一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法和观测方法
【专利摘要】本发明公开了一种轻金属氢化物金相试样长期保存和观测方法，目的在于解决由于轻金属氢化物在大气环境极易潮解或氧化，常规无保护措施金相制样及观测方法无法进行试样的长期保存和重复观测，经过几分钟后便无法观测获得其真实金相组织的问题。其中保存方法包括制备样品、制备保存容器、准备封装环境、封装样品四个关键步骤，同时还包括相应的观测方法。本发明能够用于轻金属氢化物金相制备与观测过程中的隔离与封装保存，采用本发明的轻金属氢化物金相试样可在30天内不限次数观测金相组织，存放和观测时间得到极大延长，对于金相观测轻金属氢化物的真实组织及为其加工工艺的改进和性能的提高提供数据支撑，具有重要的意义。
【专利说明】一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法和观测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学领域，尤其是一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法和观测方法，该方法能够用于轻金属氢化物金相制备与观测过程中的隔离与封装保存。
【背景技术】
[0002]轻金属氢化物包括氢化铍、氢化锂、氢化纳、氢化钙等，该类轻金属氢化物具有高的氢密度和低的质量密度，其物理和化学性质独特，可作为超轻结构件和氢燃料来源。
[0003]采用金相显微镜可对轻金属氢化物进行微观结构表征。通过金相显微镜表征不同状态下的轻金属氢化物组织结构，可以为轻金属氢化物加工工艺的改进和技术提高提供可靠的数据支撑。然而轻金属氢化物在大气环境极易潮解或氧化，常规金相观察没有对轻金属氢化物的试样实施保护，导致其试样在观测时变性，不能反映其真实组织。同时，由于该特性，也使轻金属氢化物试样的观测时间限制，金相试样观测时间极短，通常在几分钟或几小时以后，即无法对其进行重复观测，也无法长期保存。
【发明内容】
[0004]本发明的发明目的在于:针对轻金属氢化物在大气环境极易潮解或氧化，常规无保护措施金相制样及观测方法无法进行试样的长期保存和重复观测，经过几分钟后便无法观测获得其真实金相组织的问题，提供一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法和观测方法。本发明采用气氛控制容器封装，并通过步骤之间的相互配合，能够有效降低轻金属氢化物的潮解或氧化影响，延长轻金属氢化物金相试样的存放和观测时间，达到长期存放和观测的目的。本发明能够用于轻金属氢化物金相制备与观测过程中的隔离与封装保存，采用本发明的轻金属氢化物金相试样可在30天内不限次数观测金相组织，存放和观测时间得到极大延长，对于金相观测轻金属氢化物的真实组织及为其加工工艺的改进和性能的提高提供数据支撑，具有重要的意义。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法，包括如下步骤:
(1)制备样品:将挥发性有机溶剂加入到暂存容器内，再将圆柱状轻金属氢化物试样的端面抛光，得样品，并将样品立即投入装有挥发性有机溶剂的暂存容器中，挥发性有机溶剂完全淹没样品；
(2)制备保存容器:取管体、与管体配合的活塞杆，将活塞杆插入管体内，使管体的一端形成一端开口的圆柱状盛放空间，所述圆柱状盛放空间的开口端端面与管体轴向垂直，得保存容器；
(3)准备封装环境:将步骤I中装有样品的暂存容器、步骤2中的保存容器、载玻片、无水瞬干胶转运至惰性气体保护的手套箱中，控制手套箱中的水含量小于20ppm，氧气含量小于 20ppm ；
(4)封装样品:当手套箱中的水含量小于20ppm,氧气含量小于20ppm时,将样品从暂存容器内取出，待样品上的挥发性有机溶剂挥发完全后，将样品放入保存容器的圆柱状盛放空间内，样品抛光的端面与圆柱状盛放空间的开口端同向设置，再用无水瞬干胶将圆柱状盛放空间的开口端与载玻片粘合密封，得轻金属氢化物金相试样，将轻金属氢化物金相试样从手套箱中取出，即可。
