一种采用高效液相色谱检测护肤水中荧光增白剂的方法与流程

一种采用高效液相色谱检测护肤水中荧光增白剂的方法[技术领域]本发明涉及一种采用高效液相色谱检测护肤水中荧光增白剂的方法。[

背景技术：
]荧光增白剂是一种荧光染料，又称为白色染料，是一种能吸收不可见的紫外光(波长300～400nm)，再激发出可见的蓝色或蓝紫色荧光(波长420～480nm)的复杂有机化合物。其可用以补充所应用产品的蓝紫光不足，并增加照射到产品上的光的总反射量，从而使肉眼看到的物质很白，达到增白增艳的效果。现今，世界上已生产的荧光增白剂约有15种类型，近400余种化合物。商品剂型有粉状物、液状物、悬浮分散液等，按离子属性分为阴离子性、阳离子性、非离子性。不同品种的荧光增白剂物化性能相异，使用条件、方法和对象也不一，不同品种的荧光增白剂也有不同的产品质量标准。我国自改革开放以来荧光增白剂工业有了大发展，先后开发出40余个品种的荧光增白剂，它们分属不同的化学结构类型，适用于不同纤维及其混纺织物和不同增白工艺。目前荧光增白剂已广泛地应用于纸张、塑料、皮革、洗涤剂等制造行业以及荧光探测、防伪印刷等高科技领域。现今一些不法化妆品生产者习惯在化妆品中添加荧光增白剂，这是因为根据色彩学的“猜测”，我们是黄种人，基本肤色是黄光。如果可以掺杂一些蓝白光的光源，“黄+蓝白＝白”就会出现白色透亮的感觉。因此在洗面乳中添加荧光剂，可以出现“洗完就白”的感觉。在美白乳液、护肤水中添加荧光剂，就会出现“擦上就白”的感觉。追根究底，这些“感觉”并不真的改善皮肤，只是“虚伪地装饰肤色”的效果。皮肤是人体最大的器官，荧光增白剂与皮肤接触后，对皮肤黏膜或眼有强烈刺激作用，出现皮肤起皱、汗液减少、红肿瘙痒、感染出血、紫斑溃烂等症状，引发变态反应性皮炎或接触性皮炎等疾病，病程最短4小时，最长6天，一般停止接触便会逐渐消失。荧光增白剂中含有的一些特别活跃的分子，化学结构与DNA的化学结构类似，较容易迁移到角质层、血液里，它不像一般化学成分那样容易被分解，而是在人体内蓄积，产生许多有害的作用，大大削减人体免疫力，还会造成血液系统受损，引起溶血现象。荧光剂与伤口外的蛋白质结合，还会阻碍伤口的愈合。长期使用添加了大量的荧光增白剂的作业本会影响学生视力。荧光增白剂被人体吸收后，能使人体细胞出现变异性倾向，其毒性累积在肝脏或其他重要器官，成为潜在的致癌因素。国家卫生标准已明确规定:食品包装用原纸、餐具洗涤剂、食品工具设备用洗涤剂与洗涤消毒剂中均不得检出荧光性物质，但对于化妆品中荧光增白剂的使用未见规定。本发明将分散液液微萃取技术运用于护肤水中荧光增白剂的检测，为了提高萃取效率，同时加入了超声萃取作为辅助，并通过关键影响因子的实验研究，确定了萃取过程最优化条件[

技术实现要素：
]本发明克服了上述技术的不足，提供了一种采用高效液相色谱检测护肤水中荧光增白剂的方法，其适用于大批量检测护肤水样品。为实现上述目的，本发明采用了下列技术方案：(1)标准溶液配制：准确称取荧光增白剂353、85、113、351、71、162、140、135、199、393、220标准品约50.0mg，于各自的50mL容量瓶中，用三氯甲烷配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液，准确吸取7ml的353储备液、7ml的220储备液、4ml的85储备液、4ml的113储备液、0.1ml的351储备液、2ml的71储备液、1ml的162储备液、0.4ml的140储备液、0.1ml的135储备液、0.2ml的199储备液、1ml的393储备液于100ml容量瓶中，并用乙腈定容至刻度，配制成11种荧光增白剂的混合溶液，然后进行高效液相色谱检测，绘制标准的高效液相色谱图；(2)超声辅助提取：称取1.0g护肤水样品，用超纯水定容至5.0ml，50℃超声提取10min；加入0.25gNaCl，涡旋溶解2min，用NaOH溶液调pH至8.0，溶液移入10ml锥形离心管中；(3)分散液液微萃取：将分散剂1.0mL乙腈和萃取剂25μLCHCl3混合，用1mL的玻璃注射器迅速注入步骤(2)的溶液中，轻晃离心管，混合形成水、乙腈、三氯甲烷的乳浊液，以4000r/min离心5min，离心后的下层溶液用50μL微型注射器取20μL，进行高效液相色谱检测；(4)高效液相色谱检测的条件为色谱柱：InertsilPh-3，4.6mm×250mm，5μm；柱温：35℃；进样量：10μl；荧光检测器检测波长：发射波长λex:365nm，激发波长λem:430nm；流动相：A为20mmol乙酸铵溶液，B为甲醇，C为乙腈；流速为0.5mL/min；梯度洗脱：0～7min75％A相降至65％，13.8％B相升至19.3％；保持2min；9～25min65％A相降至40％，19.3％B相升至33％；25min～35.1min40％A相降至20％，33％B相升至44％；35.1min～40min20％A相降至0，44％B相升至55％；40min～43minA相升至75％，55％B相降至13.8％；保持5min。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本方法对护肤水样品进行了超声辅助提取和分散液液微萃取，然后过行高效液相色谱检测，其只需少量分散剂、萃取剂，能够减少对检测人员的毒害作用，保护环境。2、本方法对护肤水样品的前处理时间短，比传统的检测方法，节省了分析时间，因此适用于大批量检测护肤水样品。3、采用本方法测定护肤水中荧光增白剂，灵敏度高，检测限为0.05mg/kg～3.5mg/kg。[附图说明]图1是11种荧光增白剂标准的高效液相色谱图，其中...