，由于点数太多，人工查极易出错，不适合生产过程中检测， 同时无法准确标定在200倍下观察到的试样上的面积。
发明内容
本发明的目的是提出一种测量准确、操作简便的玻璃纤维层压板纤维体积含量测 试方法，以满足科研生产和失效分析的需要。本发明的技术方案是采用扫描电镜进行分 析，纤维体积含量测试具体分析步骤如下(1)、试样测试(1. 1)、制备试样，在垂直于纤维轴向的两个互相垂直面上各切取2个试样，试样 横截面长10mm，宽为样品全厚，高IOmm ；(1.2)、试样的包埋；将切取的试样，包埋于GB3363-82规定的包埋剂中；(1.3)、用砂纸在流动水下湿磨，而后，在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光试样 待检查表面；(1. 4)、将试样放入超声波清洗仪中，用纯酒精溶液清洗，取出吹干；(1.5)、将制备好的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上；(1. 6)、扫描电镜抽真空；选择低真空模式抽真空，压力60. OOPa ；(1.7)、调整扫描电镜参数；移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面10mm，将 扫描电镜模式调整到二次电子模式，加高压20. 00KV，选择电子束斑4. 0，放大倍数为1200 倍，调整焦距，调整亮度45. 8，对比度70. 0，增强值49. 7，扫描电镜图像处于清晰状态；(1. 8)、扫描电镜低真空摄影，在1200倍下摄取三个视野的照片各一张，分别测定 三个视野中观测面积内的纤维根数，并标定放大倍数，同时，在显示屏上标定出在此倍数下 观察到的试样面积，分别测得25根单丝的面积，求25根单丝面积的平均值作为单根纤维的 面积；(1.9)、纤维根数的测定，在1200倍下摄取的照片上对观测面积内的纤维根数进 行点数，大于半根者以一根计，小于半根者不计，在照片上查出纤维的根数；(2)、试验结果的计算
(2. 1)求每个视野中观测面积内的纤维体积含量计算Vfn = Nn*Afn/A*100%式中Vfn-每个视野中观测面积内的纤维体积含量，Nn-观测面积内的纤维根数；Afn-单根纤维的平均截面积，μ m2 ；A-观测面积，μ m2;(2. 2)、将各视野中测定结果求平均值，得到每组试样的纤维体积含量，Vf= (Vfl+Vf2+Vf3)/3*100%式中Vf_所测层压板的纤维体积含量。本发明具有的优点和有益效果是本发明在满足国标的前提下，扩大测试视野，能 对碳纤维增强塑料纤维体系含量进行准确分析，降低了检测难度，满足了科研生产和失效 分析的需要。同时克服了酸蚀法测量纤维体积含量的周期长，腐蚀气氛大，有毒有害，污染 环境的缺点，准确度提高。
具体实施例方式下面对本发明做进一步详细说明。碳纤维增强塑料纤维体积含量测试，采用扫描电镜进行分析，纤维体积含量测试 具体分析步骤如下1.试验步骤1. 1、制备试片；在垂直于纤维轴向，互相垂直的两个面上各切取2个试样，横截面 长为10mm、宽为样品全厚、高(即沿纤维轴向)为IOmm的试样；试样在切取过程中，应防止 产生分层、振裂、过热等现象；1. 2、试样的包埋；将切取的试样包埋于包埋剂中；包埋剂根据GB 3363-82选用， 复丝包埋用粘结剂配方618环氧树脂10g，多乙烯多胺1. 2g ；1. 3用砂纸在流动水下湿磨，而后，在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光，使试片 待检查表面无影响观察的污物；1. 4将试样放入超声波清洗仪用纯酒精溶液清洗，取出吹干。1. 5、安放试样；将制备好的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上；1. 6、扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空，压力60. OOPa ；1.7、调整扫描电镜参数；移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面10mm，将模 式调整到二次电子模式，加高压20. 