一种制备合金粉末性能分析用测试样品的复合坩埚的制作方法

本实用新型涉及一种制备合金粉末性能分析用测试样品的复合坩埚，该测试样品为块状样品，属于金属粉末检测分析
技术领域：
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背景技术：
：制备得到的合金粉末通常均需要进行成分分析以及各种化学物理性能的分析。在现有的化学成分分析测试技术中，火花直读光谱具有自动化程度高、分析速度快、分析结果准确、分析范围广、操作简单等优点，被广泛用于冶金、机械、化工、环保等领域。火花直读光谱对分析样品的基本要求是，块状金属固体、分析面均匀、光滑、无裂纹、气孔、无油污、锈迹等。样品一般通过取样器炉前取样或者从被测样品上切割取样来制备分析。火花直读光谱目前还无法直接对金属粉末样品进行分析，如果通过压制等方法将粉末压成金属块，那么由于直接压制的金属块密度不够(一般粉末常规压制的密度只有80～90％左右)，样品无法激发也就无法采用火花直读光谱进行分析，目前还有采用将粉末装入陶瓷坩埚或石英管利用高频感应加热的方法制备火花光谱样品，但是由于金属粉末很难被感应加热，所以用上述方法所制的合金样品依然难于用火花光谱测试分析。技术实现要素：针对现有技术的缺陷，本实用新型的目的在于提供一种制备合金粉末性能分析用测试样品的复合坩埚。该复合坩埚解决了合金粉末性能分析特别是采用火花直读光谱分析时无法直接测试合金粉末的问题。该复合坩埚解决了合金粉末在高频感应炉中难以被感应加热的问题。本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：一种制备合金粉末性能分析用测试样品的复合坩埚，其包括：陶瓷坩埚以及套设于所述陶瓷坩埚外部的石墨套。在所述复合坩埚中，作为一种优选实施方式，所述石墨套的厚度在3～5mm的范围内。在所述复合坩埚中，作为一种优选实施方式，所述石墨套与所述陶瓷坩埚的形状相匹配且所述石墨套内周壁与所述陶瓷坩埚的外周壁之间的间隙不大于1mm。在所述复合坩埚中，为了防止浇注过程中熔融的合金液烧坏石墨套，优选地，所述石墨套的高度比所述陶瓷坩埚的高度低5～10mm。在所述复合坩埚中，作为一种优选实施方式，所述石墨套的上边缘向所述石墨套外侧延伸以形成把持部。相比现有技术，本实用新型的有益效果为：1)本实用新型的复合坩埚解决了金属粉末很难被感应加热的问题，得到的合金块状测试样品适于用火花直读光谱测试。2)本实用新型的复合坩埚能够确保测试样品的均匀性、光滑、无裂纹、气孔等缺陷，金属块密度高，可激发，符合火花直读光谱测试的要求。3)本实用新型的坩埚简单方便，投入成本低，可以快速的制备合金块体样品。附图说明图1为高频感应炉熔化合金粉末的示意图；图2为本实用新型复合坩埚的结构示意图；其中：1、石墨套；11、把持部；2、陶瓷坩埚；3、金属粉末；4、感应线圈；5、模具；6、高频感应炉炉体。具体实施方式下面结合附图和实施例对本实用新型的复合坩埚的结构和使用进行说明。应理解，这些实施例仅用于解释本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。对外应理解，在阅读了本实用新型的内容之后，本领域技术人员对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本实用新型提供的复合坩埚，参见图2，包括陶瓷坩埚2和套设于陶瓷坩埚2外部的石墨套1，石墨套1和陶瓷坩埚2是可拆开的。下面对各部件一一说明。