专利名称：一种多通道高通量催化剂评价装置及评价方法
技术领域：
本发明属于催化剂研发过程技术领域，具体涉及一种多通道高通量催化剂评价装置及评价方法。本发明主要适用于石油化工、制药化工以及煤化工等化工过程中催化剂研发过程中的小试试验或中试试验。
背景技术：
石油化工、医药化工以及煤化工等化工生产过程中，化学反应大多数是通过催化剂的催化作用实现的。因此，催化剂是化工生产过程中一种重要的触媒，催化剂的优劣决定着一种生产过程能否实现，以及其经济性，对化工生产过程起着至关重要的作用。一种催化剂的研制开发过程，一般要经过小试试验、中试试验，然后工业放大应用阶段。其中，小试试验阶段需要经过大量的筛选和反复的对比试验，选择合适的催化剂活性组分、活性组分含量以及不同的负载方式和焙烧条件等工作。在中试试验阶段，要放大考察小试试验条件下优选出的催化剂，同样需要大量的对比试验。因此，提高催化剂筛选效率和对比试验的可信度，有利于提高催化剂的研发效率，缩短催化剂的开发周期。组合化学的特点是能在短时间内合成成百上千种具有不同组成的样品，并对所希望的化学性质进行同时测定，以及对反应条件进行快速优化。目前催化领域的组合化学研究的成败主要在于反应系统设计的优劣。催化剂传统的筛选法是试凑法，工作量大，效率不高。目前，科学家们用各种方法设计和建立了催化剂库，对催化剂进行快速筛选，已取得不少成果。美国Purdue大学开发一种自动制备并检测沸石分子筛的系统，每个式样板有8 19个反应室(150 300微升)， 每次可同时试验六块板，产品用离心方法回收，最后形成的组合库用χ-射线散射技术检测或用电子显微镜筛选，仅消耗很少试剂就取得很多数据。由于催化反应是放热反应，有活性的催化剂可红外成相。Meven J. Taylor和James P. Morken利用红外热谱仪对载有3000 多个潜在催化剂库的聚合物珠进行筛选，找出两个活性有机化合物作为亲核酰化的有效催化剂。CN 1803271A公开了一种通用的分流器及高通量的并行催化反应单元，适于流体-固体多相催化反应。该单元包括分流器(可独立使用)、流量控制器、并行反应器、温度控制器、冷却器和产物收集器。反应流体进入流量控制器中控制一种流体的总流量，然后经分流器分流，再与从其它分流器出来的流体分别混合得到与各单个分流器通道数相同的多路流体混合物，然后分别进入反应器的相应通道与催化剂(每一通道装一种催化剂)接触， 进行催化反应，从而评价催化剂的性能。CN 1830537A涉及一种适合于气相法合成甲醇，二甲醚，碳酸二甲酯等化学品催化剂的高通量筛选的多通道固定床反应器及反应方法，属于化工机械领域。该反应器由进样系统、并列反应器、油浴加热单元和产物采集系统四部分构成。现有技术主要是单加热炉和单反应器相配合的方式，普遍存在催化剂评价工作量大、周期长以及对比试验的试验条件无法保证一致性、相对误差无法回避等问题。随着组合化学向催化领域的逐步发展，催化剂库的合成速度越来越快，评价这些催化剂性能需要高通量的仪器和方法，要求高通量筛选技术的发展。本发明采用单加热炉和多反应器相配合的方式，可同时评价多个相同或不同的催化剂，明显地提高了催化剂筛选的效率，特别地， 在相同的反应温度和反应压力下筛选催化剂，消除了对比试验时试验条件的相对误差，大大地提高了对比试验的可信度。也可以通过设置不同反应系统加热炉的温度研究反应温度的影响。
发明内容
本发明针对现有催化剂筛选技术存在的一系列问题，提出了一种易于控温、控流， 密封性好，操作简便，效率高，安全经济的多通道高通量催化剂评价装置及评价方法。为了达到上述目的，本发明通过如下技术方案实现本发明首先提供了一种多通道高通量催化剂评价装置，包括进料系统、反应系统、 取样分析系统以及产物收集系统。所述进料系统包括进料通道、流量控制单元以及混合单元。反应系统由多通道反应器以及多通道反应器外部的加热单元组成。产物收集系统包括高压分离器和产物储存单元。以上设计即可实现本发明的主要目的。以下关于本发明评价装置各部件的详细设计为本发明的优选而非限制，本领域技术人员能够获知的其他形式均可用于实施本发明。本发明所述反应系统与取样系统之间可以设置冷却系统，冷却系统并非本发明的必要设计。冷却系统的作用是使反应产物调整到适合取样测定的温度。如果反应产物经过连接管到达取样系统的温度即可满足取样需要，此处可以省去冷却系统。本领域技术人员可以根据实际情况以及自己的经验来确定冷却系统的设置与否，并根据具体工艺要求来确定冷却系统的构成，以达到相应试验要求。例如换热器，换热器是将热流体的部分热量传递给冷流体的设备，又称热交换器。换热器是化工、石油、动力、食品及其它许多工业部门的通用设备，在生产中占有重要地位。在化工生产中换热器可作为加热器、冷却器、冷凝器、蒸发器和再沸器等，应用更加广泛。