水杨酸己酯生产过程中酯化反应的检测方法
【专利摘要】水杨酸己酯生产过程中酯化反应的检测方法，涉及有机合成香料生产的【技术领域】，其特征在于：包括观察外观、控制液体流量、引入反应液、清洗仪器、自动滴定。本发明方法合理、观测方便、能够自动显示结果。
【专利说明】水杨酸己酯生产过程中酯化反应的检测方法
【技术领域】:
[0001]本发明涉及有机合成香料生产的【技术领域】，具体涉及一种水杨酸己酯生产过程中酯化反应的检测方法。
【背景技术】:
[0002]水杨酸己酯是一种重要的合成香料，它有花香、辛香、香脂香气，有杜鹃花清香似的香韵，香气持久，并有桅子花和药草香气，稀释后香气更佳。外观为无色油状液体。可广泛的运用于香水和日化香精配方中，可与日化香精很好融合并起着定香作用。可用于调配玉兰、晚香玉、素心兰、桅子、茉莉等花香型日用香精，在杏子、蜂蜜、水果、草莓、桃子、热带水果、调味品等食用香精中也可少量应用。水杨酸己酯可用作日化香精配方，用量在15%以内，IFRA没有限制规定。
[0003]水杨酸己酯工业合成大多以浓硫酸、固体酸等催化剂作用下，水杨酸与正己醇进行酯化反应得到粗品，经中和、水洗、减压分馏制得水杨酸己酯。目前对水杨酸己酯生产过程中酯化反应终点的判断采用从生产现场取样，送样到实验室进行酸碱滴定，导致耗费大量的等待检测结果的时间，在此时间段内，酯化反应如未到达反应终点时终止反应，不但对产品单耗升高、生产成本上升，而且大量的水杨酸进入水洗工序，最终产生含量较高的水杨酸废水，对污水处理的厌氧菌和好氧菌产生杀灭作用，导致污水处理系统的崩溃，如酯化反应到达终点时，不能进行及时检测，将浪费大量的维持反应温度的蒸汽能源，降低了设备的单批次反应时间，导致设备利用率下降，从而不利于进行连续化生产和进行自动控制，同时由于酯化反应后的溶液颜色较深，对酸碱滴定终点的判断出现误差，导致酯化反应终点的判定出现误判。
【发明内容】
:
[0004]本发明所要解决的技术问题在于克服现有的技术缺陷提供一种方法合理、观测方便、能够自动显示结果的一种水杨酸己酯生产过程中酯化反应的检测方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
[0006]水杨酸己酯生产过程中酯化反应的检测方法，其特征在于:包括以下步骤，
[0007]步骤一、观察外观:从酯化反应釜内通过根部阀和切断阀的开关切换将反应液从反应釜内放出，由视镜观察反应液的外观；
[0008]步骤二、控制液体流量:通过针形调节阀控制从反应爸内放出的反应液的量，进入反应液取样槽内；
[0009]步骤三、引入反应液:自动电位滴定仪内部的蠕动泵将取样槽内的反应液引入自动电位滴定仪的滴定池；
[0010]步骤四、清洗仪器:在滴定前，用反应液对取样管道和自动电位滴定仪滴定池清洗三次,通过地漏将反应液取样槽内的清洗液排出并收集；
[0011]步骤五、自动滴定:氢氧化钠标准溶液通过自动电位滴定仪内部精确的计量泵送入自动电位滴定仪的滴定池进行自动滴定，直至反应终点时电位变化，在等当点附近发生电位的突跃，仪器停止滴定，并自动在显示器上给出测定结果。
[0012]本发明的有益效果为:该方法解决了酸碱滴定时指示剂的选择不当以及反应液颜色较深和浑浊时，肉眼较难判断反应终点，导致检测误差以及酸碱滴定难以实现自动化控制和连续化生产的问题。滴定过程采集信号为0.lmV，滴定最小进给量可达到0.0025ml，仪器采用中文显示，参数设置方便明了，仪器自动进行滴定，终点时自动报警，并可打印出测试报告结果。与实验室酸碱滴定法比较，不仅简便同时建立起准确的量值关系，有利于自动控制，具有实用性和准确性。本发明方法合理、观测方便、能够自动显示结果。
【专利附图】
【附图说明】:
[0013]图1为本发明配套设备及其流程示意图。
【具体实施方式】:
[0014]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
[0015]如图1所示，水杨酸己酯生产过程中酯化反应的检测方法，其特征在于:包括以下步骤，
[0016]步骤一、观察外观:从酯化反应釜I内通过根部阀2和切断阀3的开关切换将反应液从反应釜I内放出，由视镜4观察反应液的外观；
[0017]步骤二、控制液体流量:通过针形调节阀5控制从反应爸I内放出的反应液的量，进入反应液取样槽6内；
[0018]步骤三、引入反应液:自动电位滴定仪7内部的蠕动泵将取样槽6内的反应液引入自动电位滴定仪7的滴定池；
[0019]步骤四、清洗仪器:在滴定前，用反应液对取样管道和自动电位滴定仪7滴定池清洗三次,通过地漏8将反应液取样槽6内的清洗液排出并收集；
[0020]步骤五、自动滴定:氢氧化钠标准溶液通过自动电位滴定仪7内部精确的计量泵送入自动电位滴定仪7的滴定池进行自动滴定，直至反应终点时电位变化，在等当点附近发生电位的突跃，仪器停止滴定，并自动在显示器上给出测定结果。
[0021]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.水杨酸己酯生产过程中酯化反应的检测方法，其特征在于:包括以下步骤， 步骤一、观察外观:从酯化反应釜内通过根部阀和切断阀的开关切换将反应液从反应釜内放出，由视镜观察反应液的外观； 步骤二、控制液体流量:通过针形调节阀控制从反应釜内放出的反应液的量，进入反应液取样槽内； 步骤三、弓丨入反应液:自动电位滴定仪内部的蠕动泵将取样槽内的反应液引入自动电位滴定仪的滴定池； 步骤四、清洗仪器:在滴定前，用反应液对取样管道和自动电位滴定仪滴定池清洗三次,通过地漏将反应液取样槽内的清洗液排出并收集； 步骤五、自动滴定:氢氧化钠标准溶液通过自动电位滴定仪内部精确的计量泵送入自动电位滴定仪的滴定池进行自动滴定，直至反应终点时电位变化，在等当点附近发生电位的突跃，仪器停止滴定，并自动在显示器上给出测定结果。
【文档编号】G01N31/16GK103616471SQ201310596378
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】王天义, 范一义, 汪洋, 汪民富, 董金龙 申请人:安徽华业香料股份有限公司