一种磷酸铁锂碳含量的测定方法
【专利摘要】一种磷酸铁锂碳含量的测定方法，包括以下步骤：1）测定各元素含量、2）确定三价铁离子和二价铁离子的含量、3）碳元素含量计算。本发明，不用配套相应的碳硫分析仪等测试设备或测试方式，只要对三价铁离子和二价铁离子采用充放电电化学性能，并通过简单计算就可以得到碳含量数值，其误差率在千分之2.5内，并且简单，有效、可行。
【专利说明】一种磷酸铁裡碳含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及锂电池正极材料【技术领域】，尤其是关于三价铁离子制作的磷酸铁锂中 的碳含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 磷酸铁锂的分子式是LiFePO4，我们知道磷酸铁锂中有锂、铁、磷、氧、碳，及其它微 量元素，微量元素不及〇. 02% (特殊添加除外)，已知的测量磷酸铁锂中碳含量的方法是借助 碳硫分析仪或其他方法来进行测定的，我们在做碳含量测定设备碳硫分析仪调研时，曾经 取德国南方化学生产的磷酸铁锂、台湾立凯生产的磷酸铁锂和石墨碳负极（纯碳）三种材 料，来测试含碳量。结果存在的问题是石墨的含碳量测不了，含量太高。德国南方化学的磷 酸铁锂，含碳量在70%或90%，台湾立凯的磷酸铁锂碳含量在1. 3%或1. 7%，从而发现碳硫分 析仪测试碳含量并不是很准确，而且越好的磷酸铁锂越是测不出来。因此在实际工作中发 现本专利这种方法，能使其误差率控制在千分之几之内，而且不需要额外的测量。
【发明内容】
[0003] 针对以上问题，本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂碳含量的测定方法，是根据 磷酸铁锂中各元素化合价中和为零的原理，不用借助碳硫分析仪等测试设备或其他测试方 法，只要通过简单计算就可以得到碳含量的精确数值。
[0004] 本发明的技术方案是通过以下方式实现的：一种磷酸铁锂碳含量的测定方法，包 括以下步骤：1)测定各元素含量、2)确定三价铁离子和二价铁离子的含量、3)、碳元素含量 计算；其特征在于： 1) 、测定各元素含量：磷酸铁锂的分子式是LiFePO4，磷酸铁锂里有锂、铁、磷、氧、碳， 及其微量元素，微量元素不及〇. 02%，用已知的电感耦合离子光谱分析仪测量出锂、铁、磷、 三种元素的重量百分比含量，化合价锂是+1价，铁是+2价或+3价，磷是+5价；磷酸铁锂的 分子式可拆分为 1ALi2O, 1AP2O5,FeO,确定了锂、磷及相应的氧的含量； 2) 、确定三价铁离子和二价铁离子的含量：从磷酸铁锂的电化学性能判定二、三价铁离 子含量：涉及到的铁元素有两个化合价：三价铁离子和二价铁离子，而形成磷酸铁锂的是 二价铁离子，只有二价铁离子形成磷酸铁锂晶体，进而有了充放电的电化学性能，没有形成 磷酸铁锂的是三价铁离子，采用标准的〇.IC来测定磷酸铁锂的充放电的活性，我们就知道 了磷酸铁锂的克容量，放电的克容量反映的是磷酸铁锂形成的磷酸铁锂晶体，也就是相应 的二价铁离子，具体计算为：用放电克容量除以磷酸铁锂的理论容量170mAh/g，所得的比 值就是铁元素中二价铁离子的含量，总数减掉二价铁的含量就是三价铁的含量，确定二、三 价铁，就可以确定相应的氧含量； 3) 、碳元素含量计算：根据分子式1ALi2CK1AP2OpFeO、Fe2O3，结合测试出的锂、磷、二价 铁、三价铁各元素的重量百分比含量，计算出各元素相对应的氧元素的重量百分比含量，用 100%减去锂、铁、磷、氧各元素的含量，余下的就是碳元素的含量。
[0005] 本发明，不用配套相应的碳硫分析仪等测试设备或测试方式，只要对三价铁离子 和二价铁离子采用充放电电化学性能，并通过简单计算就可以得到碳含量数值，其误差率 在千分之2. 5内，并且简单，有效、可行。
[0006] 实施例1 : 以100克磷酸铁锂为基本单位，磷酸铁锂的理论比容量为170mAh/g 河南帝隆科技发展有限公司的公布数据：
【权利要求】
1. 一种磷酸铁锂碳含量的测定方法，包括以下步骤：1)测定各元素含量、2)确定三价 铁离子和二价铁离子的含量、3)、碳元素含量计算；其特征在于： 1) 、测定各元素含量：磷酸铁锂的分子式是LiFeP04，磷酸铁锂有锂、铁、磷、氧、碳，及 其微量元素，微量元素不及〇. 02%，用已知的电感耦合离子光谱分析仪测量出锂、铁、磷、三 种元素的重量百分比含量，化合价锂是+1价，铁是+2价或+3价，磷是+5价；磷酸铁锂的分 子式可拆分为WLiW，FeO,确定了锂、磷及相应的氧的含量； 2) 、确定三价铁离子和二价铁离子的含量：从磷酸铁锂的电化学性能判定二、三价铁离 子含量：涉及到的铁元素有两个化合价：三价铁离子和二价铁离子，而形成磷酸铁锂的是 二价铁离子，只有二价铁离子形成磷酸铁锂晶体，进而有了充放电的电化学性能，没有形成 磷酸铁锂的是三价铁离子，采用标准的〇. 1C来测定磷酸铁锂的充放电的活性，我们就知道 了磷酸铁锂的克容量，放电的克容量反映的是磷酸铁锂形成的磷酸铁锂晶体，也就是相应 的二价铁离子，具体计算为：用放电克容量除以磷酸铁锂的理论容量170mAh/g，所得的比 值就是铁元素中二价铁离子的含量，总数减掉二价铁的含量就是三价铁的含量，确定二、三 价铁，就可以确定相应的氧含量； 3) 、碳元素含量计算：根据分子式^"0、FeO、Fe203，结合测试出的锂、磷、二价 铁、三价铁各元素的重量百分比含量，计算出各元素相对应的氧元素的重量百分比含量，用 100%减去锂、铁、磷、氧各元素的含量，余下的就是碳元素的含量。
【文档编号】G01N21/73GK104483305SQ201410717132
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】孙立国, 秦东, 梁明华, 黄国林, 王建琴 申请人:江苏元景锂粉工业有限公司