本发明中将换热器作为冷却器使用。本发明所述多通道反应器由至少两个支反应器构成，以实现多通道效应。当进料系统设置为一个时，在进料系统与反应系统之间设置分流器，分流器各通道与多通道反应器的各支反应器一一对应。通过分流器将反应原料分流至各支反应器，可以获得各通道均一的流量，也可以按照实际需要任意分流为不同流量。当进料系统设置为两个或两个以上时，如不设分流器，则进料系统与多通道反应器的各支反应器一一对应，一个进料系统对应一个支反应器，避免了进料后的分流问题。如果设置分流器，可不必要求进料系统的个数与支反应器相对应，使分流器各通道与多通道反应器的各支反应器一一对应即可，增加了装置设计的灵活性。另外，将多个相同的支反应器在同一个加热炉中进行加热，确保同一反应系统的每个支反应器具备相同的反应温度。当需要评价不同反应温度因素时，可通过设置多个反应系统，调节不同的温度来实现。本发明所述进料通道为气相进料通道，流量控制单元为质量流量控制器，用于控制、调节气体进料量。质量流量控制器是用来对各种气体的质量流量进行精密测量与控制的一种仪器，大量用于电子工艺设备中，如扩散，氧化，外延，CVD，等离子刻蚀等，以及镀膜设备，光导纤维制造设备中，并广泛用于石油化工，冶金，制药等行业。气相进料通道可以根据所进气体的类数进行设计，相应的质量流量控制器也分别设计，一种气体对应一个质量流量控制器。例如，从气相进料通道进入两种气体压和C2H4，那么质量流量控制器分别设计为H2质量流量控制器和C2H4质量流量控制器。以上所述进料通道还可以包括液相进料通道。所述液相进料通道后连接质量流量控制器或计量泵作为流量控制单元，防爆等级要求高的条件下，最好选用安全性较高的质量流量控制器。计量泵也称定量泵或比例泵，是一种可以满足各种严格的工艺流程需要，流量可以在0. 001-100%范围内无级调节，用来输送液体(特别是腐蚀性液体)的一种特殊容积泵。如果工艺要求中没有液相进料，不需要设计液相进料通道。本领域技术人员可根据实际试验要求以及常识进行进料通道以及流量控制单元的选择，此处为优选并非限制。同样地，液相进料通道、流量控制单元也可根据实际试验情况设置一个或多个，在此不再赘述。本发明所述混合单元的作用为使物相混合均勻。当进料中存在液相原料时，可在混合单元外部设置加热器，技术人员可根据具体工艺要求加热到相应温度，使液相完全气化，使物相混合均勻。即使进料全部为气相原料时，加热器也能够使气体的混合更加均勻、 迅速。本发明所述加热器选自导热油加热器、电加热炉或电加热带。导热油加热器是以煤、 重油、轻油、可燃气体其他可燃材料为燃料，导热油为热载体，利用循环油泵强制液相循环， 将热能输送给用热设备后，继而返回重新加热的直流式特种工业炉。导热油加热器具有低压、高温、安全、高效节能的特点，同时具有完备的运行控制和安全监测单元，可以精密地控制工作爆，防爆等级可达C级。本领域技术人员能够获知的其他可用于混合单元、反应器外部加热的单元均可用于实施本发明。本发明所述取样分析系统为在线分析系统，可以实现定时定量取样测定，以评价催化剂种类、反应时间等影响因素。本领域技术人员可根据实际情况进行取样分析系统的设计与使用，能够实现在线取样分析功能的取样系统均可用于本发明。本发明所述产品收集系统包括高压分离器和产品储存单元。高压分离器是化工生产工艺单元中的主要设备之一。用于本发明应用工艺时，高压分离器能够保证系统压力一致，有利于维持系统稳定。本发明还提供了一种多通道高通量催化剂评价方法，将催化剂装入反应器中，原料经过流量控制单元进入混合单元中混合均勻，进入多通道反应器中进行反应；反应完成后，物料经过冷却后进入下一单元，经取样分析系统进行取样分析，同时物料至产物收集系统；产物在高压分离器中进行气液分离，液相进入产物储存单元中储存，气相经气路进行收集或放空等相关处理。各支反应器放入的催化剂可相同也可不同，取样方式(取样时间、取样量等)也可以通过控制取样分析系统来实现，根据实际实验需求进行选择即可。与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果1、本发明整体易于控温、控流，密封性好，操作简便，效率高，安全经济，重现性好， 可根据实际需要灵活设计。2、可同时评价多个相同或不同的催化剂，明显提高催化剂筛选的效率，特别地，在相同的反应温度和反应压力下筛选催化剂，消除了对比试验时试验条件的相对误差，大大地提高了对比试验的可信度，实现了对大量催化剂的高通量筛选。
3、本发明可用于快速评价不同的催化剂活性组分、活性组分含量以及负载方式、 反应时间、焙烧条件等影响因素，有利于提高催化剂的评价效率。
