一种快速检测稻谷重金属元素含量及评价其综合污染指数的方法
【专利摘要】本发明属于食品检测领域，具体涉及一种快速检测稻谷重金属元素含量及评价其综合污染指数的方法。所述的快速检测稻谷重金属元素含量的方法，包含如下步骤：(1)样品预处理；(2)快速测定稻谷中镉元素和铅元素含量；(3)快速测定稻谷中砷元素和汞元素含量。所述的快速评价谷物中重金属元素综合污染指数的方法，包含如下步骤：(1)根据上述检测方法，测定样品镉元素、铅元素、砷元素和汞元素含量；(2)计算各元素污染因子数值；(3)通过各元素污染因子数值，建立各指标间的层次关系，确定各指标权重，得出稻谷中综合污染因子值，从而得出稻谷中有害重金属污染等级。上述方法简单省时，可以快速、全面、客观地反映稻谷中重金属污染程度。
【专利说明】一种快速检测稻谷重金属元素含量及评价其综合污染指数 的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品检测领域，具体涉及一种快速检测稻谷重金属元素含量及评价其 综合污染指数的方法。
【背景技术】
[0002] 国内各检测机构收到有关重金属元素的检测任务，特别是粮食卫生标准规定的 铅，镉，汞和砷的检测。当检验员从事上述四项元素分析实验时，样品前处理过程较复杂繁 琐，约占整个分析过程的70%以上，而且，其处理效果好坏决定了测试结果的可信度。
[0003] 当前，稻谷中重金属污染评价方法普遍采用单因子评价方法。由于稻谷中各项重 金属元素对各类人群的危害程度不同，单因子评价方法不能全面反应稻谷中重金属污染程 度。基于现有技术的不足和缺点，本课题组进行了稻谷重金属快速检测等方面的相关研 究（广东省科技厅下达农业攻关课题：1广东省稻米重金属污染监测与危害评价体系研究 2011年验收；2广东省优质高产水稻品质与重金属污染监测研究2013年验收）。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种快速检测稻谷重金属元 素含量的方法。
[0005] 本发明的另一目的在于提供一种评价上述稻谷重金属元素综合污染指数的方法。
[0006] 本发明的目的通过下述技术方案来实现：
[0007] -种快速检测稻谷重金属元素含量的方法，包含如下具体步骤：
[0008] (1)样品预处理
[0009] 将稻谷除杂脱壳粉碎混匀，得到糙米粉样品；
[0010] (2)快速测定稻谷中镉元素含量和铅元素含量
[0011] 将步骤（1)中的糙米粉样品500°C?600°C条件下碳化20min，冷却后取出炭灰，计 算重量比（炭灰质量除以糙米粉样品的质量得到的比值），在手持式X荧光光谱仪中输入重 量比数值，同时将炭灰装入样品杯中，压制成样品，用手持式X荧光光谱仪照射6min，仪器 得出强度比并计算得到糙米粉中的镉元素含量和铅元素含量；
[0012] (3)快速测定稻谷中砷元素含量和汞元素含量
[0013] ①样品前处理之称量、浸泡
[0014] 将0. 5g步骤⑴制备得到的糙米粉样品置于容器中，并加入10mL浓硝酸及4滴 高氯酸，加盖凹形玻璃片，湿法消化，反应3h ;
[0015] ②样品前处理之消化
[0016] 将容器移至防腐电热板加热消化，l〇〇°C保持30min，让其缓慢冒烟；然后升温至 170°C?220°C保持2h ;当消化液体积剩下0. 3mL时，会冒出白烟，继续加热持续3?5min， 然后加 lmL去离子水赶尽酸，继续蒸发至近干，后移出冷却；用去离子水转移定容至10mL比 色管中，得到试样溶液；
[0017] ③测定砷元素含量和汞元素含量
[0018] 用质量分数为3 %的硝酸溶液为稀释液和载流液，稀释砷标准储备液和汞标准储 备液，配制5个浓度的砷汞混合标准浓度系列；以质量分数为0. 2 %的氢氧化钠和质量分 数为1 %的硼氢化钾混合液为还原剂，通过砷汞双道光源的原子荧光光度计同时测定砷和 汞标准浓度系列的吸光值，根据砷和汞标准浓度系列的浓度及其对应的吸光值绘制校准曲 线；同样方法测定试样溶液的吸光值，根据校准曲线，计算得到样品中砷和汞元素含量；
[0019] 步骤（2)中所述的炭灰的质量优选为0· 07?0· 08g ;
[0020] 步骤（2)中所述的手持式X荧光光谱仪的型号为P0RT-X200,所述的手持式X荧光 光谱仪含自带的内置测定镉元素校正曲线和铅元素校正曲线，曲线由仪器生产厂家提供；
[0021] 步骤（3)①中所述的浓硝酸优选为优级纯浓硝酸；
[0022] 步骤（3)①中所述的高氯酸优选为分析纯高氯酸；
[0023] 步骤（3)③中所述的砷标准储备液的浓度优选为1000 μ g/mL ;
[0024] 步骤（3)③中所述的汞标准储备液的浓度优选为1000 μ g/mL ;
[0025] 步骤（3)③中所述的5个浓度的砷汞混合标准浓度系列中砷元素的终浓度分别为 2ng/mL、4ng/mL、6ng/mL、8ng/mL、10ng/mL ；
