电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法与流程

技术特征：

1.电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法，其特征在于，通过测定富硒蔬菜中总硒、无机硒含量，间接测定有机硒含量的方法。

2.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)标准曲线绘制

取硒标准储备液，用体积分数为1％硝酸溶液进行稀释，配制不同浓度的硒标准溶液A、B、C、D、E、F、G，分别取硒标准溶液A、B、C、D、E、F、G中的溶液作标准曲线，得标准曲线公式Y＝0.0088X-0.8752，式中Y为样品中硒浓度，单位ug/L，X为样品中硒元素检测响应值；

(2)总硒测定

取样品，浓硝酸，双氧水，放置在微波消解罐中，放至微波消解仪内消解30～50min，消解结束后，赶酸定容；

使用浓硝酸的目的就是酸化被消解物质，达到在微波产生的高温高压下使样品被消化分解，双氧水在其中主要起氧化脱色的作用。

(3)无机硒提取前处理

称取样品于离心管中，加入去离子水混匀，放入超声清洗仪中超声20～40min，用离心机4000～6000r/min离心5min，将上清液转移至分液漏斗中，加入15～25mL环己烷，摇晃使水相与有机相充分混匀，静止待水相与有机相分层后，将水相转移至微波消解罐中，将微波消解罐放至赶酸板上，140℃将液体赶至近干，向微波消解罐中加入8～10mL浓硝酸，2～3mL双氧水，放至微波消解仪内消解，消解结束后，赶酸定容；

(4)测试与数据处理

上机检测，ICP-MS仪器调谐通过后，在规定的操作条件下，对步骤(1)配制的标准曲线进行测试获得溶液中硒浓度与仪器响应值ICPS的线性方程；将步骤(3)获得的溶液采用ICP-MS仪器进行检测，通过仪器检测得到溶液中硒含量的ICPS值，将该数值带入至标准曲线公式计算，获得溶液中总硒浓度c ug/L，将该浓度带入至公式：总硒含量mg/kg＝(c×V)/m，式中V为动容体积单位mL，m为称样质量单位g；将步骤(4)获得的溶液采用ICP-MS仪器进行检测，通过仪器检测得到溶液中硒含量的ICPS值，将该数值带入至标准曲线公式计算，获得溶液中无机硒浓度c ug/L，将该浓度带入至公式：无机硒含量mg/kg＝(c×V)/m，式中V为动容体积单位mL，m为称样质量单位g。

3.如权利要求2所述的电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法，其特征在于：所述的ICP-MS仪器参数如下；

4.如权利要求2所述的电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法，其特征在于：所述的微波消解仪微波消解升温程序条件如下：

5.如权利要求2所述的电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法，其特征在于：步骤(2)总硒测定中，样品与浓硝酸的质量体积比为1:5～1:4g/ml，样品与双氧水的质量体积比为0.7～1g/ml。