附图1为本发明具体实施例一的评价装置结构示意图；附图2为本发明具体实施例二的评价装置结构示意图；附图3为本发明具体实施例三的评价装置结构示意图；附图4为本发明具体实施例四的评价装置结构示意图；附图5为本发明具体实施例五的评价装置结构示意图。图中1-进料系统；2-反应系统；3-取样分析系统；4-产物收集系统；5-气相进料通道；6-质量流量控制器；7-混合单元；8-多通道反应器；9-加热单元；10-高压分离器；11-产物储存单元；12-换热器；13-液相进料通道；14-计量泵；15-加热器；16-分流
ο下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的权利范围以权利要求书为准。
具体实施例方式为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下实施例一一种多通道高通量催化剂评价装置，包括依次连接的进料系统1、反应系统2、取样分析系统3以及产物收集系统4 ；所述进料系统1为两个，分别包括气相进料通道5、质量流量控制器6以及混合单元7 ；反应系统2由多通道反应器8以及多通道反应器8外部的加热单元9组成，多通道反应器8有两个支反应器，进料系统1与多通道反应器8的各支反应器一一对应；产物收集系统为4为包括高压分离器10和产物储存单元11。将待评价的催化剂装入各支反应器中；使反应样品A、B分别经过A质量流量控制器、B质量流量控制器，同时进入混合单元中使两种气体混合均勻，进入多通道反应器中进行反应；反应完成后，物料进入取样分析系统进行取样分析，同时物料至产物收集系统 ’产物在高压分离器中进行气液分离，液相进入产物储存单元中储存，气相经气路进行收集或放空等相关处理。实施例二一种多通道高通量催化剂评价装置，包括依次连接的进料系统1、反应系统2、换热器12、取样分析系统3以及产物收集系统4 ；所述进料系统1为四个，分别包括气相进料通道5和质量流量控制器6、液相进料通道13和计量泵14以及混合单元7，混合单元7外部设有加热器15 ；反应系统2为两个，分别由多通道反应器8以及多通道反应器外部的加热单元9组成，多通道加热器8有两个支反应器，进料系统1与多通道反应器8的各支反应器一一对应；产物收集系统4为两个，包括高压分离器10和产物储存单元11。将待评价的催化剂装入各支反应器中；使反应样品A、B分别经过A质量流量控制器、B计量泵，同时进入混合单元中使两种物质混合均勻，进入多通道反应器中进行反应；反应完成后，物料经过冷却后，进入取样分析系统进行取样分析，同时物料至产物收集系统；产物在高压分离器中进行气液分离，液相进入产物储存单元中储存，气相经气路进行收集处理。实施例三一种多通道高通量催化剂评价装置，包括依次连接的进料系统1、反应系统2、换热器12、取样分析系统3以及产物收集系统4 ；所述进料系统1为五个，分别包括气相进料通道5和质量流量控制器6、液相进料通道13和质量流量控制器6以及混合单元7，混合单元7外部设有加热器15 ；反应系统2由多通道反应器8以及多通道反应器8外部的加热单元9组成，多通道反应器8有五个支反应器，进料系统1与多通道反应器8的各支反应器一一对应；产物收集系统4为一个，包括高压分离器10和产物储存单元11。将待评价的催化剂装入各支反应器中；使反应样品A、B分别经过A质量流量控制器、B质量流量控制器，同时进入混合单元中使两种物质混合均勻，混合后进入多通道反应器中进行反应；反应完成后，物料经过冷却后，进入取样分析系统进行取样分析，同时物料至产物收集系统；产物在高压分离器中进行气液分离，液相进入产物储存单元中储存，气相经气路进行收集或放空等相关处理。实施例四一种多通道高通量催化剂评价装置，包括依次连接的进料系统1、反应系统2、换热器12、取样分析系统3以及产物收集系统4 ；所述进料系统1为两个，分别包括三个气相进料通道5和质量流量控制器6、一个液相进料通道13和计量泵14以及混合单元7，混合单元7外部设有加热器15 ；反应系统2由多通道反应器8以及多通道反应器8外部的加热单元9组成，多通道反应器8有两个支反应器，进料系统1与多通道反应器8的两个支反应器一一对应；产物收集系统4为一个，包括高压分离器10和产物储存单元11。将待评价的催化剂装入各支反应器中；使反应样品A、B、C、D分别经过A质量流量控制器、B质量流量控制器、C质量流量控制器、D计量泵，同时进入混合单元中使四种物质混合均勻，混合后进入多通道反应器中进行反应；反应完成后，物料经过冷却后，进入取样分析系统进行取样分析，同时物料至产物收集系统；产物在高压分离器中进行气液分离，液相进入产物储存单元中储存，气相经气路进行收集或放空等相关处理。