[0026] 步骤（3)③中所述的5个浓度的砷汞混合标准浓度系列中汞元素的终浓度分别为 0· 2ng/mL、0. 4ng/mL、0. 6ng/mL、0. 8ng/mL、Ing/mL ；
[0027] 步骤（3)③中通过原子荧光光度计测定砷汞混合标准浓度系列和试样溶液的吸 光值时，原子荧光光度计的进样量优选为4?4. 5mL ;
[0028] -种快速评价稻谷重金属元素综合污染指数的方法，包含如下步骤：
[0029] (1)根据上述快速检测稻谷重金属元素含量的方法，测定样品中镉元素、铅元素、 砷元素和汞元素的含量，分别记为c ed、CPb、CAs和CHg ;
[0030] (2)有害重金属元素污染因子（Ρω、Ppb、P As和PHg)按如下公式进行计算：
【权利要求】
1. 一种快速检测稻谷重金属元素含量的方法，其特征在于包含如下具体步骤： (1) 样品预处理 将稻谷除杂脱壳粉碎混匀，得到糙米粉样品； (2) 快速测定稻谷中镉元素含量和铅元素含量 将步骤（1)中的糙米粉样品500°C?600°C条件下碳化20min，冷却后取出炭灰，计算重 量比，在手持式X荧光光谱仪中输入重量比数值，同时将炭灰装入样品杯中，压制成样品， 用手持式X荧光光谱仪照射6min，仪器得出强度比并计算得到糙米粉中的镉元素含量和铅 元素含量； (3) 快速测定稻谷中砷元素含量和汞元素含量 ① 样品前处理之称量、浸泡 将0. 5g步骤⑴制备得到的糙米粉样品置于容器中，并加入10mL浓硝酸及4滴高氯 酸，加盖凹形玻璃片，湿法消化，反应3h ; ② 样品前处理之消化 将容器移至防腐电热板加热消化，100 °C保持30min，让其缓慢冒烟；然后升温至 170°C?220°C保持2h ;当消化液体积剩下0. 3mL时，会冒出白烟，继续加热持续3?5min， 然后加 lmL去离子水赶尽酸，继续蒸发至近干，后移出冷却；用去离子水转移定容至10mL比 色管中，得到试样溶液； ③ 测定砷元素和汞元素含量 用质量分数为3%的硝酸溶液为稀释液和载流液，稀释砷标准储备液和汞标准储备液， 配制5个浓度的砷汞混合标准浓度系列；以质量分数为0. 2 %的氢氧化钠和质量分数为1 % 的硼氢化钾混合液为还原剂，通过砷汞双道光源的原子荧光光度计同时测定砷和汞标准浓 度系列的吸光值，根据砷和汞标准浓度系列的浓度及其对应的吸光值绘制校准曲线；同样 方法测定试样溶液的吸光值，根据校准曲线，计算得到样品中砷和汞元素含量。
2. 根据权利要求1所述的快速检测稻谷重金属元素含量的方法，其特征在于： 步骤（2)中所述炭灰的重量为0. 07?0. 08g。
3. 根据权利要求1所述的快速检测稻谷重金属元素含量的方法，其特征在于： 步骤（2)中所述的手持式X荧光光谱仪的型号为P0RT-X200,所述的手持式X荧光光谱 仪含自带的内置测定镉元素校正曲线和铅元素校正曲线。
4. 根据权利要求1所述的快速检测稻谷重金属元素含量的方法，其特征在于： 步骤（3)③中所述的砷标准储备液的浓度为1000 μ g/mL。
5. 根据权利要求1所述的快速检测稻谷重金属元素含量的方法，其特征在于： 步骤（3)③中所述的汞标准储备液的浓度为1000 μ g/mL。
6. 根据权利要求1所述的快速检测稻谷重金属元素含量的方法，其特征在于： 步骤（3)③中所述的5个浓度的砷汞混合标准浓度系列中砷元素的终浓度分别为2ng/ mL、4ng/mL、6ng/mL、8ng/mL、10ng/mL〇
7. 根据权利要求1所述的快速检测稻谷重金属元素含量的方法，其特征在于： 步骤（3)③中所述的5个浓度的砷汞混合标准浓度系列中汞元素的终浓度分别为 0· 2ng/mL、0. 4ng/mL、0. 6ng/mL、0. 8ng/mL、lng/mL〇
8. 根据权利要求1所述的快速检测稻谷重金属元素含量的方法，其特征在于： 步骤（3)③中通过原子荧光光度计测定砷汞混合标准浓度系列和试样溶液的吸光值 时，原子荧光光度计的进样量为4?4. 5mL。
9. 一种快速评价稻谷重金属元素综合污染指数的方法，包含如下步骤： (1) 根据权利要求1?9任一项所述的快速检测稻谷重金属元素含量的方法，测定样品 中镉元素、铅元素、砷元素和萊元素的含量，分别记为C M、CPb、CAs和CHg ; (2) 有害重金属元素污染因子Ρω、PPb、PAs和PHg按如下公式进行计算：
其中，Sed、SPb、SAs和SHg值为目前国家标准规定的限量；Λ -按如下公式进行计算：
_ i 为 Pb、Cd、As 和 Hg。
【文档编号】G01N23/223GK104111264SQ201410378052
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年8月1日 优先权日:2014年8月1日
【发明者】王亚军, 潘传荣, 陈嘉东, 钟国才, 刘耀伟, 吴秋婷, 关则恳, 邓常继, 曾彩虹 申请人:广东省粮食科学研究所