一种钛硅分子筛的连续化反应评价装置的制作方法

本实用新型涉及一种钛硅分子筛催化剂评价装置，更具体的讲，是钛硅分子筛催化氨肟化反应的催化剂评价装置，属于化工工艺及设备领域。

背景技术：

己内酰胺是生产尼龙6纤维（棉纶）和尼龙6工程塑料的重要单体，广泛应用于汽车、船舶、医疗制品、日用品、电子和电子元件等领域，而环己酮氨肟化是己内酰胺工业生产中重要的反应过程。环己酮肟制备方法中，TS-1分子筛催化环己酮氨肟化法是一种新型工艺，它采用环己酮、氨水、双氧水为原料，温和条件下参与反应。该工艺与传统的环己酮肟生产工艺相比，具有反应条件温和、工艺简单、装置投资少、环境友好等特点，因此近年国内新上己内酰胺项目基本上均采用此种工艺生产环己酮肟。

钛硅分子筛TS-1是具有MFI型骨架结构的一种环境友好型催化剂，其与双氧水组成的选择氧化体系具有反应条件温和（常压，0-100℃）、独特的择形催化性能、过程无污染等优点，在环己酮氨肟化反应中发挥着关键性作用。

目前国内钛硅分子筛的研发机构多数采用的是间歇实验来评价催化剂活性，该方法存在以下缺点：1不能连续运行，催化剂寿命无法评价；2 易发生副反应，双氧水利用率会降低；3 与实际生产不符，实际工业生产中肟化反应为连续反应。现有的少数连续实验所使用的评价装置也存在催化剂易堵塞过滤器的问题，导致产物排出困难和催化效率降低。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种钛硅分子筛的连续化反应评价装置，可以实现催化剂评价的长周期连续反应，与实际工业生产相符，同时又避免了装置易堵塞和不易清洗的问题。

为达到上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：一种钛硅分子筛的连续化反应评价装置，具体包括反应釜、环己酮/叔丁醇储罐、双氧水储罐，氨气气瓶，气体逸出管，砂芯漏斗，脉冲反吹仪；反应釜配有环己酮/叔丁醇进样管、双氧水进样管、氨气进样管，分别与环己酮/叔丁醇储罐、双氧水储罐、氨气气瓶连通，且分别设有计量控制装置，反应釜上方配有气体逸出管，反应釜下部连通产物收集罐，反应釜与产物收集罐之间设有砂芯漏斗，砂芯漏斗上方设有脉冲反吹仪。

优选的，所述装置还包括用于搅拌、加热反应釜的恒温磁力搅拌器。

优选的，所述脉冲控反吹仪连接空气压缩机，定时对砂芯漏斗进行反吹。

优选的，所述反应釜材质为耐高温玻璃。

优选的，所述砂芯漏斗沙盘规格为G1-G5。

优选的，所述反应釜容积为100~500mL。

本实用新型的有益效果是：

（1）此评价装置可以连续长周期的稳定运行，能更准确的评价催化剂的催化性能及寿命，为工业化生产提供依据；

（2）此评价装置可以解决过滤系统易堵塞问题，避免催化剂流失，提高催化剂利用效率，帮助产物顺利排出；

（3）此评价装置也可用于其他催化剂的连续评价，适用范围较广。

附图说明

图1为钛硅分子筛的氨肟化连续反应评价装置结构示意图。

图2为反应釜进样管的结构示意图。

1-反应釜；2-气体逸出管；3-砂芯漏斗；4-环己酮/叔丁醇进样管；5-双氧水进样管；6-氨气进样管；7-环己酮/叔丁醇储罐；8-双氧水储罐；9-氨气气瓶；10-环己酮/叔丁醇计量泵；11-双氧水计量泵；12-氨气质量流量控制器；13-产物收集罐；14-空气压缩机；15-脉冲反吹仪；16-恒温磁力搅拌器。

具体实施方式

一种钛硅分子筛的连续化反应评价装置，包括反应釜1，所述反应釜1为锥形瓶，反应釜1内放有磁子，所述反应釜1外设有恒温磁力搅拌器16，环己酮/叔丁醇储罐7、双氧水储罐8分别经过环己酮/叔丁醇计量泵10和双氧水计量泵11通入到反应釜1内，氨气气瓶9经过氨气质量流量控制器12通入反应釜1内，所述反应釜1上方与气体逸出管2连接，所述反应釜1底部配有砂芯漏斗3，所述砂芯漏斗3与产物收集罐13连接，所述砂芯漏斗3上方配有脉冲反吹仪15，脉冲反吹仪15与空气压缩机14连接。

将0.5~8g的钛硅分子筛催化剂和一部分叔丁醇加入反应釜1中，启动恒温磁力搅拌器16，设置加热温度为50~90℃，待反应釜内温度达到反应温度，分别启动环己酮/叔丁醇计量泵10、双氧水计量泵11和氨气质量流量控制器12，将环己酮/叔丁醇混合液、双氧水、氨气输送至反应釜1中开始催化反应。反应产生的气体和未反应的氨气通过气体逸出管2逸出反应釜外，反应产物通过砂芯漏斗3连续溢流出反应系统，催化剂被砂芯漏斗3截留在反应釜1中继续参与氨肟化反应，启动脉冲反吹仪15，设置固定频率对砂芯漏斗3进行反吹，避免催化剂堵塞砂芯漏斗3。定时从反应产物出口取样进行分析，以判定催化剂活性。

脉冲反吹仪设定脉冲宽度为0.1~2s，脉冲间隔为1~10s。

以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。