实施例五一种多通道高通量催化剂评价装置，包括依次连接的进料系统1、反应系统2、换热器12、取样分析系统3以及产物收集系统4 ；所述进料系统1包括一个气相进料通道5和质量流量控制器6、一个液相进料通道13和计量泵14以及混合单元7，混合单元7外部设有加热器15 ；反应系统2由多通道反应器8以及多通道反应器外部的加热单元9组成，多通道加热器8有四个支反应器；进料系统1后连接有分流器16，将混合后物料分为四支，分流器16的四个通道与多通道反应器8的四个支反应器一一对应；产物收集系统4包括高压分离器10和产物储存单元11。将待评价的催化剂装入各支反应器中；使反应样品A、B、C、D分别经过A质量流量控制器、B计量泵、C质量流量控制器、D计量泵，同时进入混合单元中使四种物质混合均勻， 由分流器分流后，进入多通道反应器中进行反应；反应完成后，物料经过冷却后，进入取样分析系统进行取样分析，同时物料至产物收集系统；产物在高压分离器中进行气液分离，液相进入产物储存单元中储存，气相经气路进行收集处理。 申请人:声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征以及评价方法，但本发明并不局限于上述详细结构特征以及评价方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征以及评价方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
权利要求
1.一种多通道高通量催化剂评价装置，其特征在于，包括进料系统(1)、反应系统O)、 取样分析系统(3)以及产物收集系统；所述进料系统(1)包括进料通道、流量控制单元以及混合单元(7)；反应系统(2)由多通道反应器⑶以及多通道反应器⑶外部的加热单元(9)组成；产物收集系统(4)包括高压分离器(10)和产物储存单元(11)。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应系统(2)与取样分析系统(3)之间设置有冷却系统；所述多通道反应器(8)由至少两个支反应器构成。
3.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，进料系统(1)与反应系统(2)之间装有分流器(16)。
4.如权利要求3所述的装置，其特征在于，所述进料系统(1)为一个；分流器(16)各通道与多通道反应器(8)的各支反应器一一对应。
5.如权利要求1-3之一所述的装置，其特征在于，所述进料系统(1)为两个或两个以上；进料系统(1)或分流器(16)各通道与多通道反应器(8)的各支反应器一一对应。
6.如权利要求1-5之一所述的装置，其特征在于，所述进料通道为气相进料通道(5)， 流量控制单元为质量流量控制器(6)。
7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述进料通道还包括液相进料通道(1 ；所述液相进料通道(1 后连接质量流量控制器(6)或计量泵(14)作为流量控制单元。
8.如权利要求1-7之一所述的装置，其特征在于，所述混合单元(7)外部设置加热器 (15)；所述加热器(1 选自导热油加热器、电加热炉或电加热带。
9.如权利要求1-8之一所述的装置，其特征在于，所述取样分析系统(3)为在线取样系统，可实现定时定量取样。
10.一种多通道高通量催化剂评价方法，其特征在于，将催化剂装入反应器中，原料经过流量控制单元进入混合单元(7)中混合均勻，进入多通道反应器(8)中进行反应；反应完成后，物料经过冷却后进入下一单元，经取样分析系统C3)进行取样分析，同时物料至产物收集系统；产物在高压分离器(10)中进行气液分离，液相进入产物储存单元(11)中储存，气相经气路进行收集或放空处理。
全文摘要
本发明涉及一种多通道高通量催化剂评价方法及评价装置。所述装置包括进料系统、反应系统、冷却系统、取样分析系统以及产物收集系统。将催化剂装入反应器中，原料经过流量控制单元进入混合单元中混合均匀，进入多通道反应器中进行反应；反应完成后，物料经过冷却后进入下一单元，经取样分析系统进行取样分析，同时物料至产物收集系统；产物在高压分离器中进行气液分离，液相进入产物储存单元中储存，气相经气路进行收集或放空等相关处理。本发明适用于在同一反应温度和同一反应压力下同时评价多种催化剂，明显提高筛选催化剂的效率，节省试验时间，试验重复性好。
文档编号G01N31/10GK102539618SQ201210005530
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月10日 优先权日2012年1月10日
发明者何开安, 刘伟, 张怡美, 王春生, 贾楠, 贾相飞, 靳国忠 申请人:北京昊诚油气科技有限公司