一种多功能催化剂活性检测装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种多功能催化剂活性检测装置，包括第一进气管、进液管和第二进气管，该三路管道入口处分别有三个阀门以控制管道开关；第一进气管和第二进气管接通后连接脱硫器，脱硫器后有第四阀门；进液管上串联有带刻度的滴管、平流泵和末端的单向止回阀；进气管在第四阀门后和单向止回阀后的进液管接通，然后依次连接蒸发器、反应器、冷凝器、气液分离器和反应产物的出口。此装置可对不同催化剂产品进行活性检测和还原，建造成本低廉，操作方便，广泛适用于多种催化剂生产厂家。
【专利说明】一种多功能催化剂活性检测装置
[0001]【技术领域】
[0002]本实用新型涉及一种多功能催化剂活性检测装置，具体来说涉及一氧化碳低温变换催化剂、烃类或焦炉煤气转化制氢催化剂、甲烷化催化剂和甲醇水蒸汽重整制氢催化剂活性检测的装置。
【背景技术】
[0003]催化剂的活性是催化剂催化能力的量度，也是衡量催化剂好坏的一个最主要因素，因此，在催化剂行业，催化剂出厂前均需要对其活性进行检测，以判断产品的合格率。催化剂的检测原理是:在催化剂存在的条件下，原料气发生化学反应生成化学产物。在一定的测试条件下，分析反应器进出口的原料气的浓度变化，即可计算出该化学成份的转化率，以转化率的高低表示催化剂活性的优劣。因此催化剂活性评价装置对催化剂生产企业尤为重要。
[0004]I) 一氧化碳低温变换催化剂，其作用是促进CO和水蒸汽生成H2和CO2的反应，降低CO含量，提高H2产率。广泛使用于制氢和合成氨工业中，节约水蒸汽，大大降低能耗。是制氢和合成氨厂十分关键的经济型催化剂。
[0005]2)烃类或焦炉煤气转化制氢催化剂，是利用CH4和水蒸汽转化反应将焦炉煤气中的CH4转化成为H2,然后进行H2、C0、C02和CH4分离，是天然气、焦炉煤气制H2的重要技术途径之一。烃类尤其是高级烃类组成复杂，包括各种烷烃、环烷烃和芳烃，在转化过程中，一方面这些烃类发生催化裂解反应和热裂解反应，另一方面烃类及其中间产物与水蒸气发生催化转化反应。
[0006]烃类蒸汽转化的主要反应有:
[0007]CH4 +H20=C0+3H2 (吸热反应)
[0008]CnHm +nH20=nC0+(n+m/2)H2 (吸热反应)
[0009]CO+ H2O= CO2+ H2 (放热反应)
[0010]较高级烃的热裂解形成炭沉积的反应可能有:
[0011]2C0 = C+ CO2
[0012]CO+ H2= C+ H2O
[0013]CH4= C+ 2 H2
[0014]裂解产物经过蒸汽转化生成氢气和碳氧化物，经过加氢形成甲烷，经过聚合、脱氢和进一步裂解形成炭。所以烃类蒸汽转化过程是一个包括裂解、水蒸气转化、甲烷化、加氢、脱氢、碳氧化物变换等反应的复杂体系，最终达到甲烷化反应和CO变换反应的平衡。
[0015]CO+ H2O= CO2+ H2
[0016]CH4+ H2O = CO + 3 H2
[0017]烃类蒸汽预转化过程要求在35(T550°C温度范围内进行，在此条件下烃类完成裂解、转化、加氢、甲烷化和变换反应。
[0018]3)甲烷化催化剂，用于合成氨及制氢装置的富氢气体中残存的少量CO及CO2加氢甲烷化过程，以消除碳氧化物，保护氨合成催化剂和加氢催化剂。甲烷化反应为
[0019]CO+ 3 H2 = CH4+ H2O (放热反应)
[0020]C02+4 H2 = CH4+2 H2O (放热反应)
[0021]4)甲醇水蒸汽重整制氢的反应式为:
[0022]CH30H+H20 — C02+3H2。
[0023]传统催化剂活性检测装置结构复杂，并且一套装置通常只适用于一个特定的催化剂产品。由于大多数催化剂生产厂家都是同时开发、生产多个催化剂产品，这需建造多个活性检测装置，建造成本、检测成本较高，部分资源浪费，增加了企业运行成本。并且繁琐的检测工艺造成操作不方便，费时费事费钱。
[0024]实用新型内容
[0025]本实用新型针对当前一个特定催化剂产品一套检测装置通常只适用于检测的问题，提供了一种多功能催化剂活性的检测装置，对不同催化剂产品，只需开关部分管道阀门，更换参与反应的化学原料和设备设置就可进行检测。
[0026]一多功能活性检测装置，包括原料进入管道、反应器4和反应产物出口，原料进入管道上串联有第一流量计11，反应产物出口前串联有第二流量计16，其特征在于:原料进入管道包括第一进气管I和进液管2，此两管道入口处分别有第一阀门17和第二阀门18控制管道开关；另有第二进气管3，该管道入口处有第三阀门19 ;第一进气管I和第二进气管3接通后连接脱硫器5，脱硫器5后有第四阀门20 ;进液管2末端串联有单向止回阀14 ;进气管在阀门20后和单向止回阀14后的进液管2接通，然后依次连接蒸发器6和反应器4，之后为反应产物的出口 9。
