水中微量塑化剂污染物测定中的固相萃取和干燥联合装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种水中微量塑化剂污染物测定中的固相萃取和干燥联合装置，包括第一高位加液器、第二高位加液器、固相萃取器、脱水干燥器、废液罐和收集罐，第一高位加液器和第二高位加液器的出液口分别通过管道连通连接固相萃取器进液口，固相萃取器出液口连通连接脱水干燥器入口，脱水干燥器出口连通连接收集罐进液口，在固相萃取器与脱水干燥器之间的管道上连通连接一支路管道。本实用新型由于固相萃取操作与脱水干燥操连接成一体装置，一次性完成固相萃取与脱水干燥，省时方便、效率高。
【专利说明】水中微量塑化剂污染物测定中的固相萃取和干燥联合装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型专利属于环境治理与检测领域，适用于快速环保检测用新型设备，主 要用于水质中微量塑化剂的气相色谱测定的前处理，尤其是一种水中微量塑化剂污染物测 定中的固相萃取和干燥联合装置。
【背景技术】
[0002] 塑化剂即增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这 些物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，塑化剂的分子结构类似荷尔蒙，被称为"环境荷尔 蒙"，被世界先进国家列为毒性化学物质。若长期食用可引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、 癌症的危害。最严重的是塑化剂可危害、伤害人类基因，长期食用对心血管疾病、肝脏和泌 尿系统都有严重危害，还会透过基因遗传给下一代。
[0003] 所以各个国家对塑化剂的检测非常重视，塑化剂的使用也会污染到水质和土壤， 所以水质中塑化剂一邻苯二甲酸酯是必测项目之一。
[0004] 测定水中塑化剂的含量，有高压液相色谱法、色-质联用法，无论哪种方法，都需 要对水质中的塑化剂进行富集、提取。富集方法有通过KD浓缩器法和固相吸附法，单纯KD 浓缩法需要对水样进行多次干燥和萃取，而且浓缩时间过长，给测定带来很大的不便，固相 吸附法是引进国外的富集方法，方法简单、快捷。但吸附剂为进口XAD-2树脂，价格昂贵，购 买不便，严重影响了使用。所以研制以国产吸附剂为填充剂的固体吸附柱非常必要。 实用新型内容
[0005] 本实用新型的目的是提供一种水中微量塑化剂污染物测定中的固相萃取和干燥 联合装置，固体萃取剂以国产D4020树脂和D3520树脂完全代替了进口的XAD-2树脂，达到 了同样的吸附效果。由于国产品价格便宜，购买方便，更突显了其优点。
[0006] 本实用新型为解决技术问题采用如下技术方案：
[0007] -种水中微量塑化剂污染物测定中的固相萃取和干燥联合装置，包括第一高位加 液器、第二高位加液器、固相萃取器、脱水干燥器、废液罐和收集罐，第一高位加液器和第二 高位加液器的出液口分别通过管道连通连接固相萃取器进液口，固相萃取器出液口连通连 接脱水干燥器入口，脱水干燥器出口连通连接收集罐进液口，在固相萃取器与脱水干燥器 之间的管道上连通连接一支路管道，支路管道连通连接废液罐，所述固相萃取器为两端端 部同轴安装有入口和出口的中空圆柱体，上部入口端内部同轴安装分流器，层析柱下部出 口端内部同轴固装烧结玻璃板，在分流器与烧结玻璃板之间的层析柱内填充萃取剂，所述 脱水干燥器为两端轴心处制有入口和出口的中空圆柱体，上部入口端内部同轴安装分流 器，层析柱下部出口端内部同轴固装烧结玻璃板，在分流器与烧结玻璃板之间的层析柱内 填充干燥剂。
[0008] 而且，所述分流器的结构为：包括一倒置锥台，锥台上开口，同轴固装在层析柱内 缘，锥台下端面制有轴向通孔，在锥台的下端端部同轴固装径向段。
[0009] 本实用新型的积极效果如下：
[0010] 1、本实用新型由于固相萃取操作与脱水干燥操连接成一体装置，一次性完成固相 萃取与脱水干燥，省时方便、效率高。
[0011] 2、本实用新型以国产的大孔树脂国产D4020树脂和D3520树脂替代进口 XAD-2树 月旨，达到同样吸附效果，吸附率可> 95%，鉴于国产大孔树脂价格便宜，购买方便的特点，使 本装置便于推广应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 图1为本实用新型的结构示意图；
[0013] 图2为固相萃取器的剖视图；
[0014] 图3为脱水干燥器的剖视图；
[0015] 图4为图2中A-A部分放大示意图。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是 描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。
