石柑子药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种石柑子药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，涉及中药材的指纹图谱【技术领域】，该方法包括供试品的制备和高效液相色谱检测条件，取石柑子药材粉末置于试管中，加入适量甲醇溶液浸泡24h，超声震荡40min，放冷，摇匀，粗滤，再用微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；对供试品溶液进行高效液相色谱检测，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相为乙腈-0.085%磷酸；进样量为10～25μL；采用梯度洗脱方式，检测波长310nm，流速为0.8mL/min，柱温为20℃～35℃，得到石柑子药材指纹图谱，本发明建立的石柑子药材指纹图谱可有效的监控石柑子药材的质量及鉴别其真伪。
【专利说明】石柑子药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药材的指纹图谱【技术领域】，尤其是石柑子药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。
【背景技术】
[0002]中药虽然已经有几千年的应用发展历史，但如何有效的评价中药材质量的好坏，一直是中药材研究与应用的重点和难点。随着科技的发展，指纹图谱质控技术在中药领域被提出并得到广泛认可，其在中药材质控中的应用也越来越多；中药材指纹图谱是指中药材经过适当处理后，采用一定的分析手段和检测仪器得到的，能够标示该中药材特性的图谱，它是现阶段可以较全面地反映中药材内在质量的最有效的手段之一，也得到了国际社会的认可。
[0003]石柑子为天南星科植物石柑子的全草，具有驱风除湿，活血散瘀，消积及止咳功效，可用于治疗跌打损伤，晚期血吸虫病，肝脾肿大，风湿性关节炎症。但目前尚无石柑子药材的质量标准，对石柑子药材质量的控制就显得非常薄弱，只包括显微鉴别等常规性检查，缺乏完善的质量评价体系，难以达到对石柑子质量的有效控制。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的问题是提供一种石柑子药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，利用该图谱可监控石柑子药材的质量及鉴别真伪。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:本石柑子药材指纹图谱的建立方法包括如下步骤:
(1)供试品的制备:
取石柑子药材粉末1.0g-5.0g置于试管中，加入55%-65%甲醇20mL-100mL，浸泡24h，超声震荡40min，放冷，摇匀，粗滤，再用微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
(2)高效液相色谱检测:
吸取上述步骤(1)所得供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，记录60 min内的指纹图谱:
其中，指纹色谱条件为:
采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，4.6Χ250πιπι，5μπι，流动相为乙臆-0.085%憐酸；米用梯度洗脱方式:0min— lOmin —20min —30min —40min —50min —60min,乙腈 10% — 15% — 20% — 25% — 30% — 35% — 40% ;进样量为 10 ~25 μ L ;检测波长为310nm，流速为 0.8mL/min，柱温为 20°C~35°C。
[0006]本石柑子药材的指纹图谱，由14个共有指纹峰构成，所述指纹图谱的14个共有指纹峰的相对保留时间范围及相对标准偏差如下:
1号峰:0.226 ~0.233，RSD 为 1.03% ；
2号峰:0.453 ~0.458，RSD 为 0.36% ；3号峰:0.747 ~0.761，RSD 为 0.60% ；
4号峰:0.864 ~0.887，RSD 为 0.77% ；
5号峰:0.905 ~0.908，RSD 为 0.07% ；
6号峰:0.950 ~0.968，RSD 为 0.65% ；
7号峰:1，RSD为0%
8号峰:1.100 ~1.132，RSD 为 0.76% ；
9号峰:1.176 ~1.198，RSD 为 0.63% ；
10号峰:1.216 ~1.240，RSD 为 0.62% ；
11号峰:1.371 ~1.398，RSD 为 0.65% ；
12号峰:1.820 ~1.839，RSD 为 0.31% ；
13号峰:1.894 ~1.907，RSD 为 0.23% ；
14号峰:1.977 ~2.009，RSD 为 0.51%。
[0007]本发明与现有技术相比，具有如下有益效果: 本发明确立了石柑子药材指纹图谱的建立方法，通过该方法可获得石柑子药材的标准指纹图谱，比较指纹图谱中共有峰的有无，能有效地监控石柑子药材的质量，完善了石柑子药材的质量评价体系，为石柑子药材质量的全面、有效控制提供了理论和实践基础。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为本石柑子药材HPLC指纹图谱。
[0009]图2为10批次石柑子药材原始指纹图谱。
【具体实施方式】
[0010]以下结合附图实例，对本发明作进一步详述:
本实施例为对采用来自不同产区的10批次石柑子药材的指纹图谱建立方法及据此得到的指纹图谱:
10批次于不同时间采自不同产区的石柑子药材中包括广西南宁、广西桂林、广西柳州、广西武鸣、云南、广西金秀、广西玉林；各石柑子药材供试样品来源等基本信息如表1:
【权利要求】
1.一种石柑子药材指纹图谱的建立方法，其特征在于包括如下步骤: (1)供试品的制备: 取石柑子药材粉末1.0g-5.0g置于试管中，加入55%-65%甲醇20mL-100mL，浸泡24h，超声震荡40min，放冷，摇匀，粗滤，再用微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液； (2)高效液相色谱检测: 吸取上述步骤(1)所得供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，记录60 min内的指纹图谱: 其中，指纹色谱条件为: 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，4.6Χ250πιπι，5μπι，流动相为乙臆-0.085%憐酸；米用梯度洗脱方式:0min — IOmin — 20min — 30min — 40min — 50min — 60min,乙腈 10% — 15% — 20% — 25% — 30% — 35% — 40% ;进样量为 10 ~25 μ L ;检测波长为310nm，流速 为 0.8mL/min，柱温为 20°C~35°C。
2.石柑子药材的指纹图谱，其特征在于:指纹图谱是由14个共有指纹峰构成，所述指纹图谱的14个共有指纹峰的相对保留时间范围及相对标准偏差如下:
1号峰:0.226 ~0.233，RSD 为 1.03% ；
2号峰:0.453 ~0.458，RSD 为 0.36% ；
3号峰:0.747 ~0.761，RSD 为 0.60% ；
4号峰:0.864 ~0.887，RSD 为 0.77% ；
5号峰:0.905 ~0.908，RSD 为 0.07% ；
6号峰:0.950 ~0.968，RSD 为 0.65% ； 7号峰:1，RSD 为 0% ；
8号峰:1.100 ~1.132，RSD 为 0.76% ；
9号峰:1.176 ~1.198，RSD 为 0.63% ；
10号峰:1.216 ~1.240，RSD 为 0.62% ；
11号峰:1.371 ~1.398，RSD 为 0.65% ；
12号峰:1.820 ~1.839，RSD 为 0.31% ；
13号峰:1.894 ~1.907，RSD 为 0.23% ；
14号峰:1.977 ~2.009，RSD 为 0.51%。
【文档编号】G01N30/88GK104007213SQ201310519444
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2013年10月29日 优先权日:2013年10月29日
【发明者】黄琼, 黄永春, 谢清若, 唐福宇, 刘新梅 申请人:广西科技大学