[0027]本装置为组合式发明创造，将检测多种催化剂的管道组合在一起，通过开关部分管道阀门，更换参与反应的原料和设备完成对多种催化剂活性的检测:
[0028]a)当检测的催化剂用于气体反应时，进液管第二阀门18关闭，单向止回阀14可以阻止气体进入原料液体管道2 ；
[0029]b)当检测的催化剂用于气体和液体反应时，把第二进气管3的阀门19关闭；
[0030]c)当检测的催化剂用于液体的化学反应时，第一阀门17和第三阀门19关闭，把气路管道的第四阀门20关闭；
[0031]d)若需要对气体脱硫，以保护催化剂，将脱硫器的脱硫装置打开，对气体脱硫并预热至200°C左右。脱硫器5中有加热装置，工作时加热至200°C ;若不需要，气体从脱硫器5中通过，脱硫器5只起预加热作用。
[0032]e)若需要蒸发反应物质，将蒸发器6的加热装置打开，设定相应温度；若不需要蒸发反应物质时，将加热装置关闭，化学原料从蒸发器常温通过。
[0033]所述反应器4后连接有冷凝器7。当需要对混合气冷凝以气液分离时，将冷凝器上下水阀门打开，达到气液分离的目的；若不需要冷凝，将冷凝器上下水阀门关闭，反应产物从中流过。
[0034]冷凝器7后连接气液分离器8，若反应产物为气液混合物时，气体从气体出口流出，液体留在气液分离器8中；若反应产物为气体时，则经气液分离器8从出口流出。[0035]所述第一流量计11和第二流量计16为质量流量计，以准确计量气体的绝对质量。
[0036]所述第一流量计11和第二流量计16前分别串联有第一稳压阀10和第二稳压阀
15。以使原料气和气液分离后的气体流速稳定，质量流量计数据稳定。
[0037]所述进液管2上单向止回阀14前串联有液体计量器12和平流泵13。液体计量器可以为带刻度的滴管。以精确计量参与反应的液体用量。平流泵用以把原料液体加速送往反应器。
[0038]所述反应器4前、气液分离器8后和脱硫器5后的管道上各并联一支路第一阀门21、第二阀门22和第三阀门23，用于取样检测气路中化学物质的成份。
[0039]本实用新型在现有单一催化剂活性检测装置基础上，对活性检测装置进行了技术改进，同一套装置可对多个催化剂产品进行活性检测。针对不同产品进行检测时，只需开关部分管道阀门，更换参与反应的原料和工作的工艺设备就可完成，不仅降低了活性检测装置的建造成本，更主要是对不同催化剂产品进行活性检测时，操作方便，省时省力省钱。
【专利附图】
【附图说明】
[0040]图1为本实用新型多功能活性检测装置的结构图。
【具体实施方式】
[0041]下面结合实施例和附图对本实用新型作进一步说明，以助于理解本实用新型的内容。但不应将此理解为本实用新型上述主题的范围仅限于以下实施例。在不脱离本实用新型上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本实用新型的保护范围内。
[0042]实施例一
[0043]以图1所示的多功能活性检测装置为例。一多功能活性检测装置，可对低温变换催化剂、烃类或焦炉煤气转化制氢催化剂、甲烷化催化剂、甲醇水蒸汽重整制氢催化剂及其它催化剂进行活性检测。该活性检测装置包括:第一进气管I (即原料气管道)、进液管2(即水蒸汽原料水进水管)、第二进气管3 (即还原气进气管)、脱硫器5、蒸发器6、反应器4、冷凝器7、气液分离器8和出口 9，原料气管道I上串联有稳压阀10和质量流量计11。气液分离器8后也串联稳压阀15和质量流量计16。第一进气管1、进液管2和第二进气管3入口处分别有第一阀门17、第二阀门18和第三阀门19控制管道开关。第一进气管I和第二进气管3接通后连接脱硫器5，脱硫器5后有第四阀门20。原料水管道2上还串联带刻度的滴管12、平流泵13和单向止回阀14。进气管在阀门20后和单向止回阀14后的进液管2接通，然后连接蒸发器6、反应器4、冷凝器7和气液分离器8和出口 9。反应器4前、气液分离器8后和脱硫器5后的管道上各并联一支路第一阀门21、第二阀门22和第三阀门23，用于取样气路中化学物质的成份。
[0044]1、当检测CO低温变换催化剂、烃类或焦炉煤气转化制氢催化剂活性时，催化剂是促进原料气与水蒸汽生成H2XO2反应。此时第二进气管3关闭，打开第一进气管1、进液管
