一种利用量子点和金纳米粒子检测草甘膦的方法
【专利摘要】一种利用量子点和金纳米粒子检测草甘膦的方法，属于分析化学【技术领域】，其特征在于利用金纳米粒子(CS-AuNPs)对CdTe量子点(TGA-CdTe?QDs)的荧光猝灭作用方法检测草甘膦的残留量，检测步骤包括：TGA-CdTe量子点的合成和纯化；金纳米粒子（CS-AuNPs）的制备；通过测定荧光寿命确定CdTe量子点与金纳米粒子的作用原理；通过测定荧光光谱图观察CdTe量子点、金纳米粒子和草甘膦体系的反应；运用金纳米粒子对CdTe量子点的荧光猝灭作用方法检测草甘膦并进行实际样品的检测，该方法可简单、快速、灵敏的检测草甘膦，并且有很高的灵敏度，为以后的研究、生产、监管等提供了方便。
【专利说明】—种利用量子点和金纳米粒子检测草甘膦的方法
【技术领域】
[0001]一种利用量子点和金纳米粒子检测草甘膦的方法，属于分析化学【技术领域】。
【背景技术】
[0002]草甘膦是是一种光谱非选择性、无残留灭生性、有机磷除草剂，对多年生根杂草非常有效。草甘膦主要抑制植物体内的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，蛋白质合成受到干扰，导致植物死亡。草甘膦的结构如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种利用量子点和金纳米粒子检测草甘膦的方法，其特征在于利用金纳米粒子(CS-AuNPs)对CdTe量子点(TGA-CdTe-QDs)的荧光猝灭作用方法检测食品中草甘膦的残留量，包括以下步骤=TGA-CdTe量子点的合成和纯化；金纳米粒子(CS-AuNPs)的制备；通过测定荧光寿命确定CdTe量子点与金纳米粒子的作用原理；通过测定荧光光谱图观察CdTe量子点、金纳米粒子和草甘膦体系的反应；运用金纳米粒子对CdTe量子点的荧光猝灭作用方法检测草甘膦并进行实际样品的检测。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述CdTe量子点的制备步骤如下: 首先，在一个装有冷凝装置的三口烧瓶中，加入0.0256g碲粉、0.0386g硼氢化钠，加入3~5滴水，电磁搅拌，引发反应，待Te粉基本反应完全后(溶液为红色并且黑色粉末消失)，将ImL水全部加入，50°C加热反应45min，制得NaHTe ;将浓度为4X 10^3mol/L的CdCl2溶液IOOmL与66 μ L TGA混合，并用高纯水配制pH=lllmol/L的NaOH溶液调节pH=ll，向其中通入20min N2除去体系中的02，制得Te前体；然后，将Te前体与NaHTe溶液混合，在下室温搅拌IOmin ;撤去N2保护，将得到的混合溶液用50%的微波功率输出加热30min进行晶体生长反应；得到的产物加入等体积的异丙醇洗涤，并离心除去过量前体，最后将其再分散在200mL的纯净水中。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述金纳米粒子(CS-AuNPs)的制备和透射电镜表征步骤如下: 所有的玻璃器皿都经过王水浸泡，双蒸水清洗，晾干备用；制备时，向洁净的IOOmL的三口烧瓶中加入50mLl.4mM的氯金酸和500 μ L0.213Μ的半胱胺盐酸盐，室温下暗处搅拌20min ;在不断搅拌的情 况下,紧接着快速加入12.5μ L新制备的IOmM的硼氢化钠,继续搅拌30min ;最后形成的酒红色的溶液，用0.45 μ m的微孔膜过滤，置于4°C保藏，所制得的金纳米粒子粒径为40nm ； ①样品制备 吸取40nm金纳米粒子200 μ L，娃哈哈纯净水1800 μ L于2mL离心管中，作为对照；另一离心管中分别吸取40nm金纳米粒子200 μ L,娃哈哈纯净水1600 μ L和5.0 μ g/mL的草甘膦200μ L，在25°C下同时培养15min ;将两种样品分别滴于两个铜网上，室温晾干备用； ②参数 用TECNAI F20透射电镜于200kV的加速电压下扫描样品①的透射电镜。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述通过测定荧光寿命确定CdTe量子点与金纳米粒子的作用原理的步骤如下: 取两个洁净的2.0mL的离心管a，b，在两管中分别加入200 μ L TGA-CdTe量子点，再在b管中加入200 μ L的金纳米粒子(CS-AuNPs) ；a管中为不含CS-AuNPs的TGA-CdTe量子点体系；b管中为含有CS-AuNPs的TGA-CdTe量子点体系，然后，分别测定其荧光寿命。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述通过测定荧光光谱图观察TGA-CdTe量子点、金纳米粒子和草甘膦的反应的步骤如下: 取四个2.0mL的离心管，编号为a，b, c, d，分别依次加入，a管(TGA-CdTeQDs200yL, 180(^1^娃哈哈纯净水)，b 管(金纳米粒子 200 μ L，TGA-CdTe QDs200 μ L,.1600 μ L娃哈哈纯净水)，c管(40nm的金纳米粒子200 μ L，0.2 μ g/mL的草甘膦200 μ L，TGA-CdTe QDs200 μ L, 1400 μ L 娃哈哈纯净水)，d 管(TGA-CdTe QDs200 μ L，0.2 μ g/mL 的草甘膦200 μ L，1600 μ L娃哈哈纯净水)，然后将混合物在25°C下培养15min，测荧光吸收光-1'TfeP曰。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述金纳米粒子对CdTe量子点的荧光猝灭作用方法检测草甘膦的步骤如下: 向含有200 μ L40nm金纳米粒子(5X 10_lclmol.l-1)和1.4mL水的体系中，分别加入不同浓度的草甘膦标准溶液200 μ L，室温反应15min后，最后在体系中加入200 μ L的CdTe量子点(lX10_5mol.L-1), CdTe量子点荧光强度抑制程度将随着草甘膦浓度的不同而不同；根据(Fc1-FVFtl与草甘膦的浓度建立标准曲线。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述实际样品的检测是取苹果为果蔬的代表进行的: 取Ig苹果，将其均匀切成大小为Icm3之后,溶于5mL的娃哈哈纯净水中超声2min ;静置3-5min之后，收集上清液，如权利6所述，在苹果样品中加入不同浓度的草甘膦标准品进行测定；在样品加标回收试验中，在切好的苹果样品中，加入已知浓度的草甘膦标准品，并进行预处理；其处理方法与实际样品检测中的前处理方法一致；根据[(Fc1-FVFtl]与草甘膦的浓度建立工作曲线。草甘膦的检出限为9.8ng/kg，线性范围为0.02-2.0μ g/kg。
【文档编号】G01N21/64GK103808705SQ201410088766
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月11日 优先权日:2014年3月11日
【发明者】孙春燕, 李莹, 郭佳佳, 许景月, 曹先一, 罗叶丽, 沈斐 申请人:吉林大学