石墨套1的厚度(壁厚)在3～5mm的范围内(比如3.5mm、4mm、4.5mm、4.8mm)，太厚会造成材料的浪费，壁厚太薄则容易损坏，造成石墨套的使用寿命降低。石墨套1的形状可以为方形或圆形等，但石墨套1的形状必须与陶瓷坩埚2相匹配，且所述石墨套内周壁与所述陶瓷坩埚的外周壁之间的间隙不大于1mm，二者间隙大于1mm则会大大降低感应加热的效果，为了实现更好的感应加热效果，二者间隙越小越好。另外，在浇注过程中，合金液是直接从坩埚中倾倒入模具中的，因此为了防止浇注过程中熔融的合金液烧坏石墨套2，优选地，石墨套1的高度比陶瓷坩埚2的高度低5～10mm(比如5.2mm、6mm、7mm、8mm、9mm)。进一步地，为了方便拿取石墨套，石墨套的上边缘向石墨套外侧延伸以形成把持部11，参见图2。陶瓷坩埚2可以是氧化铝陶瓷坩埚或氧化锆陶瓷坩埚，从经济的角度考虑，所述陶瓷坩埚为氧化铝陶瓷坩埚。本实用新型的复合坩埚适合在高频感应炉内加热金属粉末用。参见图1，在使用时，复合坩埚放置于高频感应炉炉体6(其为水平放置的筒体)的感应线圈4内，复合坩埚的陶瓷坩埚2内放置待熔炼的金属粉末3，模具5放置于高频感应炉炉体6内的复合坩埚外侧，以便于通过设置于高频感应炉炉体6的自动倾倒装置将熔融的金属液浇注到模具5内。下面通过实施例来说明本实用新型的复合坩埚的使用。实施例1(1)粉末样品准备：取未经高频炉感应加热陶瓷坩埚处理的合金粉末(选取316L不锈钢合金粉末，合金粉末成分：C：0.025，Si：0.32，Mn：0.15，P：0.01，S：0.0051，Cr：16.28，Ni：12.10，Mo：2.55)90克；(2)坩埚预热：将陶瓷坩埚放入马弗炉中预热至200℃，保温2小时；(3)装入粉末样品：将步骤(1)准备的合金粉末90克装入预热后的陶瓷坩埚中，用手轻轻震动(目的是为了使粉末颗粒之间接触的更紧密)使合金粉末振实，然后将陶瓷坩埚放入高频感应炉感应线圈上的石墨套中；(4)抽真空和熔炼：关闭高频感应加热炉的炉盖，抽真空至10-4Pa，然后充入高纯氩气保护，在氩气保护条件下进行合金粉末的熔炼，熔炼温度1522℃，熔炼时间6min；(5)浇注：在高频炉感应加热炉内，将熔化的金属液倒入预先准备好的铜模具中，待样品完全凝固、颜色变暗后，再继续冷却约8min，脱模后制成适合火花直读光谱分析的块状测试样品。本实施例得到的测试样品经过砂纸打磨后，通过肉眼观察可见，样品表面光滑、无裂纹、无气孔等缺陷，采用火花直读光谱测试样品表面的3个不同部位，测试结果基本一致，各成分偏差可控制在《GB/T222-2006钢的成品化学成分允许偏差》的范围内，这说明本实施例制备的测试样品均匀性好。采用德国斯派克的LABM9型火花直读光谱仪对本实施例的测试样品进行成分测试，测试条件为：氩气纯度99.999％以上，氩气压力为0.6MPa，分析结果见表1。表1实施例1测试样品的成分分析结果合金元素CSiMnPSCrNiMo粉末成分0.0250.320.150.010.005116.2812.102.55试样成分0.02540.3160.1490.00990.005616.2412.082.53实施例2(1)粉末样品准备：取未经高频炉感应加热陶瓷坩埚处理的合金粉末(选取17-4PH合金粉末，合金粉末成分：C：0.034，Si：0.35，Mn：0.17，P：0.014，S：0.007，Cr：16.32，Ni：4.13，Cu：4.01，Nb：0.32)90克；(2)坩埚预热：将陶瓷坩埚放入马弗炉中预热至200℃，保温2小