[0006]所述步骤I中，挥发性有机溶剂为不与轻金属氢化物反应的挥发性有机溶剂，且挥发性有机溶剂的密度小于轻金属氢化物。
[0007]所述步骤2中，所述管体为圆管状，所述管体的内径大于样品的外径，所述活塞杆能沿管体内壁相对移动，所述管体与活塞杆之间采用过渡配合。
[0008]所述步骤I中，所述暂存容器为玻璃容器。
[0009]所述步骤2中，将活塞注射器作为气氛控制容器，所述活塞注射器包括针管、活塞杆，将针管设置有针头的一端加工平整，使针管形成内径一致的圆管状管体，且加工的端面与管体轴向垂直，活塞杆能沿管体内壁相对移动，将活塞杆插入管体内，使管体加工平整的一端形成圆柱状盛放空间，得保存容器。
[0010]所述步骤3中，载玻片的厚度为0.10-0.18mm。
[0011 ] 所述步骤3中，惰性气体为氩气。
[0012]所述步骤3中，控制手套箱中的水含量为0-20ppm，氧气含量为0_20ppm。
[0013]前述方法保存的轻金属氢化物金相试样的观测方法，包括如下步骤:将轻金属氢化物金相试样的载玻片置于金相显微镜的物镜上，透过载玻片能够实现轻金属氢化物金相试样30天内不限次数观测。
[0014]本发明针对上述存在的问题，提供一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法和观测方法，本发明通过保存容器将样品进行封装保存，解决了轻金属氢化物金相试样的长期存放观测问题。本发明保存的金相试样能够长期存放观测，有效延长金相试样的观测时间。本发明的轻金属氢化物金相试样长期保存的方法包括制备样品、制备保存容器、准备封装环境、封装样品四个关键步骤，同时，本发明还提供前述方法保存的轻金属氢化物金相试样的观测方法。
[0015]其中，步骤I中所采用的挥发性有机溶剂为不与轻金属氢化物反应的挥发性有机溶剂，其密度小于轻金属氢化物。该挥发性有机溶剂在本发明中，主要用作样品的金相抛光齐U、样品暂存及转运剂。步骤2中可选用活塞注射器作为气氛控制容器，活塞注射器可选用一次性活塞注射器。活塞注射器包括针管、活塞杆，活塞杆设置在针管内，活塞杆与针管之间采用过渡配合，活塞杆能够沿针管内壁相对移动。将针管设置有针头的一端加工平整，使针管形成内径一致的圆管状管体，且加工的端面与管体轴向垂直，活塞杆能沿管体内壁相对移动。将活塞杆插入管体内，使管体加工平整的一端形成圆柱状盛放空间，得保存容器。步骤3中，将样品从暂存容器内取出后，样品上附着的挥发性有机溶剂能够挥发，一定时间后，样品上的挥发性有机溶剂能够挥发完全。步骤3中，将样品放入保存容器的圆柱状盛放空间内，样品抛光的端面与圆柱状盛放空间的开口端同向设置，再用无水瞬干胶将圆柱状盛放空间的开口端与载玻片粘合密封，并保持密封空间最小化，得轻金属氢化物金相试样。本发明中的保存容器不同于现有容器，本发明创造性的采用管体与活塞杆的配合结构，能够通过活塞杆对样品施加外力，从而将样品与载玻片紧贴在一起，更加便于观测。
[0016]本发明在保证轻金属氢化物金相试样多次观测的同时，通过控制封装保护气氛，大大延长轻金属氢化物金相试样的新鲜度。本发明工艺简单，操作方便，制造成本低，适于制备长期观测的轻金属氢化物金相试样。本发明能够有效避免大气环境对轻金属氢化物金相试样的影响，实现轻金属氢化物金相试样在30天内不限次数观测金相组织，且观测结果准确可靠，能够为轻金属氢化物金相试样提供真实结构的准确数据。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中:
图1为实例I的长期存放和观测的流程图。
[0018]图2为实例2制备的轻金属氢化物金相试样在保存24h后，在260 μ m下的金相观察图。
[0019]图3为实例2制备的轻金属氢化物金相试样在保存24h后，在130 μ m下的金相观察图。
[0020]图4为实例2制备的轻金属氢化物金相试样在保存30d后，在150 μ m下的金相观察图。