00KV，选择光束为4. 0，放大倍数为1200倍，调整焦距， 调整亮度45. 8，对比度70. 0，增强值49. 7，扫描电镜图像处于清晰状态；1. 8、扫描电镜在低真空模式下，在1200倍下摄取三个视野的照片各一张，用来测 定各视野中观测面积内的纤维根数，精确标定放大倍数。在显示屏上标定出在此倍数下观 察到的试样面积，分别测得25根单丝的面积，求25根单丝面积的平均值作为单根纤维的面 积。1. 9、纤维根数的测定，在1200倍下摄取的照片上对观测面积内的纤维根数进行点数。大于半根者以一根计，小于半根者不计，在照片上查出纤维的根数。查纤维的根数时， 由于纤维的根数非常多，可在3张照片上横、纵向随机分别画出3根平行直线，疏密均勻地切到纤维图形，计算出3条线上的平均纤维根数，横、纵向相乘得到检测面上的纤维根数。2.试验结果的计算2. 1参照GB3366-82计算每个视野中观测面积内的纤维体积含量Vfn = NnX AfJA X 100%式中Vfn-每个视野中观测面积内的纤维体积含量，Nn-观测面积内的纤维根数；Afn-单根纤维的平均截面积，μ m2 ；
A-观测面积，μπι2。2. 2每组试样的纤维体积含量以各个视野中观测面积内测定结果的平均值为试验结果。Vf = (Vfl+Vf2+Vf3) /3Vf-所测层压板的纤维体积含量，％实施例一对多向铺层碳纤维增强塑料纤维体积含量进行测试，测试用扫描电镜采有用美国 FEI公司生产的型号为Inspects的扫描电镜，1.试验步骤1. 1、制备试片；在垂直于纤维轴向，互相垂直的两个面上各切取2个试样，横截面 长为10mm、宽为样品全厚、高(即沿纤维轴向)为IOmm的试样；试样在切取过程中，应防止 产生分层、振裂、过热等现象；1. 2、试样的包埋；将切取的试样包埋于包埋剂中；包埋剂根据GB3363-82选用，复 丝包埋用粘结剂配方618环氧树脂10g，多乙烯多胺1. 2g ；1. 3用砂纸在流动水下湿磨，而后，在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光，使试片 待检查表面无影响观察的污物；1. 4将试样放入超声波清洗仪用纯酒精溶液清洗，取出吹干。1. 5、安放试样；将制备好的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上；1. 6、扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空，压力60. OOPa ；1.7、调整扫描电镜参数；移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面10mm，将模 式调整到二次电子模式，加高压20. 00KV，选择光束为4. 0，放大倍数为1200倍，调整焦距， 调整亮度45. 8，对比度70. 0，增强值49. 7，扫描电镜图像处于清晰状态；1. 8、扫描电镜低真空摄影，在1200倍下摄取三个视野的照片各一张，用来测定各 视野中观测面积内的纤维根数，精确标定放大倍数。在显示屏上标定出在此倍数下观察到 的试样面积5. 26 X IO4Um2,分别测得25根单丝的直径为9. 47 ；9. 47 ；8. 98 ；9. 95 ；11. 17 ； 8. 01 ；9. 95 ；9. 71 ；11. 41 ；8. 25 ；12. 87 ；9. 47 ；20. 88 ；11. 65 ；9. 22 ；10. 92 ；8. 74 ；12. 38 ； 8. 01 ；9. 22 ；9. 22 ；9. 22 ；9. 95 ；8. 01 ；8. 74 μ m ；求得 25 根单丝直径的平均值为 10. 204 μ m, 所以单根纤维的面积为81. 71 μ m2。1. 9、纤维根数的测定，在1200倍下摄取的照片上对观测面积内的纤维根数进行 点数。大于半根者以一根计，小于半根者不计，在照片上查出纤维的根数。