[0017] 一种水中微量塑化剂污染物测定中的固相萃取和干燥联合装置，包括第一高位加 液器1、第二高位加液器1-1、固相萃取器2、脱水干燥器4、废液罐3和收集罐5,第一高位加 液器和第二高位加液器的出液口分别通过管道连通连接固相萃取器进液口，固相萃取器出 液口连通连接脱水干燥器入口，脱水干燥器出口连通连接收集罐进液口，在固相萃取器与 脱水干燥器之间的管道上连通连接一支路管道，支路管道连通连接废液罐。
[0018] 在所有管道上均安装阀门，根据实际需要可以安装L通阀门、直通阀门或三通阀 门，本申请不做详细规定。
[0019] 所述固相萃取器为两端端部同轴安装有入口和出口的中空圆柱体，上部入口端内 部同轴安装分流器7,层析柱下部出口端内部同轴固装烧结玻璃板9,在分流器与烧结玻璃 板之间的层析柱内填充填料（附图省略填料）。所述固相萃取器内填充的是预处理固相萃 取剂，处理方法为：将XAD-2树脂，D4020大孔树脂，D3520大孔树脂分别用丙酮浸泡24小 时后，用正己烷或二氯甲烷抽提4-8小时，经GC测试，无邻苯二甲酸酯，风干。
[0020] 所述脱水干燥器为两端轴心处制有入口和出口的中空圆柱体，上部入口端内部同 轴安装分流器2-7,层析柱下部出口端内部同轴固装烧结玻璃板2-9,在分流器与烧结玻璃 板之间的层析柱内填充填料，填料为预处理脱水干燥剂（CaCl 2)，400-700°C高温灼烧2小 时，降温封装保存。
[0021] 为了增加液体在柱体内的分流，本申请在固相萃取器和脱水干燥器内安装分流 器，其结构如图所示，包括一倒置锥台，锥台上开口，同轴固装在层析柱内缘，锥台下端面制 有轴向通孔6,为了增加液体的轴向下流，在锥台的下端端部同轴固装径向段8。
[0022] 固相萃取器上置分流板，下置烧结玻璃板，内置预处理好的固相萃取剂。高位加液 器的液料，通过分液板，均匀地通过固相萃取剂后，经烧结玻璃板，通入脱水干燥器，也可经 分支管道流向废液罐，这视情况而定。
[0023] 脱水干燥器上置分流板，下置烧结玻璃板，内置预处理好干燥剂，固相萃取器的液 料，经分流板，均匀通过干燥剂，过烧结玻璃板，经过阀门流经收集罐。
[0024] 本实用新型的操作过程如下：
[0025] 实施案例1
[0026] 1、将预处理过的固相萃取剂D4020大孔树脂，脱水干燥剂分别装入固相萃取器和 脱水干燥器中。
[0027] 2、将4-5倍固相萃取剂柱体积的甲醇水溶液（甲醇：水=3:2)由第一加液器由管 道流至固相萃取器，经支路管道流出至废液罐。此时第二加料罐出口阀门关闭，脱水干燥器 入口阀门关闭。
[0028] 3、甲醇水淋洗完毕，将2倍固相萃取剂体积的含有邻苯二甲酸二壬酯已知量的水 样，按步骤2操作的路径流出弃之。
[0029] 4、关闭支路管道阀门，打开固相萃取器和脱水干燥器之间的连通阀门，关第一加 料罐，打开第二加料罐连通至固相萃取器的所有阀门。
[0030] 5、将2倍于固体萃取剂体积的正己烷，由第一加料罐流经至固体萃取器，流经分 液器，通过固体萃取剂，洗脱液流至脱水干燥器，经分液板，流过脱水干燥剂，收集至收集 罐。
[0031] 6、干燥的洗脱液经GC检测，邻苯二甲酸二壬酯吸附率达95%。
[0032] 实施案例2
[0033] 改用大孔树脂D3520,按实施案例1操作，洗脱液经GC检测，邻苯二甲酸二壬酯吸 附率为96%。
[0034] 实施案例3
[0035] 改用XAD-2树脂，按实施案例1操作，洗脱液经GC检测，邻苯二甲酸二壬酯吸附率 为 80%。
[0036] 实施案例4
[0037] 按实施1操作，测定XAD-2, D4020, D3520吸附剂对其它几种邻苯二甲酸酯的吸附 率如表：
[0038] 不冋吸附剂对几种邻本-甲fe醋的吸附率（％)。
【权利要求】
1. 一种水中微量塑化剂污染物测定中的固相萃取和干燥联合装置，其特征在于：包括 第一高位加液器、第二高位加液器、固相萃取器、脱水干燥器、废液罐和收集罐，第一高位加 液器和第二高位加液器的出液口分别通过管道连通连接固相萃取器进液口，固相萃取器出 液口连通连接脱水干燥器入口，脱水干燥器出口连通连接收集罐进液口，在固相萃取器与 脱水干燥器之间的管道上连通连接一支路管道，支路管道连通连接废液罐，所述固相萃取 器为两端端部同轴安装有入口和出口的中空圆柱体，上部入口端内部同轴安装分流器，层 析柱下部出口端内部同轴固装烧结玻璃板，在分流器与烧结玻璃板之间的层析柱内填充萃 取剂，所述脱水干燥器为两端轴心处制有入口和出口的中空圆柱体，上部入口端内部同轴 安装分流器，层析柱下部出口端内部同轴固装烧结玻璃板，在分流器与烧结玻璃板之间的 层析柱内填充干燥剂。
2. 根据权利要求1所述的水中微量塑化剂污染物测定中的固相萃取和干燥联合装置， 其特征在于：所述分流器的结构为：包括一倒置锥台，锥台上开口，同轴固装在层析柱内 缘，锥台下端面制有轴向通孔，在锥台的下端端部同轴固装径向段。
【文档编号】G01N30/10GK204241432SQ201420710860
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日
【发明者】杨万龙, 贾伟青 申请人:天津市光复科技发展有限公司