[0021]图5为实例2制备的轻金属氢化物金相试样在保存30d后，在150 μ m下的金相观察图。
【具体实施方式】
[0022]本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
[0023]本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
[0024]实施例1
图1为本实施例的长期存放和观测流程图。具体操作过程如下。
[0025](I)将尺寸为OlOmmXlOmm的轻金属氢化物试样从有机溶剂中取出。将其固定到金相制样机上，使用挥发性有机溶剂作为介质，转速为50r/min，更换砂纸及抛光盘，完成对圆柱状轻金属氢化物试样的端面抛光，制备得到满足要求的金相试样，即样品。将制备的样品立即投入装有挥发性有机溶剂的暂存容器中，挥发性有机溶剂完全淹没样品。其中，样品要达到金相观测要求。
[0026](2)采用IOml —次性活塞注射器作为气氛控制容器，该活塞注射器包括针管、活塞杆。将针管设置有针头的一端加工平整，使针管形成内径一致的圆管状管体，且加工的端面与管体轴向垂直。活塞杆能沿管体内壁相对移动，将活塞杆插入管体内，使管体加工平整的一端形成圆柱状盛放空间，得保存容器。
[0027](3)将前述步骤I中装有样品的暂存容器、前述步骤2中的保存容器、0.13mm厚的载玻片、无水瞬干胶转运至惰性气体保护的手套箱中，控制手套箱中的水蒸气含量小于20ppm,氧气含量小于20ppm。
[0028](4)在手套箱中，将暂存容器内的样品取出。待样品上的挥发性有机溶剂挥发完全后，将样品放入保存容器的圆柱状盛放空间内，样品抛光的端面与圆柱状盛放空间的开口端同向设置，再用无水瞬干胶将圆柱状盛放空间的开口端与载玻片粘合密封，并保持密封空间最小化，得轻金属氢化物金相试样，将轻金属氢化物金相试样从手套箱中取出，即可。
[0029](5)观测:将步骤4取出的轻金属氢化物金相试样的载玻片置于金相显微镜的物镜上，透过载玻片能够观测轻金属氢化物金相试样。观测时间可以为轻金属氢化物金相试样制备完成后24h，或30天以内均可。
[0030]本实施例中的轻金属氢化物为氢化锂，挥发性有机溶剂为石油醚。同时，本实施例中的轻金属氢化物还可以为氢化钙，挥发性有机溶剂为石油醚。
[0031]实施例2 具体操作过程如下。
[0032](I)将尺寸为Φ20πιπιΧ20mm的轻金属氢化物试样从有机溶剂中取出。将其固定到金相制样机上，使用挥发性有机溶剂作为介质，转速为60r/min，更换砂纸及抛光盘，完成对圆柱状轻金属氢化物试样的端面抛光，制备得到满足要求的金相试样，即样品。将制备的样品立即投入装有挥发性有机溶剂的暂存容器中，挥发性有机溶剂完全淹没样品。其中，样品要达到金相观测要求。
[0033](2)采用20ml —次性活塞注射器作为气氛控制容器，该活塞注射器包括针管、活塞杆。将针管设置有针头的一端加工平整，使针管形成内径一致的圆管状管体，且加工的端面与管体轴向垂直。活塞杆能沿管体内壁相对移动，将活塞杆插入管体内，使管体加工平整的一端形成圆柱状盛放空间，得保存容器。
[0034](3)将前述步骤I中装有样品的暂存容器、前述步骤2中的保存容器、0.15mm厚的载玻片、无水瞬干胶转运至惰性气体保护的手套箱中，控制手套箱中的水蒸气含量小于20ppm,氧气含量小于20ppm。
[0035](4)在手套箱中，将暂存容器内的样品取出。待样品上的挥发性有机溶剂挥发干后(即样品表面没有明显挥发性有机溶剂)，将样品放入保存容器的圆柱状盛放空间内，样品抛光的端面与圆柱状盛放空间的开口端同向设置，再用无水瞬干胶将圆柱状盛放空间的开口端与载玻片粘合密封，并保持密封空间最小化，得轻金属氢化物金相试样，将轻金属氢化物金相试样从手套箱中取出，即可。
[0036](5)观测:将步骤4取出的轻金属氢化物金相试样的载玻片放置于金相显微镜的物镜上，透过载玻片能够观测轻金属氢化物金相试样。
[0037]本实施例中的轻金属氢化物为氢化锂，挥发性有机溶剂为石油醚。