2、脱硫器5的阀门，把反应气出口 9的阀门也打开。调节稳压阀10，设定原料气的流量。调节反应气出口 9前的稳压阀15，以获得质量流量计16的数值。打开平流泵13，调节水的流量，读取滴管12的刻度。打开冷凝器7上下水。[0045]此时第一进气管I中的原料气稳压后进入脱硫器5，经脱硫器5脱硫并预热至200°C左右。脱硫器5中有加热装置，工作时加热至200°C。与进液管2中经平流泵抽来的水混合。此时水被经脱硫器5加热的热气体加热气化。原料气与水蒸汽一同进入蒸发器，在此混合均匀，并加热到反应所需的温度，以使进入反应器的气流更平稳，降低温度波动。然后进入反应器(反应器里装填了需要检测的定量催化剂)，充分反应。之后混合气经过冷凝器7，降温后分离出水。气液流过气液分离器8，分离的干气经过稳压阀15稳压后，流过质量流量计16放空到室外，液体留在气液分离器8中。检测过程中从反应器4前的阀门22和气液分离器8后的阀门23取样，分析气体成分。比较反应产物和原料气的量，计算化学反应原料物的转化程度，评价催化剂的活性。
[0046]2、当检测甲醇重整制氢催化剂活性时，催化剂是促进甲醇和水蒸汽生成CO2和H2的反应。关闭脱硫器后面的阀门，打开进液管2，液体不会进入气路管道。原料液体经平流泵加压进入蒸发器6，在此处气化到反应所需的温度，并把混合气混合均匀，然后进入反应器充分反应(反应器里装填了需要检测的定量催化剂)。其他同上，操作简便。
[0047]3、当检测甲烷化催化剂活性时，催化剂是促进少量CO及CO2加氢甲烷化反应。此时原料气从第一进气管I进入，第二进气管3关闭，进液管2的阀门关闭。由于单项止回阀的作用，反应气体不会进入液体管道2。原料气经稳压阀10稳压后，进入脱硫器5。此时脱硫器只作预热器使用，因无需脱硫。然后进入蒸发器6加热混匀，在此加热至催化反应所需的温度，之后进入反应器4 (反应器里装填了需要检测的定量催化剂)。.其他同上，同样操作简便。
[0048]4、对所有催化剂升温还原时，关闭第一进气管I和进液管2的第一阀门17和第二阀门18，打开第二进气管3的阀门。此时还原所用的原料气(H2、N2)进入脱硫器5。此时脱硫器只作预热器使用，因无需脱硫。然后进入蒸发器6加热混匀，在此加热至催化剂还原所需温度，之后进入反应器4 (反应器里装填了需要检测的定量催化剂)。将催化剂还原，使其具有活性，以便将来的催化反应尽量彻底。经过冷凝器7降温后分离出水，气液流过气液分离器8。分离的干气经过稳压阀15稳压后，通过质量流量计16放空到室外，液体留在气液分离器8中。直至催化剂升温还原彻底，备用。
[0049]本实用新型优化后的多功能催化剂检测装置，对不同催化剂产品进行活性检测，建造成本低廉，操作方便。
【权利要求】
1.一多功能活性检测装置，包括原料进入管道、反应器(4)和反应产物出口，原料进入管道上串联有第一流量计(11)，反应产物出口前串联有第二流量计(16)，其特征在于:原料进入管道包括第一进气管(I)和进液管(2)，此两管道入口处分别有第一阀门(17)和第二阀门(18)控制管道开关；另有第二进气管(3)，该管道入口处有第三阀门(19);第一进气管(I)和第二进气管(3)接通后连接脱硫器(5)，脱硫器(5)后有第四阀门(20);进液管(2)末端串联有单向止回阀(14);进气管在阀门(20)后和单向止回阀(14)后的进液管(2)接通，然后依次连接蒸发器(6)和反应器(4)，之后为反应产物的出口(9)。
2.如权利要求1所述的多功能活性检测装置，其特征在于:反应器⑷后连接有冷凝器(7)。
3.如权利要求2所述的多功能活性检测装置，其特征在于:冷凝器(7)后连接气液分离器(8)。
4.如权利要求1、2或3所述的多功能活性检测装置，其特征在于:第一流量计(11)和第二流量计(16)为质量流量计。
5.如权利要求4所述的多功能活性检测装置，其特征在于:所述第一流量计(11)和第二流量计(16)前分别串联有第一稳压阀(10)和第二稳压阀(15)。
6.如权利要求1、2或3所述的多功能活性检测装置，其特征在于:进液管(2)上单向止回阀(14)前串联有液体计量器(12)和平流泵(13)。
7.如权利要求6所述的多功能活性检测装置，其特征在于:所述液体计量器为带刻度的滴管。
8.如权利要求1所述的多功能活性检测装置，其特征在于:反应器(4)前、出口(9)前和脱硫器(5)后的管道上各并联一支路第一阀门(21)、第二阀门(22)和第三阀门(23)。
9.如权利要求3所述的多功能活性检测装置，其特征在于:反应器(4)前、气液分离器(8)后和脱硫器(5)后的管道上各并联一支路第一阀门(21)、第二阀门(22)和第三阀门(23)。
【文档编号】G01N33/00GK203432961SQ201320549437
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年9月5日 优先权日:2013年9月5日
【发明者】许云波, 杨典明, 李文静, 严会成, 王灵翼 申请人:四川蜀泰化工科技有限公司