时；(3)装入粉末样品：将步骤(1)准备的合金粉末90克装入预热后的陶瓷坩埚中，用手轻轻震动使合金粉末振实，然后将陶瓷坩埚放入高频感应炉感应线圈上的石墨套中；(4)抽真空和熔炼：关闭高频感应加热炉的炉盖，抽真空至10-4Pa，然后充入高纯氩气保护，在氩气保护条件下进行合金粉末的熔炼，熔炼温度1517℃，熔炼时间6min；(5)浇注：在高频炉感应加热炉内，将熔化的金属液倒入预先准备好的铜模具中，待样品完全凝固、颜色变暗后，再继续冷却约8min，脱模后制成适合火花直读光谱分析的块状测试样品。本实施例得到的测试样品经过砂纸打磨后，通过肉眼观察可见，样品表面光滑、无裂纹、无气孔等缺陷，采用火花直读光谱测试样品表面的3个不同部位，测试结果基本一致，各成分偏差可控制在《GB/T222-2006钢的成品化学成分允许偏差》的范围内，这说明本实施例制备的测试样品均匀性好。采用德国斯派克的LABM9型火花直读光谱仪对本实施例的测试样品进行成分测试，测试条件为：氩气纯度99.999％以上，氩气压力为0.6MPa，分析结果见表2。表2实施例2测试样品的成分分析结果合金元素CSiMnPSCrNiCuNb粉末成分0.0340.350.170.0140.00716.324.134.010.32试样成分0.03570.3690.170.01330.006316.344.154.030.32实施例3(1)粉末样品准备：取未经高频炉感应加热陶瓷坩埚处理的合金粉末(选取XY05合金粉末，合金成分：Si：1.11，Cr：7.64，Ni：4.03，Mo：11.52，Co：10.82)90克；(2)坩埚预热：将陶瓷坩埚放入马弗炉中预热至200℃，保温2小时；(3)装入粉末样品：将步骤(1)准备的合金粉末90克装入预热后的陶瓷坩埚中，用手轻轻震动使合金粉末振实，然后将陶瓷坩埚放入石墨套中，再将外部套设有石墨套的陶瓷坩埚放置于高频感应炉的感应线圈中；(4)抽真空和熔炼：关闭高频感应加热炉的炉盖，抽真空至10-4Pa，然后充入高纯氩气保护，在氩气保护条件下进行合金粉末的熔炼，熔炼温度1556℃，熔炼时间6min；(5)浇注：在高频炉感应加热炉内，将熔化的金属液倒入预先准备好的模具中，待样品完全凝固、颜色变暗后，再继续冷却约8min，脱模后制成适合火花直读光谱分析的块状测试样品。本实施例得到的测试样品经过砂纸打磨后，通过肉眼观察可见，样品表面光滑、无裂纹、无气孔等缺陷，采用火花直读光谱测试样品表面的3个不同部位，测试结果基本一致，各成分偏差可控制在《GB/T222-2006钢的成品化学成分允许偏差》的范围内，这说明本实施例制备的测试样品均匀性好。采用德国斯派克的LABM9型火花直读光谱仪对本实施例的测试样品进行成分测试，测试条件为：氩气纯度99.999％以上，氩气压力为0.6MPa，分析结果见表3。表3实施例3测试样品的成分分析结果合金元素SiCrNiMoCo粉末成分1.117.644.0311.5210.82试样成分1.107.604.0211.5810.90除步骤(3)不同于实施例1以外，其他步骤与实施例1相同。本实施例的步骤(3)为：将步骤(1)制备的合金粉末90克装入预热后的陶瓷坩埚中，轻轻震动使合金粉末振实，然后将陶瓷坩埚放入石墨套中，再将外部套设有石墨套的陶瓷坩埚放置于高频感应炉的感应线圈中。由上可知，本实用新型的效果和益处在于通过高频炉感应加热外部套设有石墨套的陶瓷坩埚内的合金粉末，来制备测试样品，可以有效的解决合金粉末难于用火花直读光谱进行分析的问题。当前第1页1 2 3