查纤维的根数时， 由于纤维的根数非常多，可在3张照片上横、纵向随机分别画出3根平行直线，疏密均勻地切到纤维图形，计算出3条线上的平均纤维根数，横、纵向相乘得到检测面上的纤维根数。照片一横向3条线切到纤维数16/16/13，纵向3条线切到纤维数17/16/16，得到 照片一上的纤维根数是244. 95。照片二 横向3条线切到纤维数15/16/13，纵向3条线切到纤维数17/16/18，得到 照片一上的纤维根数是249. 33。照片三横向3条线切到纤维数15/17/16，纵向3条线切到纤维数14/17/15，得到 照片一上的纤维根数是245. 33。2.试验结果的计算2. 1每个视野中观测面积内的纤维体积含量计算照片一所测面积上的纤维体含量为Vfl = 244. 95*81. 71/5. 26 X IO4IOO38. 06%。照片二所测面积上的纤维体含量为Vf2 = 245. 12*81. 71/5. 26 X IO4IOO38. 80%。照片三所测面积上的纤维体含量为Vf3 = 245. 33*81. 71/5. 26 X IO4IOO38. 11%。2. 2每组试样的纤维体积含量以各个视野中观测面积内测定结果的平均值为试验结果。Vf = (Vfl+Vf2+Vf3) /3= (38. 06% +38. 80% +38. 11% )/3= 38.32%。
权利要求
一种玻璃纤维层压板纤维体积含量测试方法，其特征在于，采用扫描电镜测试纤维体积含量的步骤如下(1)、试样测试(1.1)、制备试样，在垂直于纤维轴向的两个互相垂直面上各切取2个试样，试样横截面长10mm，宽为样品全厚，高10mm；(1.2)、试样的包埋；将切取的试样，包埋于GB3363-82规定的包埋剂中；(1.3)、用砂纸在流动水下湿磨，而后，在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光试样待检查表面；(1.4)、将试样放入超声波清洗仪中，用纯酒精溶液清洗，取出吹干；(1.5)、将制备好的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上；(1.6)、扫描电镜抽真空；选择低真空模式抽真空，压力60.00Pa；(1.7)、调整扫描电镜参数；移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面10mm，将扫描电镜模式调整到二次电子模式，加高压20.00KV，选择电子束斑4.0，放大倍数为1200倍，调整焦距，调整亮度45.8，对比度70.0，增强值49.7，扫描电镜图像处于清晰状态；(1.8)、扫描电镜低真空摄影，在1200倍下摄取三个视野的照片各一张，分别测定三个视野中观测面积内的纤维根数，并标定放大倍数，同时，在显示屏上标定出在此倍数下观察到的试样面积，分别测得25根单丝的面积，求25根单丝面积的平均值作为单根纤维的面积；(1.9)、纤维根数的测定，在1200倍下摄取的照片上对观测面积内的纤维根数进行点数，大于半根者以一根计，小于半根者不计，在照片上查出纤维的根数；(2)、试验结果的计算(2.1)求每个视野中观测面积内的纤维体积含量计算Vfn＝Nn*Afn/A％；(2.2)、将各视野中测定结果求平均值，得到每组试样的纤维体积含量，Vf＝(Vf1+Vf2+Vf3)/3*100％。
全文摘要
本发明属于理化测试技术，涉及一种玻璃纤维层压板纤维体积含量测试方法。采用扫描电镜进行检验，具体分析步骤如下制备碳纤维增强塑料试片；试样的包埋；试样的磨平与抛光；安放试样；扫描电镜抽真空；调整扫描电镜参数；在1200倍下进行扫描电镜低真空摄影；纤维根数的测定；纤维截面积的测定；试验结果的计算。本发明能对碳纤维增强塑料材料的纤维体积含量进行准确分析，满足了科研生产和失效分析的需要。
文档编号G01N23/22GK101825587SQ20101014656
公开日2010年9月8日 申请日期2010年4月15日 优先权日2010年4月15日
发明者仲洁, 张鸿霞, 陈国权 申请人:哈尔滨飞机工业集团有限责任公司