[0038]图2为本实施例制备的轻金属氢化物金相试样在保存24小时后，在260 μ m下的金相观察图；图3为其在保存24小时后，在130 μ m下的金相观察图；图4为其在保存30天后，在150 μ m下的金相观察图；图5为其在保存30天后，在150 μ m下的金相观察图。
[0039]从图2至图5中，可以看出，采用本发明保存的轻金属氢化物金相试样受外界大气环境的影响较小，在30d内基本无变化，能够反映出轻金属氢化物金相试样的真实结构，观测结果准确可靠。
[0040]本发明并不局限于前述的【具体实施方式】。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
【权利要求】
1.一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)制备样品:将挥发性有机溶剂加入到暂存容器内，再将圆柱状轻金属氢化物试样的端面抛光，得样品，并将样品立即投入装有挥发性有机溶剂的暂存容器中，挥发性有机溶剂完全淹没样品； (2)制备保存容器:取管体、与管体配合的活塞杆，将活塞杆插入管体内，使管体的一端形成一端开口的圆柱状盛放空间，所述圆柱状盛放空间的开口端端面与管体轴向垂直，得保存容器； (3)准备封装环境:将步骤I中装有样品的暂存容器、步骤2中的保存容器、载玻片、无水瞬干胶转运至惰性气体保护的手套箱中，控制手套箱中的水含量小于20ppm，氧气含量小于 20ppm ； (4)封装样品:当手套箱中的水含量小于20ppm,氧气含量小于20ppm时,将样品从暂存容器内取出，待样品上的挥发性有机溶剂挥发完全后，将样品放入保存容器的圆柱状盛放空间内，样品抛光的端面与圆柱状盛放空间的开口端同向设置，再用无水瞬干胶将圆柱状盛放空间的开口端与载玻片粘合密封，得轻金属氢化物金相试样，将轻金属氢化物金相试样从手套箱中取出，即可。
2.根据权利要求1所述轻金属氢化物金相试样长期保存的方法，其特征在于，所述步骤I中，挥发性有机溶剂为不与轻金属氢化物反应的挥发性有机溶剂，且挥发性有机溶剂的密度小于轻金属氢化物。
3.根据权利要求1所述轻金属氢化物金相试样长期保存的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述管体为圆管状，所述管体的内径大于样品的外径，所述活塞杆能沿管体内壁相对移动，所述管体与活塞杆之间采用过渡配合。
4.根据权利要求1所述轻金属氢化物金相试样长期保存的方法，其特征在于，所述步骤I中，所述暂存容器为玻璃容器。
5.根据权利要求1-4任一项所述轻金属氢化物金相试样长期保存的方法，其特征在于，所述步骤2中，将活塞注射器作为气氛控制容器，所述活塞注射器包括针管、活塞杆，将针管设置有针头的一端加工平整，使针管形成内径一致的圆管状管体，且加工的端面与管体轴向垂直，活塞杆能沿管体内壁相对移动，将活塞杆插入管体内，使管体加工平整的一端形成圆柱状盛放空间，得保存容器。
6.根据权利要求5所述轻金属氢化物金相试样长期保存的方法，其特征在于，所述步骤3中，载玻片的厚度为0.10-0.18mm。
7.根据权利要求1所述轻金属氢化物金相试样长期保存的方法，其特征在于，所述步骤3中，惰性气体为氩气。
8.根据权利要求1所述轻金属氢化物金相试样长期保存的方法，其特征在于，所述步骤3中，控制手套箱中的水含量为0-20ppm，氧气含量为0-20ppm。
9.根据权利要求1-8任一项所述方法保存的轻金属氢化物金相试样的观测方法，其特征在于，包括如下步骤:将轻金属氢化物金相试样的载玻片置于金相显微镜的物镜上，透过载玻片能够实现轻金属氢化物金相试样30天内不限次数观测。
【文档编号】G01N1/28GK103728167SQ201310712674
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月23日 优先权日:2013年12月23日
【发明者】曾大鹏, 庞晓轩, 李强, 雷洪波, 王伟, 刘朋闯, 李启寿, 杨晓峰, 范辉, 王锡胜, 胡勇, 陈正觉, 唐军, 毕小玉, 张博, 孙黎 申请人:四川材料与工艺研究所