专利名称：测定人工麝香中麝香酮含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定麝香酮含量的方法，尤其涉及一种采用毛细管气相色谱法测定人工麝香中麝香酮含量的方法。
背景技术：
麝香是我国中医临床常用名贵药材，具有开窍醒神、活血通经、消肿止痛等特殊功能，对于惊痈昏迷、中风痰厥、寒邪腹泻、痈疽肿毒、跌打损伤等症具有良好疗效。由于麝资源的不足，远远不能满足许多名贵中成药的生产及临床用药，因此，利用人工麝香代替天然麝香使用可以补充麝资源的不足。按国家规定以人工麝香等量替代麝香使用，因人工麝香质量标准尚未公开，故控制人工麝香中主要有效成分麝香酮含量(参见:唐洪梅、黄樱华、李得堂、中国实验方剂学杂志，2007，13 ( 9)，4-5)，对于保证临床用药安全、有效具有重要意义。麝香酮是人工麝香的主要有效成分，具有挥发性。含量测定多采用气相色谱法。但现有的气相色谱法测定方法均较为复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单可靠、利于工业化生产的测定人工麝香中麝香酮含量的方法。本发明的一种测定人工麝香中麝香酮含量的方法，包括以下步骤:
步骤1，制作人工麝香供试品溶液和麝香酮对照品溶液；
步骤2，采用毛细管气相色谱法，测定对照品溶液，制作标准曲线；
步骤3，按照标准曲线测定人工麝香供试品溶液中麝香酮含量。在本发明的一个较佳实施例中，所述毛细管气相色谱法采用 30m X 0.25mm X 0.25 μ m的熔融石英色谱柱。在本发明的另一较佳实施例中，所述毛细管气相色谱法采用氢火焰离子化检测器。在本发明的另一较佳实施例中，所述毛细管气相色谱法中程序升温采用:160°C保持 1.0Omin,以 8°C /min 升温至 220°C。以 40.(TC /min 升温至 250°C保持 4.0Omin0在本发明的另一较佳实施例中，所述毛细管气相色谱法中进样口温度为250 280。。。在本发明的另一较佳实施例中，所述毛细管气相色谱法中检测器温度为270 300。。。在本发明的另一较佳实施例中，所述毛细管气相色谱法中载气流速为1.00
2.50ml/mino在本发明的另一较佳实施例中，所述毛细管气相色谱法中分流比为5 30:1。在本发明的另一较佳实施例中，所述毛细管气相色谱法中进样量为I 10μ I。
本发明的测定人工麝香中麝香酮含量的方法简单可靠、利于工业化批量生产。
图1为本发明的实施例的标准曲线示意图，其中横坐标为对照品溶液的浓度，纵坐标为峰面积值。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明做详细的阐释。本发明的测定人工麝香中麝香酮含量的方法，包括以下步骤:
步骤1，制作人工麝香供试品溶液和麝香酮对照品溶液；
步骤2，采用毛细管气相色谱法，测定对照品溶液，制作标准曲线；
步骤3，按照标准曲线测定人工麝香供试品溶液中麝香酮含量。本发明采用了毛细管气相色谱法，简单快捷可靠，利于工业化生产。其中气相色谱法的色谱柱条件包括:
色谱柱:溶融石英(Rtx_5):30 mX 0.25 mmX 0.25 μ m ；
检测器:氢火焰离子化检测器(FID)；
程序升温:160 °C保持2.00 min,以8°C /min升温至220 V。以40.(TC /min升温至250 °C 保持 4.00 min ；
进样口温度:250 280°C，其中优选260°C ；
检测器温度:270 300°C，其中优选280°C ；
载气流速:1.00 2.50ml/min,其中优选1.06 ml/min ；
分流比:5 30:1，其中优选10:1 ；
进样量:1 10 μ 1，其中优选2 μ I。在本发明的实施例中，通过精密称取麝香酮适量，以甲醇配成合适浓度的麝香酮溶液；然后精密量取适量的麝香酮溶液，以甲醇稀释成系列浓度的麝香酮对照品溶液；分别精密量取各对照品溶液2μ I注入气相色谱仪，记录色谱图。并以对照品溶液的浓度(μ g/ml)为横坐标，色谱测量峰面积值为纵坐标，进行线性回归分析，制作标准曲线。如图1中所示，所得标准曲线的线性回归系数为R = 0.996。并如图1中所示:麝香酮含量在56.7 - 567 μ g/ml的浓度范围内，其浓度与峰面积值呈良好的线性关系。用微量注射器取少量对照品溶液，注入气相色谱进样口，考察得分离度> 1.5，基本完全分离。在本发明的实施例的回收率测定:以365 μ g/ml的对照品溶液为标准溶液，配制浓度为标准溶液80%，100%，120%浓度的溶液，摇匀。取配制后的系列溶液0.2 μ I注入气相色谱。记录色谱图并计算回收率检测结果见表1:
表I含量测定回收率结果
权利要求
1.一种测定人工麝香中麝香酮含量的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1，制作人工麝香供试品溶液和麝香酮对照品溶液； 步骤2，采用毛细管气相色谱法，测定对照品溶液，制作标准曲线； 步骤3，按照标准曲线测定人工麝香供试品溶液中麝香酮含量。
2.如权利要求1所述的测定人工麝香中麝香酮含量的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱法采用30m X 0.25mm X 0.25 μ m的熔融石英色谱柱。
3.如权利要求1所述的测定人工麝香中麝香酮含量的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱法采用氢火焰离子化检测器。
4.如权利要求1所述的测定人工麝香中麝香酮含量的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱法中程序升温采用:160°C保持2.0Omin，以8°C /min升温至220°C，以40.(TC /min升温至250°C保持4.0Omin0
5.如权利要求1所述的测定人工麝香中麝香酮含量的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱法中进样口温度为250 280°C。
6.如权利要求1所述的测定人工麝香中麝香酮含量的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱法中检测器温度为270 300°C。
7.如权利要求1所述的测定人工麝香中麝香酮含量的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱法中载气流速为1.00 2.50ml/min。
8.如权利要求1所述的测定人工麝香中麝香酮含量的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱法中分流比为5 30:1。
9.如权利要求1所述的测定人工麝香中麝香酮含量的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱法中进样量为I 10 μ I。
全文摘要
本发明的一种测定人工麝香中麝香酮含量的方法，包括以下步骤步骤1，制作人工麝香供试品溶液和麝香酮对照品溶液；步骤2，采用毛细管气相色谱法，测定对照品溶液，制作标准曲线；步骤3，按照标准曲线测定人工麝香供试品溶液中麝香酮含量。本发明的测定人工麝香中麝香酮含量的方法简单可靠、利于工业化批量生产。
文档编号G01N30/88GK103163259SQ20111041706
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者朱子丰, 胡志刚, 王振玉, 王鸣杰, 王炳南 申请人:上海亿法医药科技有限公司